纳米羟基磷灰石-壳聚糖复合材料对细胞粘附的影响

目的：制备纳米羟基磷灰石-壳聚糖（nano hydroxyapatite-chitosan,nHA/CS）复合材料,观察其对成纤维细胞粘附行为的影响.方法：将溶胶-凝胶法制得的纳米羟基磷灰石充分混合于2%壳聚糖乙酸溶液中,冷冻干燥法制备纳米羟基磷灰石-壳聚糖复合材料,并对材料进行X射线衍射分析（XRD）、红外光谱分析（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）检测.将NIH3T3细胞分别接种于复合材料和致密羟基磷灰石（dense hydroxyapatite,HA）表面,细胞计数法计算细胞粘附数量,扫描电镜下观察细胞粘附形态.结果：XRD分析结果表明溶胶-凝胶法制备的HA和nHA的晶体结构符合标准羟基磷灰石的空间6方晶体结构.TEM分析结果显示nHA/CS材料中羟基磷灰石为纳米级粉体.接种5、7、9 d后nHA/CS材料表面的细胞粘附数量高于HA组,差异有显著性（P＜0.05）.扫描电镜下,细胞以多个突起粘附于复合材料表面,并具有良好的伸展状态.结论：与HA相比,nHA/CS材料更有利于成纤维细胞的粘附,生物相容性良好.     

钛表面掺镓羟基磷灰石涂层的合成和性能表征

目的:钛表面制备含镓羟基磷灰石(Ga-HA)涂层并研究其理化性能。方法:溶胶-凝胶法制备Ga-HA,浸润-提拉法制备涂层并煅烧。SEM检测涂层表面形貌,FTIR、XRD分析其基团结构,拉伸试验检测其结合强度,AAS检测镓、钙离子释放浓度。结果:Ga-HA的结晶度高于HA。体外释放实验结果显示煅烧后涂层钙、镓离子释放量减少。讨论:镓的掺入使HA结晶度增强但未改变其主要晶相结构;镓的掺入有助于减缓涂层的降解,为Ga-HA涂层在骨质疏松患者的临床应用提供了基础。     

阳极氧化促进钛表面生物矿化的研究

目的：用阳极氧化法在纯钛表面制备纳米二氧化钛管（TiO2nanotube）以及TiO2纳米管诱导羟基磷灰石（HA）沉积的能力。方法：用扫描电子显微镜（SEM）观察钛片在不同氧化时间和电压下,在含0．1mol／LNaH2PO4和0．1mol／LNH4F的电解液中阳极氧化后的表面形貌。经阳极氧化后的样本在SBF溶液中进行体外矿化处理,矿化后的试样用SEM、X射线衍射分析仪（XRD）观察分析羟基磷灰石（HA）的形貌和晶形。结果：在20V电压下,氧化2h,钛表面形成孔径均一、排列规整的纳米二氧化钛管;在20V电压下氧化2h的试样（实验组）与末经阳极氧化的试样（对照组）在仿生体液中浸泡7d后,实验组表面沉积的HA晶体更多。结论：阳极氧化时间、电压对钛表面的TiO2纳米管形貌及结构产生影响,TiO2纳米管可以加速诱导HA在其表面沉积。     

纳米氧化钙改性HAP晶须的工艺研究

目的:利用纳米氧化钙良好的抗菌特性以及羟基磷灰石的生物活性,制备羟基磷灰石/氧化钙纳米复合生物材料,以发挥其综合优势.方法:用溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石/纳米氧化钙复合材料,以X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对复合材料的物相和表面形貌进行了分析.结果:实现了羟基磷灰石和氧化钙以纳米级形式复合,且它们之间产生了化学键合.结论:该种无机纳米复合材料可用于口腔修复和制备新型无机/有机纳米复合生物活性材料.     

钛表面电化学沉积羟基磷灰石/纳米银涂层及体外细胞毒性评价

目的：在纯钛表面构筑羟基磷灰石/纳米银涂层并进行各种性能表征,使涂层具有良好的性能及应用前景。方法：采用恒电位电化学法在纯钛表面构建纳米级羟基磷灰石/纳米银（HAp/Nanosilver）颗粒涂层。采用扫描电子显微镜（SEM）,X射线衍射仪（XRD）、能量分散谱（EDS）等检测手段对涂层进行理化性能的表征,探讨其涂层的结构组分和表面的微观形貌。利用L-929系细胞培养于复合涂层试件表面,观察其生长变化和形态特征,并进行细胞毒性评价,分析比较复合涂层对L-929细胞黏附率及增殖率等的影响。结果：通过电化学方法构筑了羟基磷灰石/纳米银涂层,涂层中纳米银粒子直径在200-400nm时体外细胞培养显示其具有良好的生物活性。结论：本实验构筑的涂层具有良好的性能和应用前景。     

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目的    研究改良热分解法制备的钛金属表面钛酸钙复合涂层材料的特性。方法   应用改良热分解法在钛金属表面制备钛酸钙复合涂层材料,该涂层由含有无定形碳的钛酸钙（CaTiO3-αC）与羟基磷灰石（HA）组成。实验中通过控制钙磷比（Ca／P）、钙钛比（Ca／Ti）、烧结温度和烧结速率,使CaTiO3颗粒的晶体结构中含有摩尔分数为4%的无定形碳。结果    通过对HA中碳的检测,证实了存在碳酸磷灰石的结构。钛表面的黏附-分离实验显示,CaTiO3-αC／HA涂层的黏附强度是单纯HA涂层的2.5倍。结论    改良热分解法制备的CaTiO3-αC层（0.6 μm厚）和含有碳酸磷灰石的HA层（2.4 μm厚）组成的双层生物活性材料能够作为钛表面理想的涂层材料。     

微弧氧化联合溶胶-凝胶工艺制备钛表面复合生物涂层的研究

目的探讨微弧氧化联合溶胶-凝胶工艺制备钛表面复合生物涂层。方法钛片根据表面处理工艺不同分为5组:对照组,MAO(微弧氧化组),MAO+Sol/gel(微弧氧化+溶胶-凝胶组),MAO+Sol/gel-LowZn(微弧氧化+溶胶-凝胶低锌组),MAO+Sol/gel-HighZn(微弧氧化+溶胶-凝胶高锌组)。利用扫描电镜(SEM)观察涂层表面形貌,X射线能谱分析仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)分析元素分布和成分,测厚仪测量涂层厚度;粗糙度测试仪测量表面粗糙度。结果 SEM下可见MAO组钛表面粗糙多孔,联合溶胶-凝胶处理后,钛表面更加平整紧密,EDX得出MAO+Sol/gel组钙磷元素的质量百分比分别为25.00%和15.49%,MAO+Sol/gel-Low Zn组和MAO+Sol/gel-High Zn组钙、磷、锌元素的质量百分比分别为22.87%、15.01%、1.82%与18.66%、15.60%、7.45%,XRD得出MAO+Sol/gel组、MAO+Sol/gel-Low Zn组和MAO+Sol/gel-High Zn组均可见特征性羟基磷灰石(HA)峰和Ca3(PO4)2峰,MAO+Sol/gel-High Zn组表面涂层厚度最高(10.40±0.49)μm(P<0.05),MAO+Sol/gel组表面粗糙度最高(1.17±0.10)μm(P<0.05)。结论应用微弧氧化联合溶胶-凝胶工艺,可在钛金属表面制备出HA涂层,并通过调节溶胶凝胶中Zn(NO3)2·6H2O的含量,制备出HA和不同含量锌离子的复合生物涂层。经过两种不同工艺联合处理后,钛表面涂层厚度逐渐增加,而粗糙度随着溶胶凝胶中锌离子的增加逐渐降低。     

应用IBAD方法制备纯钛表面多孔TCP／HA涂层材料的微观分析

目的:为了改善钛种植体的生物相容性,对纯钛表面沉积多孔磷酸三钙/羟基磷灰石(Tricalciumphosphate/hydroxyapatite,TCP/HA)复合涂层材料的表面结构和化学成分进行分析,并与沉积羟基磷灰石(Hydroxyapatite,HA)的钛表面进行对比。方法:用离子束辅助沉积方法(Ionbeamassisteddeposition,IBAD)在纯钛表面沉积HA和TCP/HA涂层材料,通过扫描电镜(Scanningelectronmicroscope,SEM)、原子力显微镜(Atomicforcemicroscopy,AFM)、X射线能谱分析(EnergydispersiveX-rayanalysis,EDX)以及X射线衍射(X-raydiffraction,XRD)技术,检测两种涂层材料表面的微观形态和化学成分,并进行比较。结果:SEM和AFM显示TCP/HA涂层材料表面存在多孔结构,表面化学成分分析显示TCP/HA涂层的钙磷比低于HA,XRD证实TCP/HA涂层内同时存在TCP和HA两种化合物。结论:用IBAD方法在纯钛表面成功地沉积了具有多孔结构的TCP/HA复合涂层材料,该涂层材料和基体材料的结合牢固,改善了基体材料的生物相容性,是一种有应用前景的种植体表面涂层材料。     

钛表面载银HA-TCP溶胶凝胶涂层的制备及其抗菌性的研究

目的：用溶胶凝胶法在钛表面制备载银HA-TCP涂层，并观察其抗菌性能。方法：采用溶胶凝胶法将Ag^＋导入HA-TCP溶胶，并在钛表面涂层。用X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）对涂层结构进行表征分析，用X射线能谱（EDS）分析涂层表面元素构成和分布，用扫描电镜（SEM）观察涂层表面形貌。观察涂层对牙龈卟啉单胞菌P.g、具核梭杆菌F.n、伴放线放线杆菌A-a的生长抑制作用，并计算抗菌率。结果：载银HA-TCP溶胶在钛表面涂层均匀，由大量的亚微米及细微的介孔组成。XRD检测出HA、钛、锐钛矿和β-TCP的衍射峰；FTIR分析涂层含有OH^-．PO4^3-及CO3^2-的特征吸收峰。EDS检测发现钙、磷、钛、碳、氧和银在涂层表面的分布。与对照组比较，载银HA-TCP涂层对牙龈卟啉单胞菌P.g、具核梭杆菌F.n、伴放线放线杆菌A.a具有明显的抗菌效果。结论：本试验在钛表面涂覆载银HA-TCP溶胶，使钛植入体获得了具有生物活性及抗菌性的仿生涂层。     

纳米银/羟基磷灰石涂层的制备与表征

目的：在纯钛表面构筑羟基磷灰石/纳米银涂层并进行各种性能表征。方法：采用恒电位电化学法在纯钛表面构建纳米银/羟基磷灰石（Nano-Ag/HAp）涂层。采用扫描电子显微镜（SEM）,X射线衍射仪（XRD）、等检测手段对涂层进行理化性能的表征。考察了涂层的结构组分和表面的微观形貌,而后将L-929细胞培养于涂层表面,采用细胞毒性评价,分析比较涂层表面对L-929细胞黏附率及增殖率的影响。结果：涂层纳米银粒子直径在200～400nm时体外细胞培养显示其具有良好的生物活性。结论：本实验构筑的涂层具有良好的性能和应用前景。     

微弧氧化法在纯钛表面生成含羟基磷灰石陶瓷膜的研究

目的：利用微弧氧化法在纯钛表面直接生成含羟基磷灰石的陶瓷膜。方法：通过微弧氧化技术,采用双相脉冲电源,以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,设定脉冲频率为60Hz,正相电流密度为20A／dm^2,处理时间分别为5rain、10min、20min、30min、60min,在纯钛表面制备陶瓷膜。利用扫描电镜观察膜层的表面形貌,能谱仪分析氧化膜的元素组成,X射线衍射仪分析膜层的相组成,电涡流涂层测厚仪测量膜层的厚度。结果：以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,经微弧氧化处理后,在纯钛表面形成含有Ti、O、Ca和P元素的微孔结构的氧化膜,该膜由锐钛矿型TiO2、金红石型TiO2及羟基磷灰石组成。随微弧氧化反应时间的延长,膜层增厚,膜层表面微孔孔径增大,数量减少,粗糙度增大。钛元素的相对含量减少,Ca、P元素相对含量增加,O元素变化不明显。钛、锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2的衍射峰逐渐减弱,羟基磷灰石的衍射峰逐渐增强。结论：应用微弧氧化技术,以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,在纯钛表面能直接生成含有羟基磷灰石成份的微孔结构的陶瓷膜。     

Characterization of hydroxyapatite films obtained by pulsed-laser deposition on Ti and Ti-6AL-4v substrates.

OBJECTIVES: Pulsed-laser deposition (PLD) is a development process to obtain hydroxyapatite (HA) thin film. It is an alternative to hydroxyapatite deposition techniques usually employed to cover orthopaedic or dental titanium implant surfaces. The aim of this study is to find out the characteristic ratio for Ca/P (1.66) deposit on titanium implant with the PLD process. METHODS: In a preliminary study, the coating parameters of pure and highly crystalline HA on Ti or Ti-6Al-4V substrates were verified by analysing the deposit by Rutherford backscattering spectroscopy (RBS). Ablation parameters to reach a stoichiometric hydroxyapatite composition (ideal Ca/P atomic ratio) and to control the growth of crystalline phases were: 575 degrees C for the substrate temperature, 0.4 mbar H2O vapour pressure in the ablation chamber, the target substrate distance was 40 mm and the deposition time was 120 min. In a second part, the film properties were analysed by means of XRD, SEM, AFM. The coating adhesion of the HA to the substrate was determined with a micro scratch tester. RESULTS: The analysed HA thin films showed a perfect crystallized and textured deposit. Sample observation and surface quality analysis demonstrated a surface roughness and adhesion of the films to the substrates compatible with biological applications. SIGNIFICANCE: These results suggest that pulsed-laser deposition is a suitable technique to obtain crystalline and adherent hydroxyapatite films on Ti or Ti-6Al-4V substrates. The quality of the HA deposit with the PLD process could be an interesting option for coating dental implant.     

In vitro corrosion behavior of bioceramic, metallic, and bioceramic-metallic coated stainless steel dental implants.

OBJECTIVES: The most common metals and alloys used in dentistry may be exposed to a process of corrosion in vivo that make them cytotoxic. The biocompatibility of dental alloys is primarily related to their corrosion behavior. The aim of this work was to evaluate the corrosion behavior and thus the biocompatibility of the uncoated and coated stainless steels and compare the effect of type of coatings on corrosion behavior. METHODS: Three types of coatings, hydroxyapatite (HA), titanium (Ti), and a double-layer HA/Ti on AISI 316L stainless steel were made. HA coating was produced using plasma-spraying technique and Ti coating was made using physical vapor deposition process. In order to perform a novel double-layer composite coating, a top layer of HA was plasma-sprayed over a physical vapor deposited Ti layer on AISI 316L stainless steel. Structural characterization techniques including XRD, SEM and EDX were used to investigate the microstructure, morphology and crystallinity of the coatings. Electrochemical potentiodynamic tests were performed in physiological solutions in order to determine and compare the corrosion behavior of the coated and uncoated specimens as an indication of biocompatibility. RESULTS: Double-layer HA/Ti coating on AISI 316L SS had a positive effect on improvement of corrosion behavior. The decrease in corrosion current densities was significant for these coated specimens and was much lower than the values obtained for uncoated and single HA coated specimens. Ti coating on AISI 316L SS also has a beneficial effect on corrosion behavior. The results were compared with the results of corrosion behavior of HA coated commercially pure titanium (cpTi) and uncoated cpTi. SIGNIFICANCE: These results demonstrated that the double-layer HA/Ti coated 316L SS can be used as an endodontic implant and two goals including improvement of corrosion resistance and bone osteointegration can be obtained simultaneously.     

一步微弧氧化法处理钛合金的体外生物相容性研究

目的　研究一步微弧氧化法处理钛合金（Ti6Al4V）的体外生物学性能,为下一步临床应用微弧氧化法处理钛合金种植体提供前期理论基础。方法　通过一步微弧氧化法在Ti6Al4V表面生成膜层并表征膜层形态（实验组）,设置对照组为未处理的Ti6Al4V和喷砂酸蚀处理的Ti6Al4V,3组分别与成骨细胞共同培养,测定成骨细胞的增殖、碱性磷酸酶（alkaline phosphatase,ALP）活性以及Ⅰ型胶原蛋白（collagen Ⅰ,COL-Ⅰ）、骨钙素（osteocalcin,OC）的mRNA相对表达情况。结果　微弧氧化处理后Ti6Al4V表面含有大量的陶瓷烧结颗粒,以羟基磷灰石（hydroxyapatite,HA）为主要成分。3组试样的体外实验结果表明,经微弧氧化处理的Ti6Al4V表面的细胞增殖高于其他两组,细胞内的ALP活性、COL-Ⅰ、OC的mRNA相对表达也均高于其他两组。结论　通过微弧氧化法在Ti6Al4V表面生成的陶瓷膜对成骨细胞的增殖分化有促进作用,有良好的生物相容性。     

氮含量对纯钛表面类金刚石薄膜内应力与附着力的影响

目的：采用脉冲电弧离子镀膜法于不同氮含量条件下在纯钛表面制备类金刚石膜（DLC）以观察对薄膜内应力和附着力的影响.方法：在四种氮含量条件下纯钛表面制备类金刚石薄膜,利用扫描电镜观察分析不同氮含量下薄膜的表面形貌及能谱分析薄膜成分,显微压痕仪对比分析不同氮含量对薄膜厚度和硬度的影响.结果：薄膜中氮含量与氮气甲烷流量比成正比,当氮含量达到9.6％时,薄膜性能最稳定.氮掺入DLC薄膜后,改变了薄膜的微观结构,产生几十纳米量级的颗粒.SEM、XPS分析表明纳米颗粒是富氮的非晶氮化碳CNx结构.DLC/CNx致密的纳米复合结构,减小薄膜的内应力,提高薄膜对衬底的附着力.结论：氮含量的增加会形成DLC/CNx致密的纳米复合结构,减小薄膜的内应力,提高薄膜对衬底的附着力.     

多孔磷酸三钙-羟基磷灰石对人牙龈成纤维细胞黏附行为的影响

目的　研究多孔磷酸三钙 羟基磷灰石 (tricalcium phosphate hydroxyapatite ,TCP HA)复合材料对人牙龈成纤维细胞黏附行为的影响。方法　应用离子束辅助沉积法在纯钛试件表面制备多孔TCP HA复合涂层材料和羟基磷灰石 (hydroxyapatite,HA)涂层材料 ,定量对比人牙龈成纤维细胞在涂层和未涂层材料表面初期黏附、增殖、细胞铺展面积、细胞外基质和黏着斑形成的情况。结果　TCP HA和HA涂层材料表面黏附的细胞数、细胞铺展面积高于纯钛未涂层组 ,差异有显著性(P <0 0 5 ) ,黏着斑的形成早于未涂层组 ;TCP HA表面黏附的细胞数和Ⅰ型胶原的形成都高于纯钛未涂层组和HA涂层组。在培养 2 4h后TCP HA组表面黏附细胞数为 198 1± 2 7 7,Ⅰ型胶原形成的荧光强度为 15 4 10± 31 5 6 ,同纯钛组表面的细胞数 ( 12 5 1± 2 9 9)和Ⅰ型胶原荧光强度( 132 6 3± 35 2 6 )相比 ,差异有显著性 (P <0 0 5 )。结论　与纯钛未涂层和HA涂层材料相比 ,多孔TCP HA复合涂层材料更有利于人牙龈成纤维细胞的初期黏附 ,具有更良好的生物相容性