HPLC-ELSD法测定硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量

目的建立硫酸妥布霉素氯化钠注射液含量测定的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法测定了硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量。色谱条件：Waters Sunfire C18色谱柱,1.5%三氟醋酸-甲醇（97∶3）为流动相,流速0.5mL·min^-1。柱温30℃。ELSD检测器：漂移管温度为60℃,雾化气体压力为25psi。结果妥布霉素在2.4～38.4μg的范围内,线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为99.2%（n=9）,RSD为0.97%;氯化钠在20～200μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.0%（n=9）,RSD为0.89%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

微生物比浊法测定妥布霉素滴眼剂的效价

目的建立比浊法测定妥布霉素滴眼剂的效价。方法分别采用微生物比浊法．高效液相,蒸发光散射器检测法和管蝶法对妥布霉素的含量进行测定和比较研究。结果妥布霉素的线性范围为0．1-0．75U·mL^-1,r=0.9992,平均回收率为100．32％,RSD=0．97％。结论微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点．可以应用千该产品的质量控制。     

浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量

目的采用浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量。方法选用金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为试验菌,利用妥布霉素在含菌液体培养基中,于530 nm的吸光度与浓度的对数呈良好线性关系的原理进行测定。结果妥布霉素0.3~1.1μg.ml-1线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为102.3%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建方法较常用的管碟法操作简便快速、灵敏、准确、稳定,是测定硫酸妥布霉素注射液含量的较好方法。     

酸性染料比色法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的：建立酸性染料比色法测定妥布霉素滴眼液的含量。方法：根据妥布霉素与酸性染料甲基橙在pH为5.8的介质中反应可生成有色离子对化合物的性质,在妥布霉素水溶液中加入0.1%甲基橙溶液、磷酸盐缓冲液（pH 5.8）、氯仿,混合振摇1分钟后静置分层,于435 nm波长处测定氯仿层吸光度并计算妥布霉素含量。结果：妥布霉素质量浓度在20.08～80.32 mg.L-1的范围内与离子对化合物的吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.9%（RSD=0.68%）。结论：该法快速、简便,结果准确可靠,可用于妥布霉素滴眼液的质量控制。     

旋光法快速测定硫酸妥布霉素注射液半成品的含量

目的 快速测定硫酸妥布霉素注射液半成品含量。方法 根据妥布霉素具有旋光性的特性，采用旋光法，样品不需任何处理，直接测定。结果 硫酸妥布霉素注射液浓度在1－5uml^-1范围内，与旋光度呈线性关系，回归方程：y=0.620x-0.263 r=0.9999,平均回收率99．90％，RSD0．42％（n=5)，与微生物法基本一致。结论 该方法简单快速，尤其适用于药厂医院对该品种的质量控制与半成品含量的快速测定。     

反相高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱，2,4 二硝基氟苯（DNFB）柱前衍生化，0.25%三羟甲氨基甲烷 乙腈 0.5 mol·L 1硫酸溶液（40：59：1）为流动相，检测波长为365 nm。结果在10.56～15.84 μg范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，r=0.999 6；平均回收率为99.90%，RSD为0.37%。结论该方法简便准确，重现性好，可用于妥布霉素滴眼液含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以体积分数1%三氟醋酸-甲醇(90∶10)为流动相,流速为0.5 mL·min-1。ELSD检测器:漂移管温度为60℃,雾化气体压力为50 psi。结果妥布霉素质量浓度在11.92~119.24μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5。平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于妥布霉素滴眼液的含量测定。     

妥布霉素地塞米松磷酸钠滴眼液的制备及质量控制

目的制备妥布霉素地塞米松磷酸钠滴眼液并建立其质量控制方法。方法以妥布霉素、地塞米松磷酸钠为主药配制滴眼液,采用抗生素微生物检定法测定妥布霉素,高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠的含量,并考察加速试验、室温留样12个月内的药物含量及稳定性。结果所制制剂为无色澄明液体,且鉴别、检查等均符合2005版《中国药典》相关规定：地塞米松磷酸钠检测浓度的线性范围6．25～200μg／ml（r=0．9997）,平均回收率100．01％（RSD=0．23％）：加速试验及室温留样12个月内妥布霉素和地塞米松磷酸钠的含量均稳定。结论该制剂处方工艺简单可行,质量稳定。     

妥布霉素口服液的制备及质量控制

目的：制备妥布霉素口服液并建立其质量标准。方法：以妥布霉素为主药，甜菊糖苷为矫味剂制备妥布霉素口服液，采用旋光法测定妥布霉素含量。结果：方法平均回收率为100．1％，RSD为0．4％（n=5）。结论：制剂处方及制备工艺合理，质量可控。     

家兔房水及角膜中妥布霉素的测定

目的:建立妥布霉素-地塞米松滴眼液在不同时间点时家兔眼房水及角膜中妥布霉素的HPLC-ELSD法测定。方法:家兔给予妥布霉素-地塞米松滴眼液后分别于5,10,20,30,60,90,120min时抽取家兔眼房水,取出角膜,经处理后采用HPLC-ELSD法检测房水及角膜内的妥布霉素质量。结果:妥布霉素在62.50～800.00μg/mL或0.062.5～8.00mg/g范围内,峰面积响应值(A)的对数与质量浓度(μg/mL)的对数呈现良好的线性关系,在房水及角膜中相关系数(r)分别为0.9994和0.9991,平均回收率分别为100.48%(RSD=1.81%,n=5),102.13%(RSD=1.58%,n=5);给药20min左右兔房水及角膜中的药物浓度峰值分别为291.70μg/mL和2.842mg/g。结论:本法灵敏、准确,适用于测定兔眼房水、角膜中妥布霉素的质量浓度的测定。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量

目的：建立HPLC测定氯霉素滴眼液中苯扎溴铵含量的方法。方法：采用苯基硅烷键合硅胶为固定相;流动相为0.05 moL· L^-1磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至5.5）-乙腈（40∶60）;检测波长220 nm;流量1.2 mL· min^-1;柱温40℃;进样量20μL。结果：苯扎溴铵在0.0304～1.218μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9998）;检测限为3.45 ng,定量限为6.9 ng;平均回收率为99.8％（n＝9）,RSD＝1.5％。结论：该方法准确、可靠,可有效控制氯霉素滴眼液中苯扎溴铵的含量。     

利奈唑胺滴眼液的制备、质量控制和眼刺激性实验

目的:制备利奈唑胺滴眼液,并对其进行质量控制和眼刺激性考察。方法:以玻璃酸钠、氯化钠、泊洛沙姆407和依地酸二钠为辅料,采用新型眼用释药系统纳米分子罩系统α(NMHSα)制备利奈唑胺滴眼液,采用高效液相色谱法测定滴眼液中利奈唑胺的含量,考察滴眼液的兔眼刺激性和稳定性。结果:所制滴眼液为类白色黏稠液体,规格为10 ml∶20 mg,含药量为0.2%;利奈唑胺检测质量浓度的线性范围为0.025⁰.8 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为101.08%,RSD=0.71%(n=3)。该滴眼液对兔眼无刺激性,室温环境下12个月内稳定性良好。结论:本制剂制备方法简单、可行,质量可控,无眼刺激性。     

马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯含量测定方法研究

目的:用高效液相色谱法测定马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈∶水(40∶60)为流动相;流速为1mL/min;检测波长为254nm;进样量为20μL。结果:羟苯乙酯在3.048～24.384μg/mL范围内呈线性关系,Y=125.4173X-23.4622,r=0.9999;回收率为99.8%,RSD=0.66%。结论:该法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,可用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中羟苯乙酯的含量测定。     

衍生化后紫外测定硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量

目的：硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素经衍生化为二氢吡啶衍生物后用紫外分光光度法测定其含量。方法：以乙酰丙酮一甲醛为衍生化试剂,硼酸一醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为369nm。结果：回归方程为y=0．000295x＋0．001621,γ=0．9999,在800-3000U／ml浓度范围内吸收值与浓度呈良好线性关系,加样回收率在98％-102％之间,RSD〈3％（n=3）。测得样品中硫酸庆大霉素含量在97％-103％之间。结论：本方法适用于医院自制制剂硫酸庆大霉素滴眼液中硫酸庆大霉素的含量测定。     

HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

目的建立HPLC法测定盐酸吗啉胍滴眼液中盐酸吗啉胍的含量。方法采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;检测波长为237 nm;进样量为10μl;流动相为甲醇-水-三乙醇胺(100∶400∶1)(冰醋酸调节pH值至4.2);流速为0.8 ml·min-1。结果盐酸吗啉胍在4.03～40.27 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=8)。平均回收率为99.54%,RSD=0.84%。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸吗啉胍滴眼液的质量控制方法。