草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定云南产草果果实中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法对草果果实挥发性成分进行提取,运用GC-MS法对其进行分析鉴定,归一法确定各成分的相对百分含量。气相色谱用HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m),进样口温度为250℃;柱温为40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃/min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃/min;分流比为10∶1;流速为1.0 mL/min。结果鉴定了33个化合物,主要的成分有桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(6.66%),α,α,4-三甲基-3-环己烯1-甲醇(8.49%),α-蒎烯(5.65%),β-蒎烯(4.54%)等。结论该方法分离效果良好,可用于草果药材的质量评价。     

陕西野生薄荷挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的 利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对采自陕西省的野生薄荷挥发油化学成分进行分析。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,取适量配制成溶液,用GC-MS进行分析。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度为220℃,柱温为程序升温,初始温度为65℃,保持3 min,以5℃/min的速率升温至230℃,保持5 min,载气为N2,流速为1.5 mL/min,分流比为10∶1。质谱条件,接口温度为230℃,离子源温度为220℃。结果 共鉴定了5批野生薄荷挥发油中的67个化学成分,主要成分有薄荷醇、左旋香芹酮和乙酸松油酯。结论 生长环境、居群和采收时间不同,陕西野生薄荷挥发油化学成分的种类和相对含量差异很大。     

花楸树果实挥发油的GC/MS分析

目的：鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分。方法：用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分提取,采用GC/MS连用技术进行分析鉴定。Agilent HP-Innowax毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;升温程序为50℃（5min）,以3℃.min-1速度升至120℃（2min）。结果：用GC/MS分离鉴定出36种化合物,质量分数用面积归一化法获得。以苯甲醛为主要成分,占86.890%。结论：本方法分离效果良好,鉴定组分准确。     

不同方法提取的香椿子挥发油的气质联用成分分析

目的:采用超临界 CO_2流体萃取法及水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法:采用超临界 CO_2流体萃取法与水蒸气蒸馏法从香椿籽中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:初始温度60℃,保持5 min,以4℃·min~(-1)升至180℃,保持10 min,再以15℃·min~(-1)升至260℃,保持50 min;分流进样,分流比50:1;进样口温度280℃。结果:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了63种成分,占挥发油总成分的88%以上;水蒸气蒸馏法提取挥发油共鉴定了50种成分,占挥发油总成分的94%以上。结论:超临界 CO_2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

干姜挥发油的均匀设计提取和化学成分鉴定

目的 优化干姜挥发油均匀设计提取工艺,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定挥发油的化学成分.方法 以挥发油得率为指标,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间等因素进行优化,TR-35MS石英毛细管柱(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温;载气为高纯氦气,流速1.0 ml/min.电子轰击源,电子能量70 eV,扫描范围10～400 U,扫描速度5 s/dec.采集GC-MS图谱,并进行鉴定.结果 最优的挥发油制备条件为加17倍量水,提取8 h,平均得率为1.91%.GC-MS可鉴定出48种化合物,占挥发油总量的99.4%.结论 均匀设计可以简便、快速优化干姜挥发油的提取条件,GC-MS能够准确、有效鉴定干姜挥发油的化学成分.     

GC—MS分析郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物

目的:对郁金水蒸气蒸馏提取物和超临界提取物进行分析。方法:采用中国药典(2005年版)挥发油测定法和超临界二氧化碳流体萃取法(SFE—CO_2)对药用植物郁金进行提取。利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行了分离分析,并采用峰面积归一化法计算各成分相对百分含量。GC-MS 分析采用 Rtx-5MS 毛细管色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm)。进样口温度为280 ℃。程序升温,起始温度为140℃,以5℃·min~(-1)的升温速率升温至220℃,再以20℃·min~(-1)的升温速率升温至280 ℃,停留1 min。载气为氦气,流速为82.4 mL·min~(-1)。质谱中轰击电压为70 eV。离子源温度为200 ℃。全离子扫描,扫描范围为 m/z 40～500。结果:对郁金水蒸气蒸馏提取物的47种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的96.1%;对郁金超临界萃取物的39种化学成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的86.8%。结论:实验结果为了解郁金的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据。     

气质联用法测定不同产地莲子心中的有机氯农药残留

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测莲子心中有机氯农药残留。方法样品经C18小柱净化或硫酸磺化处理后用GC-MS分析。采用选择离子监测模式(SIM),以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温(初始柱温为80℃,保持1 min,以30℃·min-1升到175℃,保持4 min;以6℃·min-1至200℃,保持5 min;再以30℃·min-1升到300℃,保持3 min),分流比为1:1。结果 23种农药在相应范围内线性关性良好(r2均>0.99),平均回收率在87.9%¹05.3%,RSD均<6%(n=5)。采用该法对5个不同产地莲子心中农药残留进行分析,未检测到农药残留。结论该方法简单灵敏、结果准确可靠,可应用于莲子心中农药残留的分析。     

超临界 CO2流体萃取沙棘果油脂溶性成分气相色谱 - 质谱联用分析简

目的 对沙棘果超临界流体CO2提取物中脂溶性化学成分进行分析鉴定.方法 采用超临界CO2流体萃取技术从沙棘果中提取挥发油,结合气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）,色谱柱为DB-5MS毛细管柱;载气为氦气,2.0mL/min;程序升温,起始温度160℃,保持2min,以10℃/min速率升温至200℃,再以4℃/min速率升温至260℃,最后以20℃/min速率升温至300℃,保持2min;质谱用EI离子源.用NIST质谱数据库分析来鉴定沙棘果脂溶性部分的化学成分.结果 共分离鉴定出25个色谱峰,大部分为脂肪酸和酯类,分别占色谱总流出峰面积的40.94％和55.53％.结论 用GC-MS法分析沙棘果脂溶性部分的化学成分,为沙棘果的进一步开发和利用提供科学资料.     

气相色谱串联质谱法同时测定鱼金注射液中芳樟醇和甲基正壬酮含量

目的 建立同时测定鱼金注射液中芳樟醇、甲基正壬酮含量的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Agilent 19091S-431 HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度为250℃,流速为1.0 mL/min,顶空进样,加热温度为90℃,平衡45 min,分流...     

气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量

目的:建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸.方法:采用GC-MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(m/z)分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度.色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 mm×0.25mm,0.25um);柱温:40℃保持10 min,再以10℃/min的速度升温至140℃;进样口温度150℃,质谱检测器离子源温度200℃,载气为氦气,柱压为0.105 MPa;顶空进样:平衡温度70℃,平衡时间20 min;进样量0.5 ml;分流比1:20.结果:在10～50ug/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.22%,RSD为1.76%(n=9),最低检出限为1ug.结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星的质量控制.     

八角香兰果实挥发性成分的气相色谱／质谱分析

目的:利用气相色谱/质谱法对八角香兰果实挥发性成分进行分析研究。方法:采用水蒸气蒸馏法从八角香兰果实中提取总挥发油,然后经毛细管柱分离,用归一化法计算含量;色谱条件:DB-5MS 型石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),起始柱温60℃维持3 min,以10℃·min~(-1)升至140℃,再以2℃·min~(-1)升至180℃;质谱条件:电离方式:EI,离子源温度:200℃,电子能量:70 eV。结果:分离和鉴定出22种化学成分,其中黄樟醚含量最高,占挥发油总量的92.81%,为挥发油的主要成分。结论:本法简便、快速、准确。     

黑骨藤根挥发性成分研究

目的:研究黑骨藤根挥发性成分。方法:利用水蒸气蒸馏法提取黑骨藤根挥发性成分,用 GC-MS 进行分离测定,色谱柱为 SE-30弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温50℃,保持2 min,然后以4℃·min~(-1)升温至230℃,保持5 min。载气为高纯度氦气99.999%;载气流量1.0 mL·min~(-1);分流比40:1。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出26个成分,确定了21个化合物,占挥发油总量的95.61%。黑骨藤根挥发性成分大于1%的化学成分有5种,分别为:薁1.177%,α-雪松醇1.247%,芳樟醇1.248%,甲基萎叶酚2.297%,反式茴香脑83.013%。结论:本文对黑骨藤根挥发性成分的研究,为该类植物的进一步研究开发提供必要的试验数据。     

小花黄堇挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究小花黄堇挥发油的化学组成成分。方法:以水蒸气蒸馏法提取小花黄堇挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定其化学成分。气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱;升温程序为初始柱温100℃,保持2 min,以10℃/min升至150℃,再以2℃/min升至180℃,最后再以10℃/min升至280℃,保持1 min;载气为高纯氦气;流量为1.0 ml/min;进样口温度为280℃;进样量为1.0μl。质谱条件为EI离子源,电子能量70 e V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延长3 min,扫描范围35~550 amu。用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果:从小花黄堇挥发油中共分离出55个色谱峰,鉴定了44个化合物,占总量的89.4%;含量在1%以上的有19个,以棕榈酸的含量最高(29.53%),其次为叶绿醇(7.71%)、亚麻酸甲酯(6.55%)和六氢法呢基丙酮(6.14%)等。结论:该文首次采用GC-MS联用技术研究小花黄堇挥发油的化学成分,主要有脂肪酸、酮、烷烃、醇、酯、醛类等化合物,以棕榈酸的含量最高,可为小花黄堇的综合利用提供科学依据。     

广西莪术挥发油化学成分的分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对广西莪术挥发油进行分离测定.色谱柱HP-5MS毛细管柱(30.0m×250μm×0.25μm), 进样温度250℃,不分流;程序升温:初始65℃:恒温2min,以5℃/min升至90℃恒温3 min,以20℃/min升至103℃恒温3 min,以8℃/min升至150℃恒温15 min,以20℃/min升至280℃.结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果共分离得到52个气相色谱峰,鉴定出20种化学成分,其中β-榄香烯、莪术酮、莪术醇、莪术二酮4种主要抗肿瘤活性成分均能检测到.此方法可用于莪术原料药材和莪术挥发油制剂的检测和相对含量测定.     

注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物提取迁移研究及与溶液澄清度相关性分析

目的:建立GC-MS法测定注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物的迁移;建立HPLC法测定注射用头孢呋辛钠中硫化剂和抗氧剂的迁移;对胶塞中有机浸出物与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱Rtx-5MS(30.0 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为He,流速1.8 mL·min^-1,进样口200℃,分流比10∶1,柱温为程序升温(起始温度40℃保持15 min,以10℃·min^-1升至100℃,维持2 min, 25.0℃·min^-1至230℃,保持10.0 min),顶空温度120℃,平衡30 min,接口温度250℃,扫描范围m/z 29～600,采用全扫描方式。HPLC法,采用Agilent SB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为含0.05%三氟乙酸的水,流动相B为含0.05%三氟乙酸的乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:GC-MS测得胶塞中...     

丁香挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对广东饶平及印度尼西亚产丁香挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种丁香中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25 m×0.25 mm,0.25μm),柱温90℃(5 min)11℃·min~(-1)170℃(3min)4℃·min~(-1) 230℃(30 min);分流进样,分流比1:50;进样温度280℃,FID检测器,温度为280℃。结果:广东饶平产丁香共鉴定了22个成分,占挥发油总成分的84％以上;印度尼西亚产丁香共鉴定了26个成分,占挥发油总成分的83％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。     

毛细管气相色谱法测定超临界CO2提取的连翘油中α-蒎烯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定连翘油中a-蒎烯的含量方法。方法采用GC-MS鉴定连翘油中的化学成分,样品经乙酸乙酯稀释,采用分流法进样,以DB-1毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)为分析柱进行分离测定。结果气质联用法共确定了12种化学成分,α-蒎烯含量测定的平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=6),重复性的RSD为0.9%(n=6)。结论本方法方便准确,可用于连翘油中α-蒎烯的含量测定。     

满山红油GC特征图谱的建立及其特征共有峰的GC-MS研究

目的:建立满山红油的特征图谱。方法:采用GC法Agilent HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温条件为100℃保持18 min,每分钟0.5℃升温至110℃,再以每分钟1℃升温至140℃,保持20 min,进样量为1μL。结果:经程序升温对满山红油中的50余个成分进行了分离,其中8个峰基本达到基线分离,经GC-MS推测了结构。结论:通过满山红油特征图谱的建立,可以更好的控制满山红油产品的质量。     

不同产地白肋烟腺毛分泌物GC-MS分析

目的:用气相色谱一质谱法分析4种不同产地的白肋烟腺毛分泌物化学成分.方法:采用二氯甲烷提取烟叶腺毛分泌物,毛细管柱进行分折,归一化法测定其百分含量,并用气相色谱一质谱法对化学成分进行鉴定.色谱条件:色谱柱为HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane (30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温:80℃(8min)10℃/min200℃(10min)3℃/min280℃(10min);分流进样,分流比20:1;进样温度230℃,汽化室温度300℃.质谱条件:电离方式EI,电子能量70ev,离子源温度200℃,质量扫描范围30～500AMU.结果:对比各烟叶的总离子流图,进行了组分分析.不同产地白肋烟腺毛分泌物成分的总离子流图有较大共同点,但亦存在不同之处,各组分的相对百分含量不尽相同,共鉴定出52种化合物.结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于烟叶腺毛分泌物的化学成分分折.     

佩兰挥发油化学成分的研究

目的:用气相色谱-质谱法对山东平邑及河南南阳产佩兰挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从2种佩兰中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析,找出最佳分析条件,用归一化法测定其百分含量,并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件:SE-54毛细管柱(25m×0.25mm,0.25μm),柱温90℃(7min)5℃·min~(-1) 260℃(10 min);分流进样,分流比1:50;进样温度对270℃,FID检测器,温度为270℃。结果:山东平邑产佩兰共鉴定了38个成分,占挥发油总成分的82％以上;河南南阳产佩兰共鉴定了39个成分,占挥发油总成分的82％以上。结论:本方法稳定可靠,重现性好,适用于中药挥发油的化学成分分析。