复方头孢氨苄片头孢氨苄甲氧苄啶含量测定方法改进

目的建立可同时测定复方头孢氨苄甲氧苄啶片中头孢氨苄与甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液-甲醇(742∶15∶3∶240)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为235 nm。结果头孢氨苄进样量在6～119.9μg、甲氧苄啶进样量在1.20～24.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系;头孢氨苄平均回收率为99.89%,RSD为0.28%;甲氧苄啶平均回收率为99.90%,RSD为0.85%。结论该方法便捷、专属性强,可用于样品的质量检查。     

高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

旋光法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

目的:建立快速测定头孢氨苄胶囊含量的方法。方法:以水为溶剂,采用旋光法测定头孢氨苄胶囊含量。结果:头孢氨苄在1.5~7.5 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系,回归方程C=-0.0012 0.6877X(r=1.0000),平均回收率100.2%,RSD为0.65%(n=9)。结论:本法简便易行,结果准确,可作为头孢氨苄胶囊的质控方法。     

用反相高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的含量

建立一种用反相高效液相色谱法检测复方制剂中头孢氨苄和甲氧苄啶含量的方法 .头孢氨苄浓度为 0 .0 5～ 2 .0 0mg/mL、甲氧苄啶浓度为 0 .0 1～ 0 .40mg/mL时存在良好的线性关系 .头孢氨苄回收率为 10 0 .4% ,RSD =0 .5 8% (n =7) ;甲氧苄啶回收率为 10 0 .2 % ,RSD =0 .6 2 % (n =7) .     

高效分子排阻色谱法测定头孢氨苄原料药中聚合物的含量

目的:建立测定头孢氨苄原料药中聚合物含量的方法。方法:采用高效分子排阻色谱法。色谱柱为TSK-GELG2000SWXL,流动相为0.005mol/L磷酸盐缓冲液[0.005mol/LNaH2PO4溶液-0.005mol/LNa2HPO4溶液(39:61,V/V)]-乙腈(95:5,V/V),流速为0.6ml/min,检测波长为220nm,进样量为20μl。结果:头孢氨苄检测质量浓度线性范围为0.56～28.0μg/m(lr=0.9999),分析时间约为20min,重复性较好(RSD=2.4%,n=6),以头孢氨苄计检出限为1.0ng、定量限为3.0ng。结论:本方法分离效能高、检验周期短、准确可靠。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量均匀度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量均匀度的测定方法。方法以0.025 mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调节pH至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速1 mL/min,检测波长235 nm,用高效液相色谱法测定含量。结果头孢氨苄质量浓度在12.5～125μg/mL、甲氧苄啶质量浓度在2.5～25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.8%,RSD分别为0.38%和0.95%（n=9）。结论所用方法简便快捷,能准确地测定产品的含量均匀度,可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。     

分子排阻色谱法测定头孢氨苄聚合物

目的建立用分子排阻色谱法分析头孢氨苄聚合物的方法。方法色谱柱:Sephadex G-10色谱柱(15.0mm×300mm,40～120μm);流动相A:pH8.0的0.2mo1/L磷酸盐缓冲液[0.2mo1/L磷酸氢二钠溶液-0.2mo1/L磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254nm;流速:1.5mL/min。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢氨苄:头孢拉定=1:1)。结果头孢氨苄聚合物在1～20μg/mL范围内呈良好的线形关系(r=0.9992)。结论方法简便易行,能较好的分离头孢氨苄与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

HPLC法测定头孢氨苄胶囊含量

目的:介绍一种用反相高效液相色谱法测定头孢氨苄胶囊的方法。方法:以Shim-Pack CLC-ODS(150m m ×6m ,10μm) 为色谱柱,甲醇 水(70∶30) 为流动相,检测波长262nm ,外标法定量。结果:头孢氨苄浓度线性范围为100～900μg/ml ,相关系数r= 0 .9999 ,方法回收率为99 .9 % ,RSD为0 .72 % 。结论:方法简便快速,结果准确可靠,可作为头孢氨苄制剂的质量控制方法     

高效液相色谱法测定头孢氨苄缓释片的含量

目的建立测定头孢氨苄缓释片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hypersil ODS2分析柱（200mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-甲醇（75∶25）为流动相,检测波长为254nm。结果头孢氨苄质量浓度在0.024～0.487g/L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.42%,RSD为1.42%（n=6）。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,可作为头孢氨苄缓释片的含量测定方法。     

头孢氨苄原料及其制剂中β-萘酚检查方法的研究

目的:建立2009年全国药品评价抽验品种头孢氨苄中β-萘酚的测定方法。方法:应用HPLC法,Thermo C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇-水(55∶45),检测波长224 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量20μL。结果:β-萘酚线性范围为1.12～6.69μg(r=0.999 9,n=6),检测限为0.1 ng;进样的精密度RSD为0.15%。结论:该方法快速简便,准确,重复性好。     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

转换曲线分光光度法测定复方头孢氨苄片的含量

目的：建立一种简便快速测定复方头孢氨苄片两组分含量的方法。方法：采用转换曲线分光光度法,以稀醋酸为溶剂直接测定。结果：头孢氨苄平均回收率为99.5%,RSD=0.65%;甲氧苄氨嘧啶平均回收率为100.3%,RSD=0.59%(n=5)。结论：该方法简便,快速、准确。     

头孢氨苄血药浓度的荧光法测定及药物动力学研究

本文研究了荧光法测定头孢氨苄的血药浓度及其药物动力学。实验结果表明,血清浓度在1～20μg/ml范围内,荧光强度与浓度有较好的线形关系,r=0.9975。回收率为94.7%±2.3%(n=5),CV=2.39%。浓度时间曲线(头孢氨苄0.5g,PO)显示为一室模型。平均药物动力学参数(n=8):Ka=1.7500(h~(-1)),K=0.7365(h~(-1)),T_(1/2)=0.9401(h),T_(max)=1.18(h),C_p=19.64(μg/ml),V_a/F=13568.2(ml)。     

HPLC测定复方头孢氨苄中的头孢氨苄和甲氧苄啶含量方法的改进

目的对HPLC测定复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄啶含量方法进行改进并与原药品标准规定的溶媒萃取法进行比较。方法以0.025mol/L的磷酸(用20%的NaOH调节pH=3.0)-乙腈(88∶12)为流动相,以ODSC18柱为色谱柱,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,检测波长为235nm。结果头孢氨苄在10～150μg/ml(r=0.99996)、甲氧苄啶在2～30μg/ml(r=0.99996)的浓度范围内呈线性关系;平均回收率分别为99.94%、99.47%;RSD分别为0.5%、0.4%。HPLC法与溶媒萃取法所测含量较为接近。结论与溶媒法相比较,HPLC法操作简单、快速、准确、灵敏度较高且两个主成分的分离度高。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢氨苄浓度

目的 　观察高效液相色谱法测定人血浆中头孢氨苄浓度的效果。 方法 　用乙腈 -1mol· L - 1盐酸 ( 95∶ 5 )混合沉淀血浆蛋白 ,在Spherisorb C1 8柱上 ,以水 -甲醇 -3 .86%醋酸钠溶液 -4 %酸醋溶液 ( 80 0∶ 2 0 0∶ 15∶ 3 )为流动相进行分离 ,于 2 5 4nm波长处检测。 结果 　线性范围为 1.0～ 12 8.0 μg·m L- 1 ,加样回收率为 97.5 %～ 10 0 .5 %,日内 RSD为 0 .98%～ 1.82 %,日间 RSD为 1.85 %～ 4.93 %。结论 　本法简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于患者临床血药浓度检测     

旋光法测定头孢氨苄颗粒剂中头孢氨苄含量

目的：建立快速测定头孢氨苄颗粒含量的方法。方法：以水为溶剂，采用旋光法测定头孢氨苄胶囊含量。结果：头孢氨苄在1．5～7．5mg／ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系，回归方程Y=-0．0035＋0．7628X（r=0．9999），平均回收率99．2％，RSD为0.85％（n=5）。结论：本法简便易行，结果准确，可作为头孢氨苄颗粒荆的质控方法。     

头孢氨苄缓释片含量测定方法的改进

目的建立头孢氨苄缓释片含量测定最佳条件的高效液相色谱方法。方法色谱柱为Wondasil C18（4．6mm×250mm,5μm）分析柱。以磷酸盐缓冲液（pH6．8）-甲醇（80：20）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为260nm。结果头孢氨苄浓度在3．92～58．85μg/ml范围内与峰面积呈现良好关系,平均回收率99．6％,RSD为1．1％（n=5）。结论本法准确度高,专属性强,操作简便,可用于头孢氨苄缓释片的含量测定。     

HPLC测定复方孢氨苄胶囊中头孢氨苄和TMP的含量

建立了采用高效液相色谱法测定复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄胺嘧啶含量的方法.以SHI-MADZU VP-ODS(5 μm,150 mm×4.6 mm)为色谱柱,乙腈水(4852,内含0.003 mmol/L十二烷基硫酸钠及0.1%冰醋酸)为流动相,检测波长275 nm,外标法定量.结果头孢氨苄浓度线性范围为0.1517～0.3034 mg/ml,相关系数r=0.9924,方法回收率为99.67,RSD为0.35%,甲氨苄胺嘧啶浓度线性范围为0.0273～0.0546 mg/ml,相关系数r=0.9918,方法回收率为100.40%,RSD为0.81%.由此认为,该方法简便、快速,结果准确可靠,可作为复方头孢氨苄胶囊的质量控制方法.     

不同厂家及批次的头孢氨苄质量考察研究

目的比较不同厂家头孢氨苄片及胶囊的含量差异。方法采用HPLC法,色谱条件为:十八烷基硅烷键合硅胶柱;水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3)为流动相;流速为1.0ml/min;于254nm处检测。结果 18个厂家的产品均符合2010版药典的含量规定,其中E及H厂家的头孢氨苄片含量较高,N及O厂家的头孢氨苄胶囊含量较高。结论不同厂家样品含量差异较大,不同批次间亦存在含量差异。     

头孢氨苄缓释片犬体内药动学研究

目的以上市头孢氨苄普通胶囊为参比制剂,考察24h给药一次的头孢氨苄缓释片beagle犬体内药动学。方法 Beagle犬单剂量口服受试制剂和参比制剂,采用HPLC法进行生物等效性评价。结果方法学研究结果显示线性范围0.5～50μg/mL,高中低相对回收率均大于80%,日内日间精密度均小于15%,最低定量限0.5μg/mL。参比制剂与受试制剂药动学参数分别为:Cmax为(35.02±8.67)和(22.8±74.11)μg/mL,AUC0-∞为(164.59±17.79)和(201.15±89.87)μg/(h·mL),Tmax为(2.1±1.0)和(4.2±0.4)h。受试制剂相对生物利用度为(104.4±21.4)%。结论两种制剂生物等效。