TLC Fingerprint Identification of Ligusticum Chuanxiong

目的:建立川芎药材薄层指纹色谱鉴别方法.方法:以阿魏酸对照品、欧当归内酯A对照品、藁本内酯对照品和川芎对照药材为对照,且与藁本、山川芎作比较,采用薄层色谱法进行鉴别研究,并计算其相似度.结果:川芎供试品色谱中,在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶3)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(3∶1∶0.05)、正己烷-乙酸乙酯-甲酸(7∶1∶0.05))展开后Rf值适中,斑点清晰且与藁本、山川芎薄层指纹色谱上有明显的区别.结论:建立的薄层指纹色谱鉴别方法对川芎中阿魏酸、欧当归内酯A和藁本内酯鉴别有较好的适应性,重现性好,为提升其质量标准提供了技术支撑.     

坎离砂中当归川芎的鉴别

目的 建立坎离砂中当归川芎同时鉴别的方法.方法 采用TLC法同时鉴别当归、川芎,展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(5:5:0.4).结果 供试品TLC图谱中,在与当归川芎对照药材及阿魏酸(FA)对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色斑点.结论 该方法快速、准确、专属性强、重现性好,可用于坎离砂的质量控制.     

烟熏加工当归药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立烟熏加工当归药材的薄层色谱（TLC）鉴别方法,探讨烟熏温度及烟熏时间对当归薄层色谱的影响。方法采用硅胶GF254薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸（90∶10∶2）为展开剂,阿魏酸、Z-藁本内酯为对照品,采用薄层色谱法对8批不同烟熏条件加工的当归药材进行定性鉴别。结果建立的方法药材用量少,薄层色谱信息丰富,操作简便、快速。结论不同烟熏条件加工的当归药材主要化学成分无明显差异,该法为烟熏加工当归药材的质量控制提供了科学依据。     

川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究

目的对川芎药材有效成分进行鉴别及其含量标准研究.方法 TLC法鉴定川芎药材中的藁本内酯,并用HPLC法对药材中的藁本内酯和阿魏酸进行含量测定.结果川芎药材中均能鉴定出藁本内酯,药材中藁本内酯和阿魏酸的含量分别不低于1.50%和0.05%.结论 TLC鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重现性好,可用于川芎的质量控制.     

川芎中藁本内酯对照品的制备

目的研究川芎的对照品藁本内酯的制备。方法从川芎药材提取挥发油,从挥发油中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和氢谱对其进行了结构鉴定。结果从川芎成分中筛选出藁本内酯对照品。结论该对照品可作为控制川芎质量的指标成分。     

超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30 ℃,进样体积2 μL。结果 经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

含川芎、当归中成药中藁本内酯的检测分析

目的建立含当归、川芎中成药中藁本内酯的薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）检测分析方法。方法选择常用16种含当归、川芎的中成药,系统建立其藁本内酯TLC定性检测以及HPLC定量分析方法,对各中成药中藁本内酯进行检测分析。结果建立了中成药中藁本内酯TLC定性检测和HPLC定量分析方法,测定了各中成药,结果准确可靠。结论建立的藁本内酯TLC和HPLC方法简便,准确,重现性好,可用于含当归、川芎中成药的检测分析。     

养血当归糖浆质量标准的研究

目的建立养血当归糖浆中的当归、川芎、黄芪等成分的薄层鉴别和阿魏酸含量测定的方法。方法采用TLC和HPLC。TLC用阴性对照和阳性对照试验对方中的3种成分进行确认。结果供试品色谱在与当归、川芎及黄芪对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点。HPLC测定制剂中总阿魏酸的含量,检测波长320nm,在0.02006～0.1003mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为98．02％。结论该方法稳定、准确、易行,能有效地控制该制剂的质量。      

当归的指纹图谱和Q-TOF-MS质谱联用研究

目的：用高效液相色谱法建立当归药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速1 ml/min。结果：建立了当归药材的HPLC指纹图谱。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,洋川芎内酯,川芎内酯A,丁基苯酞,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,E-丁烯基酞内酯和Z-丁烯基苯酞共8个化学成分。结论：采用该法可为控制当归药材的内在质量提供依据。     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的:建立补肾调周合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果:薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=1.41%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

温心活血颗粒的质量标准研究

目的：建立温心活血颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TIE）对处方中的丹参、延胡索、川芎进行定性鉴别研究；采用高效液相色谱法（HPLC）测定丹酚酸B的含量，色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59），紫外检测波长为286nm，流速为1．0ml／min，柱温为30℃。结果：TLC可检出丹参、延胡索、川芎的特征斑点；丹酚酸B在0．144～1．44ug范围内线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．64％。结论：所选用方法能准确可靠地进行定性、定量检测，能有效地控制制剂的质量。     

益智仁挥发油薄层指纹图谱研究

目的:建立益智仁挥发油薄层指纹图谱,为其鉴别和质量评价提供依据。方法:采用薄层色谱(TLC)方法,建立了益智仁挥发油的薄层指纹图谱。结果:确定益智仁挥发油薄层条件为:预制硅胶G高效薄层板,以石油醚(60℃～90℃)-环己烷-乙酸乙酯(8∶1∶1)为展开剂,点样量为2μL。显色条件为:喷10%硫酸乙醇溶液,于105℃烘5 min,置紫外光灯下(365 nm)观察,得到益智仁挥发油的薄层色谱指纹图谱。结论:所建立的方法具有简便,专属,稳定,直观,可重复的特点,可用于益智仁的鉴别和质量的评价。     

桃红四物汤醇提液的薄层分离与定性鉴别

目的：桃红四物汤醇提液的薄层分离与定性鉴别。方法：采用薄层色谱法,选用硅胶G 薄层板,以正丁醇- 冰乙酸- 水（4∶1.5∶5,上层）为展开剂,置紫外灯（365 nm）下检视,观察桃红四物汤醇提液中化学成分的展开情况,再选用碘蒸气对各斑点进行显色,并将薄层板置于薄层扫描仪进行扫描,记录各斑点的吸收光谱图与比移值,与对照品进行观察对比。结果：桃红四物汤醇提液共分离得到5 个斑点,其中定性鉴别出3 个斑点,分别为来自红花的羟基红花黄色素A、来自白芍的芍药苷、来自当归和川芎的阿魏酸;其它2 个斑点在组成桃红四物汤的六个单味药中均未检出。结论：薄层色谱法能实现对桃红四物汤醇提液中化学成分的分离,可在此基础上进一步进行新成分的确定,分离方法简单快速、稳定可行。     

清肺化痰口服液的质量标准研究

目的制定清肺化痰口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别清肺化痰口服液中重楼、浙贝母;高效液相色谱法测定绿原酸的含量,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水-醋酸(20∶80∶1.5)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为327 nm。结果重楼及浙贝母鉴别斑点清晰,分离良好。绿原酸对照品在8.0～80.0μg.mL-1范围内与峰面积值具有良好的线性关系。r=0.999 8(n=5),平均加样回收率为98.88%,RSD=1.01%。结论试验方法简便、准确、重现性好,能很好地控制清肺化痰口服液的质量。     

抗粘灵气雾剂质量控制方法研究

目的：建立抗粘灵气雾剂的质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别（TLC）对制剂中的当归、赤芍、黄芪进行鉴别,采用高效液相色谱法同时定量测定阿魏酸、芍药苷的含量。结果：阿魏酸在2．04—20．4μg／ml范围内线性关系良好,相关系数为0．9992,平均回收率为96．2％,RSD为1．5％;芍药苷在32—400μg／ml范围内线性关系良好,相关系数为0．9993,平均回收率为97．3％,RSD为1．0％。结论：TLC鉴别专属性强,重现性好。建立的定性定量方法简便、可行,可用于抗粘灵气雾剂的质量控制。     

江西地方药材野山楂叶质量标准研究

目的：建立江西地方药材野山楂叶的质量标准.方法：建立药材的性状、显微特征和熊果酸TLC鉴别方法;采用HPLC方法测定熊果酸含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（250 mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.05％磷酸（87∶ 13）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210nm.结果：山楂叶的显微特征性强;熊果酸TLC色谱斑点清晰;熊果酸在0.01984～0.1984mg范围内呈良好线性关系,r=0.9991,回收率为98.71％,RSD为0.64％（n=3）.结论：方法简便,准确,重复性好,适用于江西地方药材野山楂叶的质量控制.     

藏药大车前草中大车前苷的定性和定量分析

目的：建立藏药大车前草药材的定性定量方法。方法：以大车前苷为指标性成分,以硅胶G为吸附剂,乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18：3：1．5：1）为展开剂,紫外光灯（365nm）下检测,建立大车前草药材的薄层色谱鉴别方法。用高效液相色谱法进行含量测定,DIKMADiamonsilC18 色谱柱（250x4．6mm5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（18：82）,流速：1mL／min;检测波长330nm;柱温：30℃。结果：大车前草药材薄层色谱在紫外光灯（365nm）下检识,大车前苷呈亮蓝色荧光斑点,斑点清晰,分离效果佳;高效液相色谱法含量测定大车前苷在0．09-11．22μg呈线性（r=0．999）;加样回收率为100．64％（RSD=0．95％）;测得4批大车前草中大车前苷的含量在0．094％-1．361％。结论：通过对4批大车前草中的大车前苷进行定性和定量分析,证明所建立的薄层色谱鉴别和高效液相色谱法含量测定方法简便可靠,准确度高,重复性好,为大车前草的质量标准建立提供了实验依据。     

静脉炎合剂的薄层色谱研究

目的：建立静脉炎合剂的薄层色谱（TLC）鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对静脉炎合剂中当归、红花、伸筋草、绵苹薜进行定性鉴别。结果：药材样品的TLC图谱中,供试品和对照晶在相同位置显示相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰,方法重现性好。结论：所建立的鉴别方法操作简便,结果准确、可靠,符合医院制剂的快速检验要求,可作为本制剂质量控制的依据。     

阿魏酸的稳定性及其在川芎和当归药材中的存在形式

目的 确认阿魏酸的异构体转换反应及川芎、当归药材中阿魏酸的存在形式。方法 采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用等手段研究阿魏酸的异构体转换。结果 反式阿魏酸在常规保存条件下，可部分转变成塑顺式，在川芎和当归药材中，反式和顺式阿魏酸是共存的。结论 反式阿魏酸有较好的热稳定性，但存在缓慢的异构体转换反应。     

夏桑菊泡腾颗粒质量标准研究

目的制定夏桑菊泡腾颗粒的质量标准,对其中的夏枯草、野菊花建立质量控制方法。方法用薄层色谱法对夏枯草中熊果酸进行鉴别;用HPLC法对野菊花中的蒙花苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（体积比50∶48∶2）,流速：1.0mL.min-1,检测波长：334 nm。结果夏枯草的薄层鉴别方法快速、灵敏,阴性无干扰;蒙花苷在0.044 8-0.448μg范围内呈良好线性（r=0.999 9,n=5）,平均回收率为99.7%（n=6）,RSD为1.2%。结论建立的质量标准可较好地用于夏桑菊泡腾颗粒的质量控制。