金银花中18种有机磷农药残留量分析方法的研究

目的：一次性检测金银花中18种有机磷农药的残留量。方法：以丙酮为提取溶剂,超声提取10 min,固相萃取为前处理方法,配有脉冲式硫磷检测器（PFPD）,HP-1701毛细管柱的气相色谱仪检测。结果与结论：18种农药能够在30 min内完全分离,最低检测限为4.0～18.0 μg·kg^-1；对18种有机磷农药在金银花中的添加回收率在83.64%～88.65%,RSD 2.8%～6.0%,符合多种农药残留的分析要求。     

固相萃取-气相色谱法测定薏苡仁中13种有机磷农药残留量

目的建立薏苡仁中13种有机磷类的固相萃取-气相色谱(SPE-GC)的分析方法。方法样品以石丙酮为提取剂,采用冰浴超声提取薏苡仁样品,然后用活性炭固相萃取小柱净化提取物。采用DB-17弹性石英毛细管柱分离样品,火焰光度检测器检测。结果样品加标回收率为73.98¹19.84%,相对标准偏差为1.63119.84%,相对标准偏差为1.63¹2.22%。最低检测限范围为0.0312.22%。最低检测限范围为0.03⁰.53μg/g。结论该方法快速简便、简单准确,适用于薏苡仁中有机磷农药残留的日常检测与监控。     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0～1 min, 60℃;以30℃·min~(-1)升至120℃;以10℃·min~(-1)升至160℃;以2℃·min~(-1)升至230℃;以15℃·min~(-1)升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg~(-1)时平均回收率为70.63%～127.65%,RSD为0.97%～8.85%;添加水平0.02 mg·kg~(-1)时平均回收率为67.05%～130.26%,RSD为0.52%～5.27%,检出限为0.002～0.010 mg·kg~(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。     

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。     

RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量

目的 建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量.方法 菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析.结果 经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3％ ～ 115.2％之间,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.001mg/kg,符合农药多残留测定要求.与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多.结论 本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定.     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

毛细管气相色谱法测定山楂中15 种有机磷农药残留的研究

目的:建立山楂中15种有机磷农药残留量同时检测的分析方法.方法:样品以混合溶剂超声提取,Florisil固相萃取柱净化处理后,采用DB-5毛细管气相色谱柱分离样品,火焰光度检测器检测,外标法定量.结果:在1～10ng·g-1添加范围内,15种有机磷农药的回收率为83.2％～90.8％;相对标准偏差( RSD)为3.1％...     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

不同前处理方法测定金银花中有机氯农药残留量的比较

目的:通过固相微萃取(SPME)技术与其他3种前处理方法进行对比,建立一种SPME-GC快速测定金银花中有机氯农药(OCPs)残留量的方法。方法:分别采用2010年版《中国药典》方法,《日本药局方》16版方法,《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法以及SPME技术测定金银花中有机氯农药残留状况,并进行回收率计算。结果:4种前处理方法的回收率均在65%~120%,其中2010年版《中国药典》方法、《日本药局方》16版方法和SPME技术杂质干扰相对较少。结论:分析了4种方法检测金银花药材中有机氯农药残留量的差异,并确定了在中药材中有机氯农药残留量测定中,SPME-GC是一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

金银花脂溶性成分的气相色谱-质谱分析

目的分析金银花脂溶性化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法采用索氏提取法提取脂溶性成分,用气相毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用气象色谱-质谱(GC-MS)法鉴定其化学成分。结果检出39个色谱峰,鉴定出29个化合物,占总组分的94.03%。结论金银花脂溶性成分主要为烃类和脂肪酸,其中13种烃类化合物占总脂溶性成分的45.10%,11种脂肪酸占总脂溶性成分的43.18%;植物甾醇为次要成分,占总脂溶性成分的8.26%。     

不同变异类型忍冬花蕾绿原酸含量分析比较△

目的:测定山东产忍冬13个变异类型花蕾绿原酸含量,为选育优良品种奠定基础。方法:在同一条件下采集、干燥不同变异类型二白期花蕾,采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果:在所测定的13个变异类型中,其花蕾绿原酸含量相差悬殊,含量为0.80%～2.54%。结论:选育优良品种是提高忍冬花蕾绿原酸含量的有效途径,并且潜力巨大。     

金银花与山银花的体外溶血作用分析

目的:研究金银花和山银花的体外溶血作用,评价其潜在溶血风险。方法:以皂苷单体化合物、金银花有效部位及金银花、山银花药材等为实验材料,采用紫外分光光度法测定各类样品在不同浓度时对兔血红细胞的溶血率,绘制溶血率-质量浓度曲线。结果:忍冬苦苷A,忍冬苦苷B,灰毡毛忍冬皂苷甲,川续断皂苷乙和川续断皂苷Ⅵ在质量浓度≤1.0 g·L~(-1)时均未发生溶血。灰毡毛忍冬皂苷乙的溶血率随着质量浓度的升高而增大,当质量浓度≤0.6 g·L~(-1)时未发生溶血;当质量浓度为0.8 g·L~(-1)时,溶血率上升至11.7%;当质量浓度为1.0 g·L~(-1)时,溶血率达到50.4%。金银花各有效部位溶血作用的相对强弱为金银花总皂苷部位总酚部位总环烯醚萜部位。其中,金银花总环烯醚萜部位在质量浓度为0.1~1.2 g·L~(-1)时未发生溶血;金银花总酚部位质量浓度1.0 g·L~(-1)时,未发生溶血。金银花总皂苷部位在质量浓度为0.6 g·L~(-1)时开始溶血,之后随着质量浓度的升高,其溶血率急剧增大,当质量浓度为1.2 g·L~(-1)时,溶血率55.3%。金银花野生品、栽培品与山银花的溶血率-质量浓度曲线较为相似,其溶血率急剧增大的质量浓度为2.0~4.0 g·L~(-1)。结论:金银花与山银花的溶血作用无显著性差异;各种皂苷单体化合物没有溶血作用或溶血作用较弱;金银花总皂苷部位的质量浓度为0.6 g·L~(-1)(相当于生药质量浓度20 g·L~(-1))时具有较弱的溶血作用。尽管如此,中药注射液一般不会达到如此高的药物浓度。因此,含有皂苷类成分的金银花与山银花可应用于中药注射剂,其潜在的溶血风险较小。     

药材中9种有机磷农药残留量的方法研究

目的测定9种药材中有机磷农药的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。结果9种药材中有机磷农药残留均未超过国家标准。该方法各种农药最低检出限为10μg/kg。结论该方法符合农药残留量测定方法的要求。     

我国金银花主产区种质资源调查

目的调查我国金银花主产区的种质资源,为其资源评价和优良种质的选育奠定基础。方法在盛花期和非盛花期,依据植株形态差异,结合药农生产经验,对各主产区金银花种质进行调查、收集与初步鉴定。结果收集种质50余份,分别进行了形态标记与迁地种植,在山东平邑建立了金银花种质资源圃;基本查清了全国各主产区金银花的主流种质。结论通过调查和道地性剖析,确定山东平邑、河南新密为金银花的道地产区,河南封丘、河北巨鹿为金银花的新产区,山东平邑是中国金银花种质资源分布中心;并对道地产区与新产区、种质资源研究中存在的问题等进行了分析,提出了解决途径。     

金银花、山银花动态挥发性成分的质量控制

目的:运用分子连接性指数法与总量统计矩法控制中药质量,阐明金银花、山银花挥发性成分的稳定性与一致性。方法:提取不同产地金银花、山银花挥发油进行GC-MS测定,采用电子轰击离子源,离子源温度230℃,检测范围m/z 35～650;结合美国国家标准与技术局(NIST)05和ChemicalBook数据库定性分析挥发性成分,采用峰面积归一化法进行定量分析并计算总量统计矩参数和挥发性成分的零阶、一阶、二阶、三阶分子连接性指数。结果:10批金银花、山银花各指纹图谱峰数目(RSD分别为28.5%,33.4%),总量零阶矩(RSD分别为55.5%,128.9%)和总量二阶矩(RSD分别为15.3%,21.5%)不稳定,表明挥发性成分种类与含量波动剧烈;但总量一阶矩(RSD分别为7.5%,8.8%)和零阶、一阶、二阶、三阶分子连接性指数较稳定(RSD分别在8.1%～10.3%,4.2%～5.5%),表明成分整体"印迹模板"相似。对各参数进行统计分析,发现金银花、山银花这2味药材挥发油的峰数、总量一阶矩及零阶、一阶、二阶、三阶分子连接性指数之间不具有显著性差异。结论:以超分子气析"印迹模板"理论为指导,采用分子连接性指数法和总量统计矩参数联合表征中药体外成分"印迹模板",可宏观控制中药质量的稳定性与一致性。     

四川泸州山银花挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究泸州地区产山银花挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法提取山银花挥发油,采用GC-MS联用仪对其进行分析鉴定,并用面积归一化法测定其百分含量。结果山银花挥发油共分离出47个组分,鉴定了其中31个成分,占挥发油总量的89.67%。其中,含量超过1%的有23个,芳樟醇含量最高,达24.51%。结论该法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对泸州地区产山银花挥发油的开发应用研究有一定的参考价值。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法.方法 采用Chromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷.梯度程序为:0 min(A:10%,B:90%)→,16 min(A:25%,B:75%)→22 min(A:50%.B:50%);流速1.0 ml·min-1;检测器漂移管温度110℃,载气流速3.0 ml·min-1.结果 绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为:IgA=1.341gm 4.360,r=0.999 5;IgA=1.6531gm 5.327,r=0.999 6.线性范围分别为5.0～45μg和0.4～3.6μg;平均回收率分剐为99.94%(RSD=1.43%,n=5)和100.85%(RSD=1.78%,n=5).结论 该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.