RP-HPLC法测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量

目的建立测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素含量的RPHPLC方法。方法采用HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),测定淫羊藿苷的流动相为乙腈0.4%(φ)醋酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm;测定蛇床子素流动相为甲醇0.4(φ)%醋酸水溶液(体积比65∶35);流速为1.0mL·min-1;检测波长为322nm。结果淫羊藿苷质量浓度在29.6～473.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.7%。蛇床子素质量浓度在38.5～462.0mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为骨疏丹质量控制的手段之一。     

HPLC法同时测定新止骨增生丸中麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素的含量

目的w建立同时测定新止骨增生丸中麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素含量的方法。方法w采用HPLC法。色谱柱为KromasilwC18柱(250wmm×4.6wmm,5μm);流动相为甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0wmwL·min-1;检测波长为283wnm;柱温为35℃。结果w麦角甾苷、柚皮苷和芒柄花素的质量浓度分别在36.00~360.0wmg·L-1、14.30~143.0wmg·L-1和13.00~130.0wmg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999w7、0.999w9和0.999w8,平均回收率分别为98.9%、98.7%和99.1%(n=9),RSD分别为1.1%、1.9%和1.4%。结论w本方法简便、准确、重复性良好,可作为新止骨增生丸的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷的含量

目的建立同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%磷酸-四氢呋喃(体积比20∶80∶12),流速为1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在2.5~25.0 mg.L-1内、金丝桃苷质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为100.8%(RSD=1.4%)和97.9%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为杞蓉片的质量控制方法之一。     

用HPLC法同时测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷和柚皮苷的含量

目的：建立同时测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷和柚皮苷含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水,二元梯度洗脱0→30 min（20∶80→50∶50）,平衡10 min,流速为1 ml/min,柱温：25℃,检测器：VWD检测器,检测波长为283 nm（0-12 min）和270 nm（12-40 min）。结果：淫羊藿苷和柚皮苷的线性范围分别为30-150μg/ml（r=0.999 7）和10-50μg/ml（r=0.999 5）,平均回收率分别为100.04%和100.23%。结论：用HPLC法梯度洗脱能将淫羊藿苷和柚皮苷较好地分离检测,提高时效,减少误差。方法准确、可靠,重现性好,可用于骨疏康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定前列舒乐微丸中淫羊藿苷的含量

目的建立HPLC法测定前列舒乐微丸中淫羊藿苷的含量。方法固定相:AlltimaC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。结果淫羊藿苷质量浓度在40.16～321.28mg·L-1范围内,线性关系良好,r=0.9998。平均加样回收率为98.66%,RSD为0.98%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于前列舒乐微丸中淫羊藿苷的质量控制。     

HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量

目的建立HPLC法同时测定强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素含量的方法。方法采用Phenomen kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为25∶75)进行等度洗脱,检测波长:270 nm,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1。结果淫羊藿苷质量浓度在0.509~20.400 mg.L-1(r=1.000)内、补骨脂素质量浓度在0.416~16.600 mg.L-1(r=0.9999)内与峰面积呈良好的线性关系;淫羊藿苷、补骨脂素的回收率分别为99.0%、101.0%,RSD分别为1.5%、1.6%。结论所建立的定量方法适用于强阳保肾丸中淫羊藿苷和补骨脂素的含量测定。     

淫羊藿苷体外抑制SIV感染诱导的CEMx174细胞凋亡

目的探讨淫羊藿苷体外抑制猴免疫缺陷病毒(Simi-an immunodeficiency virus,SIV)复制作用和抑制SIV感染诱导的CEMx174细胞凋亡的信号转导机制。方法细胞病变和间接免疫荧光法测定了淫羊藿苷对SIV复制的抑制作用,Annexin V和Propidiumiodide(PI)双染法测定淫羊藿苷对SIV感染导致CEMx174细胞凋亡的作用,放免法测定了SIV感染CEMx174细胞内cAMP含量和依赖cAMP的蛋白激酶活性。Western blot法测定了PKA依赖的组蛋白磷酸化的水平。结果用不同浓度的淫羊藿苷处理细胞后结果表明,其半数毒性浓度为134mg·L-1,半数抑制浓度是26mg·L-1,治疗指数为5.15。淫羊藿苷对感染细胞凋亡的抑制要比正常细胞为高(P<0.05)。50mg·L-1淫羊藿苷作用病毒感染细胞15min后降低正常和感染细胞内的cAMP含量,但对感染细胞的cAMP含量影响更加明显。50mg·L-1淫羊藿苷可以显著下调感染和正常细胞的PKA活性(P<0.05)。病毒感染可以使磷酸化的组蛋白-H3升高,50 mg·L-1淫羊藿苷作用2h后,可以降低磷酸化组蛋白-H3的水平。结论淫羊藿苷体外对SIV复制有一定抑制作用,SIV-mac251感染导致的细胞凋亡是cAMP-PKA信号转导通路激活的结果,而短时间淫羊藿苷处理SIVmac251感染的CEMx174细胞可以暂时减缓SIVmac251诱导的细胞凋亡过程。     

HPLC梯度洗脱联合波长切换法测定龟鹿补肾胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定龟鹿补肾胶囊中的7种成分。方法采用Alltima C18色谱柱;以乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;切换波长检测,检测波长分别为330 nm(麦角甾苷、吉奥诺苷B1)和270 nm(朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I);流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果 7种成分的质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.7%(1.6%)、97.9%(1.3%)、99.6%(0.8%)、97.7%(0.5%)、99.3%(1.4%)、96.9%(0.8%)和100.3%(0.6%)。结论本文作者建立的HPLC波长切换法同时测定龟鹿补肾胶囊中麦角甾苷、吉奥诺苷B1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I,为龟鹿补肾胶囊质量的全面评价提供了科学依据。     

HPLC法测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷的含量

目的建立同时测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为291 nm。结果绿原酸质量浓度在9.6～96 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.6%,n=9);落新妇苷质量浓度在0.550～5.50 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.8%(RSD=1.8%,n=9)。结论建立的方法简便﹑准确﹑重现性好,可用于银灵康胶囊的质量控制。     

黔产淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C的含量测定

目的建立同时测定淫羊藿中淫羊藿苷和淫羊藿定C含量的方法 ,为淫羊藿质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法测定含量。色谱柱为Spherisorb C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为25℃。结果淫羊藿定C质量浓度在12.0~300.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.05%,RSD为3.01%;淫羊藿苷质量浓度在0.4~10.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.51%,RSD为2.53%。结论本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为控制淫羊藿质量的检测方法 。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量

目的建立同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为35∶65)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:316 nm,柱温:25℃。结果阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的线性分别为0.06~0.60 mg.L-1(r=0.999 1)、0.60~12.00 mg.L-1(r=0.999 8)和1.808~18.080 mg.L-1(r=0.999 6)、18.08~361.60 mg.L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.5%和99.4%,RSD分别为1.3%和2.0%。结论所建立的RP-HPLC法可用于参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量测定。     

HPLC法测定乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的建立乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法。VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液(体积比27∶73),流速0.9 mL.min-1,检测波长283 nm。结果橙皮苷质量浓度在44~264 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;黄芩苷在9.0~88 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率分别为99.32%、100.5%,RSD均小于2.0%。结论该方法简便、精确、专属性强,可用于乳结消片的质量控制。     

RP-HPLC法测定林蛙不同组织中胆固醇的含量

目的建立林蛙不同组织中胆固醇含量的测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Kro-masil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为99∶1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果胆固醇的线性范围为8.35~133.60 mg.L-1(r=0.999 9),平均回收率为96.7%(n=9)。结论 RP-HPLC法可作为测定林蛙不同组织中胆固醇含量的方法 。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中5种有效成分的含量

目的建立RP HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:(0～40 min)350 nm,(40～60 min)274 nm,进样量:20μL。结果 5种成分质量浓度分别在58.88～588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53～65.3(r=0.999 3,n=6)、1.15～11.5(r=0.999 4,n=6)、0.74～7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92～29.2 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.1%)、99.7%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%)。结论所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定白鲜皮中γ-崖椒碱和白鲜碱的含量

目的建立同时测定白鲜皮药材中2种生物碱含量的HPLC方法,并测定不同产地白鲜皮药材中生物碱的含量,为白鲜皮药材质量控制提供科学依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:240nm。结果γ-崖椒碱和白鲜碱能够达到基线分离。γ-崖椒碱质量浓度在2.4~72.0 mg.L-1(r=0.9998)内,白鲜碱质量浓度在7.2~216.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;γ-崖椒碱和白鲜碱的回收率分别为100.2%、99.9%,RSD分别为1.7%、1.5%。结论所建立的方法可用于白鲜皮的质量控制。     

溶剂对醋酸奥曲肽HPLC色谱行为的影响

目的考察HPLC中不同进样溶剂对醋酸奥曲肽色谱行为的影响,并分析其产生原因。方法采用HPLC法及紫外分光光度法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%三氟乙酸-乙腈(体积比7:3),检测波长为215 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL。结果同一质量浓度醋酸奥曲肽溶于不同的进样溶剂中进行HPLC分析发现,进样溶剂不同导致醋酸奥曲肽色谱峰面积不同。当进样溶剂为乙醇-水体系时,同一质量浓度醋酸奥曲肽色谱峰面积随乙醇体积分数的增大而减小,且当乙醇体积分数小于40%时峰面积变化不明显,大于40%时变化显著。此外,低(20 mg.L-1)、中(40 mg.L-1)、高(60 mg.L-1)3种质量浓度的醋酸奥曲肽其色谱峰面积随进样溶剂中乙醇体积分数变化而变化的趋势相一致。当进样溶剂分别为体积分数0%、40%、80%及100%的乙醇时,醋酸奥曲肽在质量浓度为10～60 mg.L-1内与峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 3、0.999 2。紫外检测结果显示,在2种检测波长(215、280 nm)下,随着溶剂中乙醇体积分数的升高,醋酸奥曲肽紫外吸光度值增大。结论相同色谱条件下,醋酸奥曲肽色谱峰面积随进样溶剂的极性降低而减小,造成这种现象的原因是当进样溶剂强度大于流动相时,部分药物随着溶剂流出色谱柱而未被保留,从而导致药物主峰面积减小。