生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法。方法检材经0.5mol/L NaOH调pH10,乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中氯氮平。结果气相色谱/质谱分析氯氮平的选择离子m/z为243、326。心血中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=33.396X＋0.924 8（μg/mL）、（0.1～48）μg/mL、0.985、（92.40±1.0）%、0.1μg/mL;肝组织中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=36.947X＋0.126 4（μg/g）、（0.1～48）μg/g、0.984、（91.3±1.5）%、0.1μg/g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中氯氮平的含量依次为（19.7±6.9）μg/mL、（5.6±2.3）μg/mL、（25.8±4.0）μg/mL、（34.5±4.7）μg/mL、（13.0±2.2）μg/mL、（20.0±4.3）μg/mL、（40.9±39.6）μg/mL。结论生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于氯氮平中毒的临床快速检验诊断和氯氮平中毒死亡案件的法医学鉴定。     

苯巴比妥在不同途径染毒家兔体内的死后分布

目的研究苯巴比妥不同给药途径染毒致死家兔体内的死后分布规律。方法家兔12只,随机分为灌胃组和静注组,分别经灌胃或耳缘静脉匀速注入LD50（0.34 mg/kg）苯巴比妥。取心血、心、肝、脾、肺、肾、脑、肌、尿、胆汁、玻璃体液、胃壁、胃内容冷冻保存,酸化,乙醚提取,气相色谱质谱法定性、气相色谱定量检测苯巴比妥。结果苯巴比妥灌胃或静脉注射后,家兔出现嗜睡症状,灌胃组2.0 h±0.5 h死亡,静注组2.0 h±0.1 h死亡。灌胃、静注染毒致死家兔体内均可检出苯巴比妥。染毒致死家兔体内苯巴比妥含量由高到低分别为：灌胃组,胃内容（230.96μg/mL±9.67μg/mL）〉肝（183.22μg/g±11.19μg/g）〉肾（143.45μg/g±13.02μg/g）〉脑（115.47μg/g±6.92μg/g）、心（109.24μg/g±14.01μg/g）〉肺（93.38μg/g±8.29μg/g）、心血（86.80μg/mL±10.32μg/mL）〉脾（69.69μg/g±12.36μg/g）、肌（66.14μg/g±4.63μg/g）、胆汁（65.52μg/mL±4.56μg/mL）、胃壁（63.24μg/g±4.6 8μg/g）、尿（5 2.0 4μg/mL±9.6 2μg/mL）〉玻璃体液（2 9.0 2μg/mL±1 0.8 6μg/mL）。静注组,尿（3 1 1.3 6μg/mL±3 7.2 6μg/mL）〉肝（155.74μg/g±29.35μg/g）〉脑（104.40μg/g±9.43μg/g）、心（96.96μg/g±18.91μg/g）、肾（91.13μg/g±2.06μg/g）、心血（89.81μg/g±8.32μg/g）〉胆汁（75.19μg/mL±5.09μg/mL）、肌（62.69μg/g±6.67μg/g）、脾（57.38μg/g±17.06μg/g）〉肺（41.32μg/g±8.80μg/g）、胃壁（33.39μg/g±2.68μg/g）、玻璃体液（29.60μg/mL±8.56μg/mL）、胃内容（19.62μg/g±0.80μg/g）。经LSD-t检验,有统计学意义（P〈0.05）。结论苯巴比妥在不同途径染毒致死家兔体内的死后分布不同。灌胃致死家兔胃内容中苯巴比妥含量最高,肝脏次之,玻璃体液最少;静注染毒致死家兔尿中苯巴比妥含量最高,肝脏次之,胃内容最少。     

气相色谱法测定复方消痛膏中丁香酚的含量

目的：建立复方消痛膏中丁香酚含量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法。色谱条件为：HP—INNOVX毛细管柱，进样口温度：230℃，检测器温度：240℃，柱前压：10psi，柱温：172℃（9分钟），30℃／分升温至242℃（5分钟），进样量1μl。结果：本法在0．01559～0．416μg范围内线性关系良好（Y=0．9999），平均加样回收率为102．06％（n=5），RSD为1．31％；结论：本法简便、准确、专属性强、重现性好，可用于复方消痛膏的质量控制。     

HPLC法测定藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量

目的建立藤黄中藤黄酸和新藤黄酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（93：7），流速1.0mL／min；检测波长为360nm，外标法定量。结果藤黄酸线性范围为2．45～49μg，回归方程Y=11334．8＋232781X（r=0．9999，n=5），平均回收率99．3％，RSD=1．02％（n=6）；新藤黄酸线性范围为2．55～51μg，回归方程Y=75197．5＋226301X（r=0．9997，n=5），平均回收率100．5％，RSD=1．48％（n=6）。结论本法精密度高，重复性好，简便、可靠，可作为藤黄的质量控制方法.     

气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量

目的：建立气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量。方法：色谱柱为phenomenex毛细管柱zebron ZB—waxplus（30m×0．25mm，0．25μm）；氮气为载气，流速为0．5mL·min^-1，分流比为30：1；进样口温度为90℃；柱温为85℃；FID检测器，温度为200℃；进样量1．1μL；正丙醇为内标物。结果：在该色谱条件下，藿香正气水中乙醇和内标物得到良好的分离，乙醇在0．010-0．1mL·mL^-1。范围内线性良好（r=0．9995，n=7）；平均回收率为100．0％，RSD为1．18％（n=6）。结论：该法灵敏、准确，重复性好，可用于测定该制剂的乙醇含量。     

HPLC法测定清热解毒口服液中连翘苷的含量

目的：建立清热解毒口服液中连翘苷的含量测定方法。方法：选择高效液相色谱法进行测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈水（25：75）检测波长：278nm,流速：1．0mL／min。结果：连翘苷的回归方程为：Y=385734．2X-736018,r=0．9996（n=6）线性范围为：20．02—120．14μg／mL,平均回收率为99．58％,RSD为1．29％（n=5）。结论：方法简便,结果准确,专属性强,重现性好,可将其作为清热解毒口服液的质控指标之一。     

山药生品与炮制品中尿囊素的含量比较

目的建立测定山药及其麸炒品中尿囊素含量的高效液相色谱分析方法。方法：采用ODS—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（1：39）,检测波长为224nm,柱温30℃,流速0．8mL／min。结果：尿囊素在0.1μg～5μg间线性关系良好,回归方程为Y=3961．4x＋9612．9（r=0．9998）,尿囊素的平均回收率为100．4％。结论：该方法简便、快速、准确,可作为山药及其炮制品质量控制的可靠手段。     

HPLC法测定藿香正气方SFE-CO2提取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的：用HPLC法测定藿香正气方挥发性药材SFE-CO2提取物中的厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法：色谱柱为250／4．6 Nucleodurcl8 Gravity5 μm；流动相为甲醇-1％冰醋酸（69：31）；流速1ml／min；柱温是室温（22℃）；检测波长294nm。结果：厚朴酚线性回归方程为Y=23．8061＋1284．3727X，r=0．9998，在0．30800-1．54000μg呈良好线性关系；和厚朴酚线性回归方程为Y=2．1191＋1381．9012X，r=0．9995，在0．02288-0．11440μg呈良好线性关系。结论：本法稳定、灵敏、可行。     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

羌族“木香树”枝叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的：分析羌族“木香树”（方枝柏）枝叶挥发油的化学成分。方法：采用气相色谱-质谱联用技术进行“木香树”枝叶挥发油的化学成分分析,色谱柱为Rtx-5SilMS弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm,0．25μm）;升温程序为起始温度60℃,以6℃·min-1升温至150℃。再以8℃·min^-1升温至250℃,保持5min;进样口温度为260℃;分流比为60：40;质谱条件为EI源,接口温度为280℃,电子能量70eV,离子源温度230℃;扫描范围为50—800aum。结果：共分离鉴定出22个化学成分,相对含量超过5％的成分有榄香醇（31．50％）、柏木脑（10．88％）、α－桉叶醇（10．86％）、δ－杜松烯（6．80％）、4－萜烯醇（5．95％）。结论：为羌族“木香树”芳香避秽,杀菌消毒,净化空气,预防和治疗疾病的民族民间应用提供了一定的基础数据。     

GC法测不同煎煮时间广藿香中广藿香油的含量

目的：测定广藿香中的广藿香油在沸水后下煎药法中煎出的量及其变化规律。方法：采用气相色谱法（GC）,色谱柱为DB一225（0．25mm×30m,0．25μm）,程序升温法,氢火焰离子化检测器（FID）,载气氮气气压为5kPa,氢气压力为6．5kPa,空气压力5kPa;进样口温度为280℃。检测器温度为280℃。结果：广藿香油的回归方程为：y=8050．30x-251．09,r=0．9994;线性范围为0．50～2．50μL。结论：广藿香在沸水后下煎药法中,其广藿香油在汤药中的含量在0rain达高峰。     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

RP—HPLC法测定铁皮枫斗颗粒中柚皮素含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定铁皮枫斗颗粒中柚皮素含量的方法。方法：色谱柱UltimateXB—C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为0．2％H3PO4的水溶液与甲醇采用梯度洗脱;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为280nm;柱温30℃。结果：柚皮素的回归方程为Y=3227．6X-1．7272（r=1．000）,线性范围：0．005～0．075μg,加样回收率：100．82％（RSD=1．06％,n=6）。结论：该法准确,阴性制剂无干扰,精密度高,重复性好。可用于铁皮枫斗颗粒中柚皮素的含量测定,并为其它铁皮枫斗相关制剂质量检测提供参考。     

GC法测定砂仁煎剂中樟腑含量及变化

目的：测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225（0．25mm×30mm,0．25μm）,柱温：程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃／min的速率升温至140℃,再以20℃／min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器（FID）,载气：N2,气压：0．5kPa,进样口温度：200℃,检测器温度：250℃。结果：樟脑的回归方程为：y=6509．9x＋65．5,r=0．9992;线性范围：0．21=1．25μg。结论：砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

GC法测定（R）-碳酸丙烯酯原料中（S）-碳酸丙烯酯

目的建立GC法检测（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的方法。方法采用气相色谱法,Cyclosil B毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;载气为氮气,体积流量：1mL／min;分流比：20：1;进样口温度：200℃;检测器温度：230℃;氢气：45mL／min;空气：450mL／min;柱温：起始100℃,以5℃／min升至160℃,保持2min。对所建立的分析方法进行了验证。结果（回一碳酸丙烯酯在2．86-21．86μg／mL线性关系良好,回收率为101．8％（n=6）。结论本法快速、准确、灵敏,可作为（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的检测方法。     

高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量

目的建立测定罗布麻茶中槲皮素含量的高效液相色谱方法。方法以甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动相；采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；检测波长为371mm；柱温30℃。结果槲皮素线性范围为5．98～47．84g／mL，回归方程为A=7750．68C＋1196．33（r=0．9997）。结论本方法可以准确测定罗布麻茶中槲皮素的含量。     

石菖蒲挥发油中β-细辛醚在兔体内的药动学研究

目的研究石菖蒲挥发油中β-细辛醚在新西兰兔体内的药动学。方法采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,并以气相色谱-质谱联用法确认β-细辛醚。色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:320℃;进样量:2.0μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:55kPa;内标物:α-萘酚。质谱条件:电离方式:EI;电子能量:70eV;接口温度:280℃;离子源温度:200℃;四极杆温度:100℃;质量扫描范围:35～500amu;溶剂延迟:2.0min。结果β-细辛醚与内标物的峰面积之比(Y)与质量浓度(C)线性关系良好,回归方程为:Y=0.01889C 1.755×10-3,r=0.9999。线性范围:0.04～40μg/mL。新西兰兔全血中最低检测质量浓度为0.04μg/mL。结论新西兰兔口服石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内药时过程为线性动力学过程,符合一级吸收二室模型,t1/2α为18.3min,t1/2β为114.5min。     

气相色谱法测定查干-汤中苦参碱的含量

目的：建立气相色谱法测定查干一汤中苦参碱的含量。方法：气相色谱法，采用CBPI-M25-025毛细管柱，柱温260℃，FID检测器检测温度280℃。结果：苦参碱在0．2μg～1．0μg范围内呈良好线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．80％，RSD为1．87％。结论：方法简便准确，重复性好，可作为的含量测定方法。     

HPLC法测定三七发酵产物中人参皂苷Rg3含量的变化

目的：建立经真菌转化前后三七中人参皂苷R昏的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PhenomexC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水,梯度洗脱;柱温30％,检测波长为203nm,流速1．0mL／min,进样量为20μL。结果：人参皂苷Rg3的回归方程：Y=35672013X～2413,r=0．99992,在0．0019～0．2488mg／mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．56％,RSD=1．48％（n=8）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于三七发酵产物中人参皂苷Rg3的含量测定。     

HPLC法测定云南花粉片中总黄酮醇苷的含量

目的：建立云南花粉片中总黄酮醇苷的HPLC测定方法。方法：以HPLC法定量分析总黄酮醇苷的含量。色谱条件：色谱LichrospherC-18（250mm×4．0mm,5μm）,流动相：甲醇－0．4％磷酸溶液（50：50）,检测波长：360nm^[1-2],流速为1．0mL／min,进样量：10μL,以峰面积外标法定量。结果：槲皮素与山奈素的峰与其他色谱峰分离良好,槲皮素在3．10-18．60μg／ml范围内线性关系良好,回归方程为y=0．02670X-0．1489（r=0．9999）,山奈素在6．15～36．90μg／ml范围内线性关系良好,回归方程为y=0．02406X-0．0942（r=0．9999）。槲皮素平均回收率为99．93％,RSD为1．40％,山奈素平均回收率为100．03,RSD为1．86％。结论：本方法结果准确,重现性好,可以作为云南花粉片中总黄酮醇苷含量的定量分析方法。