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3,5-二羟基-4-甲基己酸叔丁酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-甲基-3-碳基丁酸乙酯为原料,经3-经基-2-甲基丁酸乙酯和5-经基-4-甲基-3-碳基己酸叔丁酯合成了3,5-二经基-4-甲基己酸叔丁酯,总收率38%。 相似文献
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用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合,得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4′-甲基联苯,收率89%。 相似文献
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4-溴-2-氟甲苯经溴代、水解得4-溴-2-氟苯甲醛,再经氰化、甲氧基化、水解和酯化等反应制得4-溴-2-甲氧基苯甲酸甲酯,总收率约47%,纯度99.8%(GC法)。 相似文献
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用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合,得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4'-甲基联苯,收率89%. 相似文献
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4'-溴甲基-2-联苯甲酸叔丁酯(1)是降压药替米沙坦(telmisartan)的合成中间体。本研究参考文献[1~3],用4'-甲基-2-氰基联苯(2)经水解、酯化、溴代制得1(图1),并进行了改进。2在乙醇-水(5∶1)中于80℃反应16h,得粗品纯度99%,可直接用于下步反应。酯化时,文献[1,2]用浓硫酸催化或直接通入异丁烯制取,用HPLC跟踪反应进程,经试验结果不理想。现改在0℃用叔丁醇加DCC酯化,收率90%(文献[2]:86.1%)。溴化时用氯仿代替四氯化碳[3]作溶剂。改进后的1总收率61%。实验部分4'-甲基-2-联苯甲酸(3)500ml三颈瓶中加入2(44.4g,0.23mol)、乙醇-水(5∶1,120… 相似文献
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目的研究合成肿瘤血管破坏剂Vadimeza的关键中间体3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸的合成方法。方法以乙醛酸(2)为起始原料,首先与乙酸酐反应生成2,2-二乙酰氧基乙酸(3),然后与氯化亚砜反应得到相应的酰氯后,与2,3-二甲基苯胺(5)进行酰化反应得到N-(2,2-二乙酰氧基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(6),再与盐酸羟胺反应得到N-(2-羟亚氨基)乙酰基-2,3-二甲基苯胺(7);最后经甲磺酸脱水环合、双氧水氧化开环和Sandmeyer反应得到目标产物3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸(1)。结果合成了3,4-二甲基-2-碘代苯甲酸,7步反应总收率达到45.0%,目标产物结构经ESI-MS、1H-NMR确证。结论本合成方法原料易得,反应条件温和,适合大规模制备。 相似文献
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2-氰基-4’-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的关键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。 相似文献
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目的 建立检测厄贝沙坦中潜在基因毒性杂质4’-溴甲基-2-氰基联苯的液质联用方法。方法 选择三重四极杆质谱仪(电喷雾离子源ESI)进行检测,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱。结果 该方法专属性良好;标准曲线线性范围1.25~100 ng/ml;检测限浓度为1.25 ng/ml,定量限浓度为2.5 ng/ml;精密度RSD均小于5.0%;回收率为89.2%~91.6%,准确度良好;耐用性良好。结论 该方法简单灵敏准确,可以较好地满足厄贝沙坦原料生产中潜在基因毒性杂质4’-溴甲基2-氰基联苯的检测。 相似文献
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以丁酮为原料,与由亚磷酸三乙酯和氯乙酸乙酯反应得到的二乙氧基磷酰基乙酸乙酯进行Wittig-Horner反应后,再经碱性水解、溴加成反应和脱溴脱羧反应制得(z)-1-溴-2-甲基-1-丁烯,总收率53.2%(以丁酮计). 相似文献
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目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量. 相似文献
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2-甲基-3-氟-4,6-二溴苯甲酸的合成工艺改进 总被引:1,自引:1,他引:0
2-甲基 - 3-氟 - 4,6-二溴苯甲酸 (1 )是合成一些氟喹诺酮抗菌药的重要原料 [1]。本文以 2 -甲基 - 3-硝基苯甲酸 (2 )为原料 ,参考文献 [2 ]对 1的合成进行研究 ,其合成路线如下COOHCH3NO2CH3OHSOCl2COOCH3CH3NO2Fe/ HClCOOCH3CH3NH2Br2 / HClBr COOCH3CH3NH2Br2 3 4 5HBF4/ Na NO2Br COOCH3CH3N 2 BF- 4 BrΔBr COOCH3CH3FBrNa OH/ H2 OBr COOHCH3F由 3制备 4时 ,文献报道有 Pd/C催化氢化 [3 ]和 Fe/HCl还原 [4 ] ,本文采用… 相似文献
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4′—甲基—N—叔丁基—1′,2—联苯磺酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
4′-甲基 - N-叔丁基 - 1′,2 -联苯磺酰胺 ( 1 )是合成血管紧张素 受体拮抗剂如 MK- 996的关键中间体 [1] ,可以对溴甲苯 ( 2 )为原料 ,按图 1所示方法合成。 文献[2 ] 用中间体 3和 Sn( CH3 ) 3 Cl合成 4-三甲基锡甲苯以制备 1 ,本文改用价格、毒性均较低的Sn( n- Bu) 3 Cl,二者反应收率相当 ;文献 [3 ]由 5合成6,收率为 35 % ,以 6合成 7时 ,收率为 84% [2 ] ,分步操作反应总收率为 2 9% ,本文无需分离中间体 6,直接将反应混和物投入氯仿中 ,并与叔丁胺反应制得7,产率提高为 60 %。实验部分4-三正丁基锡甲苯 ( 4 )Mg( 0 .4g,1 6… 相似文献
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焦性没食子酸经碳酸二甲酯甲基化,再经Blanc氯甲基化反应制得2,3,4-三甲氧基氯苄,最后在氢氧化钠和溴化四丁铵催化下经高锰酸钾氧化得到2,3,4-三甲氧基苯甲酸,总收率约63%。 相似文献
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以商业易得的(+ )内向3溴莰酮2 为手性源合成了光学活性的(1′ R,2 S,2′ S)2(2溴甲基2甲基3亚甲基)环戊基丙酸。 相似文献