Ⅱ型苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化，偶化，还原和烷基化反应合成了７个Ⅱ型苯并三唑类紫外线吸收剂，并经红外光谱，质谱，元素分析等手段确证结构，其中６个为新化合物，对所合成的紫外线吸收剂进行了紫外－可见光谱测试，发现所有Ⅱ型苯并三唑类紫外线吸收剂皆有优良的紫外吸收能力，摩尔消光系数是Ⅰ型紫外线吸收剂Ｓｅｅｓｏｒｂ７０８的１．５５￣１．６８倍，并对紫外线吸收剂的构效关系作了阐述。     

苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

经过重氮化，偶合，还原反应，合成了７个不同结构的苯并三唑类紫外线吸收剂。改进了还原反应条件，讨论了还原反应机理，分离出中间产物，并用红外光谱，质谱，核磁共振等方法确证了结构。讨论了紫外吸收和吸收剂结构间的关系。     

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化，偶合，还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂，在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外，核磁共振，质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大，最大吸收波长向长波方向移动。     

医用高分子材料聚醚型聚氨酯的合成及其性能的研究

本文介绍了两种聚醚型聚氨酯弹性体PU—BD和PU—MC的合成路线,两种弹性体的物理机械性能(曲挠、抗张强度、伸长率等)的测试结果,两种弹性材料的生物相容性试验(凝血时间,慢性组织相容性、细胞毒性等)及其结果、各种试验结果表明,这两种聚氨酯弹性材料的耐曲挠性能和生物相容性都已达到现阶段人工心脏研究工作的要求,为两种有希望的医用高分子材料。     

紫外线吸收剂二苯甲酰甲烷及其衍生物的合成

本文采用克莱森缩合法合成了新一代高效紫外线吸收剂母体二苯甲酰甲烷,随后进行单烷基化反应的研究,重点探索了溶剂和烷基化试剂对反应的影响。产物结构经IR测定加以确证。     

包覆紫外线吸收剂奥克立林的纳米胶囊的制备及其性能

以二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）为壁材单体、2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸异辛酯（奥克立林,OCT）和辛酸/葵酸三甘油酯（GTCC）为芯材、过硫酸铵（APS）为引发剂,采用自由基界面聚合法制备防晒纳米胶囊。利用扫描电镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、纳米粒度与电位分析仪（Nano-ZS）、红外光谱仪（FT-IR）、紫外线透过率分析仪等对防晒纳米胶囊的形貌、核-壳结构、粒径分布、化学组成和防晒性能进行表征。利用CCK-8法探究防晒纳米胶囊的生物相容性。结果表明：制得的防晒纳米胶囊为规整的球形,具有明显的核-壳结构,平均粒径为318 nm,多分散系数为0.293;与未包覆OCT/GTCC的相比,防晒纳米胶囊具有更好的防晒性能,且降低了OCT对皮肤的刺激性,具有良好的生物相容性。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328

目的 建立小鼠血浆中苯并三唑类紫外线(ultraviolet, UV)吸收剂UV-327和UV-328的高效液相色谱测定方法。方法 在小鼠血浆中加入正己烷-丙酮溶液(体积比1 ∶1)涡旋混匀提取,上清液于50 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇溶解后离心过滤,采用高效液相色谱-紫外检测器测定小鼠血浆中UV-327和UV-328的浓度。分析柱为Waters Symmetry^?C₁₈柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为100%甲醇,等度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为340 nm,以UV-320为内标,保留时间定性,内标法定量。 结果 UV-327、UV-328在0.05~10.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),检出限为0.01 mg/L,定量限为0.03 mg/L。小鼠血浆中,低、中、高3种浓度(0.50、1.00、2.00 mg/L)UV-327和UV-328的平均回收率分别为91.7%~101.0%和97.5%~103.9%,日内精密度(n=6)分别为2.9%~6.6%和2.7%~7.4%,日间精密度(n=3)分别为6.0%~9.3%和6.6%~8.6%,提取回收率分别为98.8%~103.8%和99.8%~100.9%。血浆样品室温下放置6 h和-40 ℃放置15 d,UV-327测定值的相对偏差分别为0.9%~3.5%和7.4%~15.0%,UV-328测定值的相对偏差分别为2.0%~4.3%和2.1%~13.8%。3种加标浓度的小鼠血浆样品室温下至少可以放置6 h,-40 ℃冰箱中可以保存15 d。结论 高效液相色谱法简便、快速,准确度、精密度和灵敏度较高,可应用于小鼠血浆中UV-327和UV-328的分析测定。     

高效液相色谱法测定小鼠血浆中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328

目的 建立小鼠血浆中苯并三唑类紫外线(ultraviolet, UV)吸收剂UV-327和UV-328的高效液相色谱测定方法。方法 在小鼠血浆中加入正己烷-丙酮溶液(体积比1 ∶1)涡旋混匀提取,上清液于50 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇溶解后离心过滤,采用高效液相色谱-紫外检测器测定小鼠血浆中UV-327和UV-328的浓度。分析柱为Waters Symmetry^?C₁₈柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为100%甲醇,等度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为340 nm,以UV-320为内标,保留时间定性,内标法定量。 结果 UV-327、UV-328在0.05~10.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),检出限为0.01 mg/L,定量限为0.03 mg/L。小鼠血浆中,低、中、高3种浓度(0.50、1.00、2.00 mg/L)UV-327和UV-328的平均回收率分别为91.7%~101.0%和97.5%~103.9%,日内精密度(n=6)分别为2.9%~6.6%和2.7%~7.4%,日间精密度(n=3)分别为6.0%~9.3%和6.6%~8.6%,提取回收率分别为98.8%~103.8%和99.8%~100.9%。血浆样品室温下放置6 h和-40 ℃放置15 d,UV-327测定值的相对偏差分别为0.9%~3.5%和7.4%~15.0%,UV-328测定值的相对偏差分别为2.0%~4.3%和2.1%~13.8%。3种加标浓度的小鼠血浆样品室温下至少可以放置6 h,-40 ℃冰箱中可以保存15 d。结论 高效液相色谱法简便、快速,准确度、精密度和灵敏度较高,可应用于小鼠血浆中UV-327和UV-328的分析测定。     

甲壳胺—g—PEG的合成及医用性能的研究：（Ⅰ）甲壳胺—g—PEG的合…

通过官能团偶联反应，将端基改性为醛基的甲氧基聚乙二醇，按不同配比与甲壳胺反 ，制得了甲壳胺反应，制得了了甲壳胺接枝ＰＥＧ的产物。讨论了反应的最佳ＰＨ条件。建立了有效的产物分离工外光谱法、＾１Ｈ－ＮＭＲ法对产物的本体结构进行了表征，并用元素分析法和＾１Ｈ－ＮＭＲ法对接枝量进行了测定。     

改性炭黑与有机紫外吸收剂复配对SBS紫外吸收性能的影响

将炭黑经过氧化和羟甲基化反应得到改性炭黑（MCB）,以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）为基体,用溶剂浇铸法制备了MCB-有机紫外吸收剂（UA）-SBS复合物,研究了复合物的紫外吸收性能以及MCB与UA之间的协同作用。结果表明：纯SBS膜的紫外吸收区域只有200~300 nm,而同时加入MCB与UA的SBS复合物,其紫外吸收区域发生了红移。产生红移的原因是MCB与UA之间形成了氢键从而导致协同效应,利用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和差示扫描量热仪（DSC）证实了氢键的存在。此外,当加入UA质     

紫外光固化脂环族环氧丙烯酸酯涂料的制备及性能

通过丙烯酸（AA）与脂环族环氧树脂的开环反应合成了可紫外光（UV）固化的脂环族环氧丙烯酸酯树脂（CEA）。采用红外光谱（FT-IR）对树脂结构进行了表征,研究了反应温度、反应时间对产率的影响。用活性稀释剂与CEA制备了涂料预聚物,用转板黏度计测定了预聚物的黏度,采用差示扫描量热（DSC）仪、综合热分析仪和铅笔硬度计对树脂固化膜进行了分析。结果表明：当丙烯酸与环氧基团摩尔比为1/3,120 °C下反应25.8 h时,反应转化率可达96.58%。CEA固化膜的玻璃化转变温度为64 °C,初始分解温度为314 °C,活性稀释剂的加入增强了固化膜的耐热性,固化膜铅笔硬度可达6 H。     

甲基丙烯酸二甲胺乙酯对光固化阴极电泳漆性能的影响

通过自由基共聚合得到丙烯酸树脂，然后用甲基丙烯酸异氰酸乙酯(MOI)对其改性，合成了既带有N，N-二甲胺基，又带有乙烯基的紫外光固化阴极电泳漆基体树脂。研究了甲基丙烯酸二甲胺乙酯(DMAE-MA)用量对改性丙烯酸树脂水分散体和漆膜性能的影响规律。结果表明，树脂分子链上引入DMAEMA后，其水分散性有较大改善，随DMAEMA用量增加，水分散体的粒径减小、粘度略有增加、稳定性增强，电泳沉积量和漆膜厚度增加，电泳沉积漆膜的初期含水率增加。综合考虑水分散体和漆膜的性能，丙烯酸树脂中DMAEMA质量分数以0．144左右为宜。     

含叔丁基可溶性芳香聚酰胺的制备及其性能研究

采用含叔丁基二胺的单体3,3''-二叔丁基-4,4''-二氨基二苯基-4″-叔丁基苯基甲烷（TADBP）分别与萘-1,4-二甲酸、间苯二甲酸和4,4-二苯醚二甲酸3种二酸单体通过Yamazaki膦酰化法缩聚制得一系列新型可溶性芳香聚酰胺（PA）。通过FT-IR、¹H-NMR、TG、DSC等测试手段研究了含叔丁基芳香聚酰胺的结构与性能,以及聚合物结构对其溶解性能、热性能的影响。结果表明：PA具有优异的溶解性能,常温下不仅能溶于高沸点的N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）等强极性溶剂中,加热条件下甚至能溶于四氢呋喃、氯仿、二氯甲烷等低沸点溶剂;同时,PA还具有良好的热性能,玻璃化转变温度（T_g）为188~193℃,氮气氛围下失重5%和10%时的热失重温度分别为391~416℃和404~437℃。     

DDBT类可溶性聚酰亚胺的合成与性能研究

由二甲基-5，5'-3，7-二苯并噻吩二胺（DDBT）和3，3',4,4'-二苯砚四羧酸二酐（DSDA）、2,2'-双（3，4-二羧酸）六氟丙烷二酐（……FDA）、均苯四羧酸二酐（PMDA）、联苯四羧酸二酐（BPDA）等多种二酐单体进行缩聚反应制备了新型可溶性聚酰亚胺。测定了其特性粘度为0.6-0.9dL/g；DDBT与DSDA、6FDA反应得到的聚酰亚胺在非质子强极性溶剂中具有良好的溶解性。用IR、热力学分析等手段对DDBT类聚酰亚胺进行了表征，并对可溶性DDBT-DSDA聚酰亚胺膜作了进一步的研究，推导出了苯在DDBT-DSDA聚酰亚胺膜中动态吸附初期的吸附方程。实验结果表明DDBT-DSDA聚酰亚胺膜对苯具有特殊的亲和力。     

一种长链结构稳态哌啶氮氧自由基的性能

合成了长链结构的氮氧自由基,并通过电子自旋共振(ESR)测试证明了产物的结构。通过膨胀计试验证明了长链型稳态哌啶氮氧自由基对以A IBN为引发剂,60°C下热引发的苯乙烯本体聚合有明显的阻聚作用。紫外吸收光谱测试表明该长链型氮氧自由基对引起塑料老化的,波长在230~350 nm之间的紫外光有强烈的吸收。TG测试证明该氮氧自由基有良好的热稳定性,将有可能作为一种优良的塑料光稳定剂使用。     

D-A型三苯胺-苯并噁唑聚合物的合成与性能

以4,6-二（叔丁基二甲基甲硅烷基氨基）（TBS）-1,3-二（叔丁基二甲基甲硅烷氧基）苯（DAR）与4,4''-二酰氯三苯胺缩聚制得前聚体（TPA-PrePBO）,并通过热关环,首次制备出具有高相对分子质量的D-A型光电材料聚（三苯胺基苯并二噁唑）共聚物（TPA-PBO）。前聚体TPA-PrePBO在常规的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）和二甲基亚砜（DMSO）中具有优异的溶解性能。TPA-PBO的紫外可见吸收光谱的最大吸收峰位于486 nm处,荧光光谱的最大激发峰位于553 nm处,能带间隙仅有2.20 eV,远小于相似结构的三苯胺-聚酰亚胺（TPA-PI）和聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）。同时发现TPA-PBO聚合物具有较高的热稳定性,在氮气气氛中的起始分解温度达到527℃。研究结果表明TPA-PBO有望作为一种易加工、高稳定性、低激发电压的新型有机光电材料。