消栓通络片中丹酚酸B的鉴别研究

目的：初步探索消栓通络片中丹酚酸B的鉴别方法。方法： 采用HPLC法,以WondaCract ODS-2 （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱、乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为286 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL?min-1,进样量为10 μL。 结果：4批样品中仅有一批样品检出丹酚酸B的色谱峰,并且与丹酚酸B对照品的光谱图一致。结论：该方法简单易行,专属性高,为消栓通络片质量标准的完善提供实验依据。     

反相高效液相色谱法测定消栓通络片中芦丁含量

目的建立测定消栓通络片中芦丁含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为KromasilC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-1％冰醋酸溶液（40：60）为流动相,检测波长257nm,柱温30℃,流速1．0mL／min,进样量10μL。结果芦丁进样量在0．3466～1．3864μg范围内与峰面积积分值有良好线性关系,回归方程Y=23．125X＋115．662,r=0．9994（n=5）,平均回收率为101．11％,RSD为2．02％（n=6）。结论该法操作简便、快速,误差小,重现性好,可以有效控制消栓通络片中芦丁的含量。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定消栓通络片中10种成分的含量

摘要：目的:同时测定消栓通络片中10种成分的含量。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱:Waters Symmetry C18（250mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、丹酚酸B、肉桂酸测定的DAD检测器参数:检测波长:260 nm（毛蕊异黄酮葡萄糖苷）、316 nm（阿魏酸）、360 nm（芦丁和金丝桃苷）、285 nm（丹酚酸B和肉桂酸）;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷测定的ELSD检测器参数:漂移管温度40℃;气体流量:1.5 L·min-1。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芦丁、金丝桃苷、丹酚酸B、肉桂酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷分别在为0.268～5.350,0.232～4.650,5.016～100.32,0.606～12.128,4.924～98.480,8.208～164.160,5.068～101.360,14.008～280.160,12.392～247.840,1.029～20.576μg·ml-1（r为0.999 5～0.999 8）浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为94.9%,95.9%,96.9%,101.6%,97.3%,98.2%,99.3%,99.9%,97.0%,94.8%,RSD分别为1.1%,1.1%,0.2%,1.0%,0.7%,1.1%,0.4%,0.4%,0.5%,1.2%（n=6）。结论:本文建立测定方法专属性强,重复性好,灵敏度高,适用于消栓通络片中10种成分的测定,为完善消栓通络片质量评价标准提供依据。     

RP—HPLC测定消栓通络胶囊中丹参素、丹酚酸B的含量

目的建立消栓通络胶囊中有效成分丹参素和丹酚酸B的HPLC含量测定方法。方法采用反相高效液相色法。色谱柱为ZorbaxEelipseSB—C柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）和1．0％甲酸（B）梯度洗脱;检测波长为280nm;流速为1．0ml·min-1柱温25℃。结果丹参素平均回收率为99．97％,RSD=O．87％（n=6）;丹酚酸B平均回收率为98．78％,RSD=O．92％（n=6）。结论本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,为全面控制和评价消栓通络胶囊的质量提供了可靠的方法。     

HPLC法同时测定消栓通络胶囊中阿魏酸、芦丁和丹酚酸B的含量

目的建立同时测定消栓通络胶囊中阿魏酸、芦丁和丹酚酸B含量的高效液相色谱方法。方法以LinksilC18色谱柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液（25：5：70）为流动相,检测波长为320nm,流速为1.0mL.min-1。结果 3种成分分离良好,阿魏酸、芦丁和丹酚酸B的线性范围分别为0.004～0.08μg,0.432～8.64μg,0.088～1.76μg,相关系数均为0.9999。平均加样回收率（n=5）分别为98.9%,100.1%,98.2%;RSD分别为1.1%,1.5%,1.4%。结论本方法简便、快速,结果准确可靠,适用于消栓通络胶囊的质量控制。     

HPLC法测定消栓通络片中3种三七成分的含量

目的 建立一种利用高效液相技术同时测定消栓通络片中3种三七成分含量的方法.方法 采用安捷伦1200型高效液相色谱仪,InerSustain C18色谱柱,检测波长为203 nm,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1.结果 在此分离条件下,三七中的人参皂苷Rb1、Rg1与三七皂苷R1的色谱峰能够很好...     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定消疲灵颗粒中的7种成分

目的 建立同时测定消疲灵颗粒中7种成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱方法。方法 采用Venusil MP-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,流速为0.9 mL·min^-1,梯度洗脱,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果 牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测浓度分别在2.56~51.20 μg·mL^-1,14.87~297.40 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,3.16~63.20 μg·mL^-1,3.80~76.00 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,4.81~ 96.20 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 1）,平均回收率97.0%~100.0%,RSD 0.55%~1.67%,精密度和重复性良好,供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于消疲灵颗粒中7种有效成分含量的同时测定。     

多波长RP-HPLC法同时测定参芍口服液中5种成分的含量

目的:建立同时测定参芍口服液中丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18,流动相为0.5%磷酸水溶液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280、230、320nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:在此色谱条件下,5种成分可完全分离,丹参素、原儿茶醛、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B的质量浓度分别在24~384、1.25~20、40.5~648、1.5~24、145~2 320μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.2%;平均加样回收率分别为100.7%、100.0%、99.6%、100.3%、99.3%,RSD分别为1.23%、2.19%、0.87%、1.11%、2.46%(n=9)。结论:该方法专属性强,精密度、准确度好,可用于测定参芍口服液中5种成分的含量。     

UPLC波长切换法同时测定桂龙咳喘宁片中5种成分的含量

摘 要 目的：建立超高效液相色谱（UPLC）波长切换法同时测定桂龙咳喘宁片中芍药苷、盐酸小檗碱、药根碱、肉桂酸、桂皮醛5 种成分的含量。方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A） 0.1%甲酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0~10 min,85% A;10~13 min,10% A;13~15 min,85% A）;波长：0~1.8 min,230 nm; 1.8~6.0 min,345 nm;6.0~9.0 min,285 nm;9.0~12.0 min,345 nm;流速：0.4  ml·min^-1;柱温：30 ℃;进样量：5 μl。结果: 芍药苷、盐酸小檗碱、药根碱、肉桂酸、桂皮醛的线性范围分别是0.060~1.202 μg（r=0.999 9）、0.100~2.010 μg（r=0.999 9）、0.040~0.794 μg（r=0.999 4）、0.015~0.302 μg（r=0.999 9）、0.042~0.850 μg（r=0.999 9）; 平均加样回收率分别为99.63%、99.26%、100.17%、98.80%、100.26%,RSD分别为0.39%、0.97%、0.73%、1.00%、0.71%（n=6）。结论: 该方法操作简单,重复性好,可用于桂龙咳喘宁片的质量控制。     

RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中5种有效成分的含量

目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定氨苯美敏片中4种成分的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定氨苯美敏片中对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬4种有效成分的含量.方法:采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(350:300:1.5·350,用磷酸调pH=3.8),流速1 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果:4种成分分离良好,对乙酰氨基酚、盐酸去氧肾上腺素、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为126.04～504.16,19.6～78.4,7.76～31.04和38.76～155.04μg·mL-1;线性关系良好,r值分别为1.000 0,0.999 9,0.999 8和0.999 9.平均回收率分别为100.5%,100.7%,100.7%和100.2%(n=5).结论:本研究所建立的HPLC方法简便、准确,可在同一色谱条件下测定4种成分,适用于该药品的质量控制.     

HPLC-DAD波长切换法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷

目的 建立同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷含量的方法,旨在实现准确、高效、实用地控制维C银翘片的质量。方法 采用HPLC波长切换方法,色谱柱为DIONEX Acclaim C₁₈ （250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products）,流动相为乙腈-含0.5%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾（pH2.5）水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm（0～10 min,检测对乙酰氨基酚）、327 nm（10～20 min,检测绿原酸）、264 nm（20～32 min,检测马来酸氯苯那敏）、280 nm（32～44 min,检测牛蒡苷）。结果 对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、牛蒡苷分别在0.040～0.800、0.065～1.301、0.041～0.818、0.093～1.852 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999）,平均加样回收率（n=6）分别为99.7%（RSD=1.4%）、100.4%（RSD=1.2%）、100.5%（RSD=1.3%）、99.4%（RSD=1.5%）。对乙酰氨基酚、绿原酸、牛蒡苷采用2种方法测定,经t检验结果无显著性差异;马来酸氯苯那敏采用本文建立的方法测定,含量略高于药典方法。结论 本实验建立的含量测定方法与《中国药典》收载的方法比较,本方法检测结果可靠,且操作简单、环境友好、灵敏度高,符合方法学验证要求,可用于维C银翘片的质量控制。     

高效液相色谱波长切换法同时测定甲亢灵片中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法,同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为30 ℃;进样量为10 μL;流速为1.0 mL·min-1;去甲蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯检测波长为λ1=351 nm,乌索酸检测波长为λ2=210 nm,迷迭香酸检测波长为λ3=330 nm.结果 去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸在35 min内得到较好的分离,在给定浓度范围内与峰面积呈现良好线性,分别为5.90~118.00 mg·L-1(r=0.999 5)、5.37~107.40 mg·L-1(r=0.999 7)、5.04~100.80 mg·L-1(r=0.999 6)、7.65~153.00 mg·L-1(r=0.999 3);平均加样回收率(n=6)和RSD值分别为98.6%(1.39%)、96.8%(0.83%)、99.2%(1.02%)、97.4%(0.85%).结论 建立的HPLC方法可同时测定甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸含量,方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于甲亢灵片中去甲蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、乌索酸和迷迭香酸的含量测定.     

RP-HPLC波长切换法同时测定治偏痛颗粒中原儿茶酸等5种成分的含量

目的建立RP-HPLC波长切换法同时测定治偏痛颗粒中原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和藁本内酯共5种成分的含量。方法以Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为35℃,检测波长为0~30 min时为230 nm和30~65 min时为320 nm,进样量为20μL。结果原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和藁本内酯的质量浓度分别在5.05~50.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、11.30~113.0 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、24.08~240.8 mg·L-1(r=0.999 9,n=6)、1.40~14.0 mg·L-1(r=1.000,n=6)和1.76~17.6 mg·L-1(r=1.000,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为98.3%(RSD=0.5%,n=9)、98.9%(RSD=0.4%,n=9)、99.7%(RSD=0.4%,n=9)、101.8%(RSD=0.8%,n=9)和102.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于治偏痛颗粒的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的建立一种RP-HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法色谱柱为Penomenex C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(80∶20,pH 3.0),检测波长为271 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,采用外标法定量.结果氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为10.06～100.6 μg·mL-1(r=0.999 9)和40.08～400.8 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.86%和99.70%(n=9);精密度良好.结论本法简便、灵敏、准确,适于珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定双嘧达莫片的含量

目的 建立双嘧达莫片的反相高效液相色谱含量测定方法,更有效地控制药品质量.方法 采用Diamonsal C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05% 磷酸二氢钾-甲醇(20:80),流速1.5mL·min-1,检测波长为283nm.结果 双嘧达莫在6.25～250/μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1(n=11),平均回收率为99.17%,RSD为0.49%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确.