微波消解-原子荧光法测定食品中总砷

目的建立应用微波消解-原子荧光法快速、准确地测定食品中总砷的方法。方法采用微波消解法对食品样品进行前处理,氢化物发生原子荧光法测定食品样品中总砷。结果砷的质量浓度在0~10μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.006 mg/kg,回收率为96.1%~104.9%。结论本方法能简便、准确地测定食品中总砷。     

原子荧光法中微波消解、干灰化前处理法测定食品中总砷的结果对比

目的建立准确、可靠、稳定的方法测定食品中总砷的分析方法。方法利用干灰化法和微波消解法分别处理食品样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果最佳检测条件:还原剂硼氢化钾的浓度为2.0%,灯电流为60 m A,载气流量为400 ml/min,载流为5%的盐酸,砷的浓度在0.00μg/L~50.00μg/L线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.048μg/L。采用国家标准物质鸡肉粉(GBW 10018)和大米粉(GBW 10010)进行方法验证,所测结果均在标准参考值范围内,6次平行测定的相对标准偏差≤2.70%。结论微波消解法耗费时间短,但酸的用量大,适合砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。氢化物发生原子荧光光谱法准确、灵敏、简便高效,适用于食品中总砷含量的测定。     

对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨

目的对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨最优检测方法。方法对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的最佳条件检测并进行比对。结果采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低。结论相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品。     

AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的：研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法：通过对3种不同预处理方法的研究，首先对样品进行消解，采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量，比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果：经分析，湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内，相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单，但样品空白值对试剂要求高，难以控制；微波消解法，操作简单、快捷，但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品，不能破坏其中稳定的砷化合物；湿消解法，具有耗酸量较大等特点，但结果准确，且操作方便，设备成本低，适用范围广。结论：根据实验室设备的实际情况和样品特点，测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。     

大米粉中总砷含量测定的前处理方法探讨

目的 探讨微波消解过程添加过氧化氢对大米粉中总砷含量测定结果的影响.方法 参照国家标准GB 5009.11-2014总砷的测定方法,通过添加过氧化氢进行微波消解前处理样品,检测样品来自大米粉总砷含量的内质控样,分别采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光光谱法(AFS),测定样品中总砷含量.结果 通过微波消解法消解样品,ICP-MS法测定样品中总砷含量,非过氧化氢组测定结果为(0.386±0.030)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.355±0.022)mg/kg,两组测定结果的差异有统计学意义(t = 6.293,P＜0.05);AFS法测定样品,非过氧化氢组测定结果为(0.284±0.002)mg/kg,过氧化氢组测定结果为(0.307±0.014)mg/kg,两组测定结果之间的差异有统计学意义(t= 8.979,P＜0.05).结论 微波消解法前处理大米粉样品,添加过氧化氢的微波消解样品,测定结果更接近指定值,结果相对准确可靠.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中总砷的几种前处理方法

目的通过测定经不同前处理方法处理的紫菜粉样品中的砷含量,比较各种前处理方法的消化效果,选择最优消化条件。方法紫菜粉分别用湿法消化(不同混酸)、干灰化法、微波消化后,采用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷含量,通过对结果的比较,选择最佳消化方法。结果在灯电流为30mA,负高压为280V,载流为5%盐酸时,砷的浓度在0~80μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9。不同的消化方法测定结果不同,湿法消解法相对于干灰化法、微波消解法更适用于紫菜粉中砷的测定,结果更接近真值。湿法消化的回收率为91.90%~101.30%,相对标准偏差为3.38%~4.01%。常见干扰元素锑、铅、镉、铜、锌对测定没有影响。结论湿法消化更适合氢化物发生-原子荧光光度法测定紫菜粉中的砷,采用8.00ml HNO3+2.00ml HClO4+0.60ml H2SO4的混酸比例,测定结果最理想。微波消解和干灰化法由于消解不完全导致测定结果偏低。     

微波消解-原子荧光光谱法测定气雾罐型香体露中的砷

目的建立气雾罐型香体露中的砷的微波消解-原子荧光测定法。方法加硝酸预消解样品,微波消解后,原子荧光光谱仪测定砷的含量。结果砷在0.0μg/L~80.0μg/L浓度范围内线性关系良好。本法最低检出浓度为0.024μg/g。样品加标回收率为92.0%~101.0%,相对标准偏差5%。结论该方法消解更完全,精密度好,适用于气雾罐型香体露中砷的测定。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

土壤、玉米和小麦中硒的湿法消解和微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种微波消解-原子荧光法测定小麦与玉米中硒与湿法消解-原子荧光法测定土壤中硒的方法,并对小麦、玉米和土壤进行分析测定。方法食品样品经浓硝酸微波消解定容,土壤经混合酸(硝酸∶高氯酸=3∶2)湿法消解定容,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果该法测得硒在0~16μg/L范围内线性良好,检出限为0.025μg/L,加标回收率为85.34%~100.68%,方法 RSD为0.76%。结论该方法快速、灵敏、简单,适合用于小麦、玉米与土壤中硒含量的测定。     

湿法消化—原子荧光法测定海产品中的总砷

目的通过对3种不同消解处理海产品的方法,来寻找一种快速准确消解方法,测定海产品中砷的含量。方法通过利用氢化物发生原子荧光法中3种常用的消解处理方法:微波消化法、湿法消化法、干灰化法,以原子荧光法对海产品中总砷含量的测定。结果通过对不同消化处理方法所得出的相对标准偏差、与中位值的偏差及回收率等等检测结果的比较。结论认为采用湿法消化—氢化物发生原子荧光法测定海产品中总砷的方法,具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等优点,十分适用于海产品中总砷的检测。     

探索医疗红包治理之策

由于红包现象成因的复杂性，决定了治理红包的措施必然是综合的、多方面的，而目前治理红包中一个比较突出的问题是“重堵轻疏”，偏重对红色现象的处罚，最近国家卫生部又规定：“收受红包一次，停止执业6个月，两次吊销执业资格，索要红包一次，吊销执业资格”。但笔者认为：这不是解决问题的根本办法，必须标本兼治，重点是加强人力资本管理，采取合理的办法，减少租值消散，加快医疗卫生体制改革，合理调配卫生资源，打破卫生行业的垄断地位，提高医疗服务信息的透明度，在些基础上完善各种监督、处罚机制，才能最级从根本上解决红包问题。     

微囊藻毒素毒理学的研究进展

水体富营养化现象日益严重及藻类水华的频繁暴发已成为全球广泛关注的环境问题.而微囊藻毒素(Microcystin,MCs)是在蓝藻水华污染中出现频率最高、造成危害最严重的一种环七肽肝毒素.目前,蓝藻水华的研究主要集中在MCs对水产动物及哺乳动物造成的伤害.大量研究表明,作为肝毒素的MCs具有稳定性,不但能够在生物链中积累...     

医院总值班改革的探讨

为了适应新的工时制和解决好“五一”、“十一”、“春节”休假时间较长的问题 ,我院对总值班工作进行了一些改革。医院总值班是医院在节假日和夜间的临时最高行政指挥 ,负责处理医院 8小时正常上班以外临时发生的一切事情 ,履行院领导职责 ,临时主持协调医院工作 ,保证医院各项工作的正常运行。 8小时以外期间 ,医院各科室只留有少数值班人员 ,而医院负有重大的保护人民健康的责任。因此 ,在这段医院管理比较薄弱的时间里 ,总值班的责任是不言而喻的 ,特别是实行 5天工作制和新的节假日时间以来 ,做好医院总值班工作显得更为重要。1　总值…     

一种基于ARM系统的多频耳声导抗测试系统的研究

目的：研究多频探测音对某些单一低频耳导抗测试所不敏感病变的鉴别（如：传导链中断，耳硬化症等）。方法：在原有单一低频SY—IA声阻抗中耳功能分析仪的基础上，重点对多频探测音产生电路、恒压声控系统、微处理器控制系统及多频声导抗及相位角检测电路进行了研究与设计。结果：运用多频耳声导抗测试系统可以分别在不同频率探测音下对正常耳、鼓膜松弛耳和听骨链中断耳进行声导抗检测和相位角检测。结论：实验结果表明，基于ARM系统的多频耳声导抗测试系统可以为某些单一低频耳声导抗测试所不敏感病变的鉴别提供进一步的临床依据。     

试论对过度医疗的监管治理

过度医疗已成为社会热点,涉及医疗领域诸多问题。本文在分析过度医疗构成要件及其存在原因的基础上,从完善监管的角度入手,着眼于探讨过度医疗的遏制之道。建议从以下几方面改善监管以治理过度医疗：一是健全医疗机构的法人治理结构;二是改革政府监管机制,主要包括实施正当的监管程序、监管影响评价程序等;三是强化行业自我监督机制;四是实施替代性监管策略,主要是改革医疗付费方式;五是保障公众和舆论对于监管的监督。·