反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中 4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯 (Ⅰ)、对香豆酸(Ⅱ)、阿魏酸(Ⅲ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅳ)的含量。方法：采用DiamonsilTM C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸(5∶95∶0.25)，梯度洗脱：0～20 min，1%～16%A；20～42 min，16%A；42～46 min，16%～20%A；46～65 min，20%A。检测波长265 nm；流速1.0 mL·min-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2.1～105(r=0.999 8),3.5～175(r=0.999 8),1.72～86 (r=0.999 9),4.0～200 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好，方法平均回收率分别为99.9%,97.9%,98.6%,98.1%。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

HPLC测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸的含量

 目的 建立测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸含量的HPLC。方法 采用ODS柱,以甲醇-20 mmol·L^-1NH₄Ac(pH3.5)(33:67)为流动相,于308am波长处检测。结果 对香豆酸在0.0101～0.202mg·mL^-1内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品的加样回收率为98.7％～101.5％;方法精密度及重现性良好,RSD均不大于1.5％。结论 方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可以作为白花蛇舌草注射液质量控制的一个定量方法。     

高效液相色谱法测定白花蛇舌草中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的建立测定白花蛇舌草中3,4-二羟基苯甲酸甲酯含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用ODS柱（200mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05％磷酸水溶液（15：85,V/V）为流动相,在254nm波长处检测。3,4-二羟基苯甲酸甲酯浓度在2．5～50μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）;样品的加样回收率为100．4％（n=9）;结果精密度及重复性良好,RSD均不大于2．6％。结论该法简便、准确,可以作为对白花蛇舌草药材进行质量控制的一种定量。     

白花蛇舌草化学成分研究

目的研究白花蛇舌草化学成分。方法采用常规色谱技术分离,运用波谱技术和文献对照法鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离得到7个化合物:对羟基苯甲酸(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(2),槲皮素(3),山奈酚-3-O-[2′′-O-(E-6′′′-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖]-β-D-半乳糖苷(4),反式-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(5),2-羟基-3-甲基蒽醌(6),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)。结论化合物1,2,7为首次从该植物中分离得到。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌（蒽醌Ⅰ）和2-羟基-1-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量测定的方法。方法：采用Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（60：40）等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温25 ℃。结果：蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ分别在4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 6）和4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 5）线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24 h内稳定。结论：该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的 建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3 : 2 : 95),检测波长230 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0 μg/mL(r=0.999 7)和6.00～72.0 μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%.结论 本法快速、简便、准确,可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分.     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。     

白花蛇舌草中苷类成分的研究

目的 研究白花蛇舌草Hedyotis diffusa的化学成分,为阐明其有效成分提供依据.方法 利用硅胶柱色谱、HPLC进行分离,根据化合物的光谱数据(IR、UV、MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定其结构.结果 从其乙醇提取物中分离得到9个苷类化合物,分别鉴定为:车叶草苷(asperuloside,Ⅰ)、鸡屎藤次苷甲酯(scandoside methyl ester,Ⅱ)、去乙酰车叶草酸甲酯(deacetyl asperulosidic acid methyl ester,Ⅲ)、车叶草酸(asperulosidic acid,Ⅳ)、Z-6-O-P-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(Z-6-O-P-feruloyl-scandosidemethyl ester,V)、E-6-O-p-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-P-feruloyl-scandosidemethyl ester,Ⅵ)、E-6-O-P-对甲氧基桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-methoxycinnamoyl scandoside ester,Ⅶ)、E-6-O-对羟基酸桂皮酰鸡屎藤次苷甲酯(E-6-O-p-coumaroyl scandoside ester,Ⅷ)、槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡萄糖-β-D-吡喃葡萄糖苷](quercetin-3-O-[2-O-(6-O-E-feruloyl)-β-D-glu-copyranosyl-β-D-glucopyranoside],Ⅸ).结论 化合物Ⅲ为首次从该属植物中分离得到.     

白花蛇舌草中一新天然成分的来源确证

从茜草科植物白花蛇舌草Oldenlandia diffusa (Willd)Roxb.中分离得一新天然成分 4,4’-二羟基-α-古柯间二酸,为环丁烷衍生物,通过光催化环丁烷加成试验验证,该化合物应为植物体内代谢形成,而不是提取分离过程产生的物质。     

HPLC波长切换法同时测定淡竹叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法.方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱.采用波长切换法检测.流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃.结果:香草酸在0.022 08～0.110 4μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.089 2～0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544～2.772μg范围内线性关系良好.结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制.     

HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。     

HPLC同时测定槐角丸中生药槐角的4种有效成分

目的:建立测定槐角丸中游离染料木苷、芸香苷、槲皮素和染料木素的反相高效液色谱测定法。方法:shim-pack Vp-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);MeOH-H₂O-HAc(40∶60∶0.25)为流动相;检测波长为256 nm;柱温30℃。结果:染料木苷在0.059~0.352μg、芸香苷在0.435~2.610μg、槲皮素在0.020~0.121μg、染料木素在0.053~0.319μg线性关系良好,r分别为0.999 6,0.998 2,0.998 9,0.999 9,4组分平均回收率在98.7%~100.2%,RSD分别为1.21%,1.36%,0.47%,1.54%(n=5)。结论:该方法同时测定4种有效成分,方便、准确、灵敏度高,重复性好,可适用于槐角丸质控。     

HPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中7个成分的含量

目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中7个成分(黄芩苷、汉黄芩素、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、紫堇灵和腺苷)的含量. 方法:Phenomenex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min^-1. 结果:7个被测成分在各自测定的线性范围内线性关系良好,r ≥ 0.999 6;平均加样回收率为 98.73%~102.1%,RSD均小于2.6%. 结论:方法稳定可靠、简便易行,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定二至丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定二至丸中女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸含量的高效液相色谱法。方法:采用DIKMA C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,进样体积20μL,柱温30℃,检测波长215 nm。结果:女贞苷、特女贞苷、蟛蜞菊内酯、齐墩果酸的质量浓度与峰面积分别在2.008～80.32(r=0.999 6),5.872～234.88(r=0.999 7),0.9～36(r=0.999 9),13.24～529.6 mg.L-1(r=0.999 6)呈良好线性;平均回收率分别为99.25%,98.70%,96.23%,101.5%,RSD均小于3%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为二至丸质量控制的一个有效方法。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.     

HPLC法同时测定小叶榕中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小叶榕Ficus miconcinna MiqLf.肉桂酸、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。方法采用UPLC?ESI?Orbitrap?MS对其主要成分进行鉴定分析;小叶榕甲醇溶液的分析采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇?0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长340 nm;柱温35℃。结果小叶榕的主要成分有10种。4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);平均加样回收率为97.6%~99.9%,RSD为1.60%~1.94%。结论小叶榕主要含有黄酮类化合物。该方法简单,准确,重复性好,可用于小叶榕药材的质量控制。     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

HPLC法同时测定返魂草颗粒中6种活性成分

目的 利用HPLC法同时测定返魂草颗粒中同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷.方法 以Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.1％三氟乙酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.结果 6种成分均达到基线分离,同型原儿茶酸、原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸、咖啡酸和金丝桃苷的质量浓度与峰面积,分别在1.14～114 μg/mL (r=0.9999)、0.74 ～186μg/mL(r =0.9992)、5.26～526 μg/mL(r =0.999 8)、2.88～288 μg/mL(r=0. 9998)、1.50～148 μg/mL(r=0.9999)、1.42～205 μg/mL(r=0.9999)范围呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.4％、99.4％、98.4％、99.5％、96.2％、97.6％; RSD分别为1.3％、2.2％、2.2％、3.6％、1.8％、3.4％.结论 该方法准确,简便,灵敏,为返魂草颗粒的质量评价提供了依据.