高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸含量

目的：建立高效液相法测定当归养血丸中阿魏酸含量的方法。方法：采用Hypersil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-1．0％冰醋酸溶液（25：75）;检测波长：321nm;流速：1．0ml／min;柱温：25％。结果：阿魏酸在0．025-1．200mg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．69％,RSD=0．96％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于当归养血丸中阿魏酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定逍遥丸中阿魏酸的含量

目的：测定逍遥丸中阿魏酸的含量。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇－１．２％冰醋酸水溶液（２５：７５）,紫外３１３ｎｍ检测。结果在１５ｍｉｎ左右出峰,回归方程为：Ｙ＝４．９８＊１０＾７Ｘ－８．１３＊１０＾３,ｒ＝０．９９９９,线性范围为：２．５－２０μｇ,平均回收率为９６．９３％,ＲＳＤ＝０．９７％。结论此方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:探讨高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法.方法:以1%冰醋酸溶液为阿魏酸对照品的溶剂,40%甲醇溶液为样品溶剂,固定相为 Batesil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇∶1%冰醋酸∶甲氢呋喃(30∶70∶1);检测波长320 nm.结果:阿魏酸在3.05～30.5 μg/ml 范围内线性良好(r=0.9999,n=5),平均加样回收率为98.8%,RDS 为1.07%(n=9).结论:高效液相色谱法可用于当归药材中阿魏酸含量的测定.本方法简单准确,灵敏度高.     

高效液相色谱法测定不同产地当归中阿魏酸的含量

目的:测定不同产地当归中阿魏酸的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以乙腈-(体积分数)0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为316 nm,柱温:35℃,测定不同产地当归中阿魏酸的含量。结果:阿魏酸在0.006 08~0.304 00 g·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.8%,RSD为2.36%。结论:该方法可用于不同产地当归药材中阿魏酸的含量测定,且具有简便、快捷、重复性好等特点,可为不同产地当归质量的控制提供参考。     

高效液相色谱法测定甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量

目的建立甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量的测定方法。方法采用KromasilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0．3％冰醋酸（25：75）;流速为1．0ml／min;柱温25℃;检测波长320nm;进样量20μl。结果阿魏酸浓度为2．26-36．16μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为97．50％,RSD为1．73％（n=6）。结论本方法准确、简便、重现性好,可作为该品种中阿魏酸的定量检测方法。     

高效液相色谱法测定蒙药冬葵果中阿魏酸的含量

目的:建立冬葵果中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,固定相为C18 0DS柱(200mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-5%冰醋酸(30:70),流速为1mL/min,检测波长320nm.结果:阿魏酸质量浓度在2.01～16.08μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.06%,RSD=1.47%(n=5).结论:该方法灵敏、准确、快速、专属性强,可作为冬葵果的质量控制指标之一.     

高效液相色谱法测定浓当归注射液中阿魏酸的含量

采用反相高效液以色谱法测定浓当归注射液中阿魏酸的含量。以ＺＯＲＢＡＸ－ＯＤＳ柱为固定相，甲醇一水一乙酸为流动相时效果最佳。加标回收率为９８．６８％，ＲＳＤ为１．０５％，本法准确、快速、能起到控制浓当归注射液质量的作用。     

高效液相色谱法测定当归片中阿魏酸的含量

目的:探讨当归片质量标准检测控制。方法:用HPLC测定当归片中阿魏酸的含量,采用phenomenexC18(5u,150mm×4.60mm)为色谱柱;乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为316nm。结果:线性范围在0.69μg～3.45μg(0.9998);平均回收率为99.38%,RSD为1.11%(n=9)。结论:本方法简便、准确,可用于当归片中阿魏酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的同时测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18 Lichrospher (4.6 mm×250 mm,5 μm) 不锈钢柱;流动相为甲醇-0.5%冰乙酸(20∶80,v/v)溶液;流速1 ml/min;在230 nm处进行检测;柱温:室温.结果:阿魏酸、芍药苷和其它组分间在35 min内完全分离,阿魏酸浓度在5.46～54.6 μg/ml间线性关系良好,r=0.9993,芍药苷浓度在24.64～246.4 μg/ml间线性关系良好,r=0.9991.方法回收率,精密度均符合要求.结论:本法操作简便,结果准确可靠,适用于当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的同时测定.     

高效毛细管电泳法测定妇安口服液中阿魏酸的含量

目的 建立妇安口服液的质量标准. 方法 高效毛细管电泳法对处方中主要药材蒲公英中的阿魏酸进行含量测定,并采用薄层色谱鉴别法鉴别蒲公英和柴胡.高效毛细管电泳条件:石英毛细管柱 (70 μm×60 cm),运行缓冲液为20 mmol/L硼砂溶液(pH=9.18),分离电压12 kV,真空进样时间5 s,柱温25 ℃,紫外检测波长313 nm. 结果 薄层色谱法结果 可见清晰的斑点,重复性好,阴性样品无干扰.高效毛细管电泳结果 显示:阿魏酸在8~40 μg/ml范围内呈良好线性关系,Y=360.5Х-207.4(r=0.9997,n=5).平均回收率均大于98%;RSD均小于3%(n=3). 结论 本方法 简便可靠,专属性、重现性好,为妇安口服液质量控制提供了可靠的指标.     

高效液相色谱法测定SHR尿液中犬尿喹啉酸含量的变化

目的建立高效液相色谱荧光法测定尿液中犬尿喹啉酸(KYNA)含量的方法,观察不同周龄自发性高血压大鼠(SHR)及其正常对照大鼠(WKY)的尿KYNA含量变化。方法高效液相色谱荧光法采用的色谱柱为ODS色谱柱,流动相为10 mmol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)和乙腈(体积95∶5),激发波344 nm,发射波398 nm。选择4周龄WKY大鼠和SHR各4只、16周龄WKY大鼠和SHR各6只检测24 h尿液中的KYNA含量,并进行统计学分析。结果KYNA浓度检测的线性范围0.220-33.000nmol/mL(R2=0.999 1),回收率为(90.37±8.47)%,日内差异为4.70%~9.40%,日间差异为5.20%~7.50%。4周龄WKY组24 h尿KYNA含量为(41.251±22.663)μg/24 h尿,SHR组为(35.387±10.814)μg/24 h尿,两组间无统计学差异(P<0.05);16周龄SHR尿KYNA含量为(39.511±15.985)μg/24 h尿,较WKY组(90.690±42.189)μg/24 h尿明显降低(P<0.05)。结论高效液相色谱荧光方法具有灵敏、稳定、特异性高等特点,可用于临床检测尿KYNA。成年SHR尿KYNA含量较WKY大鼠减少,提示可能与高血压的发生发展有关。     

大孔吸附树脂法分离纯化当归中阿魏酸的工艺研究

目的选择较合适的大孔吸附树脂,对当归中阿魏酸进行富集纯化,提高产品质量。方法采用大孔吸附树脂对阿魏酸进行吸附及洗脱性能试验,同时采用HPLC法进行分析检测。结果筛选出较合适的吸附树脂DA201,得到了最佳的工艺参数,使阿魏酸的质量分数由原材料中的0.15%富集提高到25.1%。结论该工艺成本低,效果好,树脂可重复使用,对于当归中阿魏酸的纯化有很好的应用前景。     

阿魏酸的稳定性及其在川芎和当归药材中的存在形式

目的 确认阿魏酸的异构体转换反应及川芎、当归药材中阿魏酸的存在形式。方法 采用高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用等手段研究阿魏酸的异构体转换。结果 反式阿魏酸在常规保存条件下，可部分转变成塑顺式，在川芎和当归药材中，反式和顺式阿魏酸是共存的。结论 反式阿魏酸有较好的热稳定性，但存在缓慢的异构体转换反应。     

当归根中阿魏酸和藁本内酯对海拔的响应研究

目的通过研究当归中阿魏酸和藁本内酯在高（2 780 m）、中（2 570 m）、低（2 360 m）3个海拔梯度下的变化,研究当归品质对海拔的响应。方法在田间试验基础上,采用高效液相色谱（HPLC）法测定阿魏酸含量,气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析挥发油化学成分及相对含量。结果当归根中阿魏酸含量、挥发油收率及藁本内酯含量均随海拔升高而增加,高海拔阿魏酸含量显著高于低海拔（P〈0.05）;3个海拔藁本内酯与其异构体总量分别为58.99%,64.28%和65.29%,高海拔与低海拔间差异有统计意义（P〈0.05）。结论在一定的海拔范围内升高种植海拔有利于当归品质的形成。     

小鼠肝脏磷酸化蛋白质组的二维液相色谱分离

目的 利用二维液相色谱法分离小鼠肝脏磷酸化蛋白质组。方法 取正常小鼠肝脏,裂解肝脏后利用金属磷酸盐亲和层析树脂提取磷酸化蛋白。将磷酸化蛋白用初始缓冲液置换后,进行一维色谱聚焦分离,再将一维收集的pH值在8.5至4.0之间的组分分别进行二维无孔硅胶反相高效液相色谱分离。最后利用ProteoVue软件将二维UV图转换成胶图进行分析。结果 成功提取了小鼠肝脏磷酸化蛋白,并在浓缩除盐后通过二维液相色谱分离成功建立小鼠肝脏磷酸化蛋白质组pI/UV图谱。其中,一维色谱聚焦分离pH值在8.5至4.0之间共收集16个组分,每个组分的二维UV图转换成pI/UV胶图。结论 磷酸化蛋白纯化技术与二维液相色谱技术的结合是研究磷酸化蛋白质组的有效方法,为下一步鉴定和研究磷酸化蛋白的功能打下坚实的基础。     

高效液相色谱法测定止痛紫金丸中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法对止痛紫金丸中阿魏酸的含量进行测定。方法：色谱条件为：色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μ）;流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）;检测波长为316nm;流速为1.0ml/min;柱温35℃;进样量为10μl。结果：在0.03-0.30μg范围内,阿魏酸进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）;平均加样回收率为98.0%,RSD为1.1%（n=5）。结论：该法准确、快捷、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定眼明熏洗液中阿魏酸含量

目的 建立眼明熏洗液中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 样品用70%甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定.用Symmetry shield C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)分析柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-1%醋酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL/min;检测波长:321 nm;进样量10 μL.结果 阿魏酸在7.434～37.170 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD=1.19%(n=6).结论 HPLC法测定眼明熏洗液中阿魏酸的含量,操作简单,重复性好,精密度高.     

阿魏酸的合成研究

以香草醛、丙二酸为原料,用哌啶作催化剂合成阿魏酸。实验结果表明：用苯作带水剂除去反应过程中形成的水,可大大提高反应产率。经HPLC跟踪,反应6h后发现香草醛转化率达到98％以上,产物阿魏酸的收率为95％。纯度达到99．4％。