超声时间与药材粒度对超声法提取槐花米中芦丁的影响

[目的]研究超声时间及药材粉碎粒度对超声法提取芦丁产率的影响,从而提高芦丁的提取效率。[方法]将不同粉碎粒度的槐花米粉末溶于碱液,超声提取不同时间后,检测不同时间点及不同粉碎粒度药材的芦丁产率,探索超声时间及粉碎粒度对芦丁提取产率的影响。[结果]粉碎至不同粒度的槐花米粉末,超声提取后所得芦丁产率在一定时间范围内均与超声时间正相关,而后呈平台趋势,在本实验条件下,采用3号筛的槐花米粉未超声5min后即达到较高提取产率16．46％。[结论]药材粉碎粒度及超声时间对芦丁提取效率有着明显影响,超声辅助提取法较传统的碱提酸沉法具有流程短、效率高及成本低等优点。     

槐花米中芦丁提取最佳pH值的实验研究

[目的]优化从槐花米中提取芦丁时碱提取和酸沉淀的最佳pH值,以提高芦丁的提取效率。[方法]在不同pH值的石灰水及盐酸条件下,通过碱提取酸沉淀法从槐花米中提取芦丁。[结果]研究发现碱提取pH 9、酸沉pH 3时,提纯率可达18.1%。[结论]适宜酸碱浓度可提高芦丁产率。     

结肠靶向定位滴丸克癌素的提取工艺研究

目的 建立结肠靶向滴丸克癌素的提取工艺方法。方法 采用碱溶酸沉法从槐米中提取芦丁,再进行酸水解得到槲皮素;采用传统乙醇回流法从姜黄中提取总姜黄素,以姜黄中的总姜黄素含量为指标,通过正交表分析确定最佳提取工艺。结果 槲皮素的提取条件为：碱性pH 8~9,酸性pH 3~5条件下提取芦丁;得到精制芦丁加100倍量的2%硫酸酸水解90 min。姜黄的最佳提取工艺为：85%乙醇回流提取3次,每次1 h;得浸膏上硅胶柱收集氯仿洗脱部分得总姜黄素。结论 该工艺可行,可为结肠靶向滴丸克癌素的生产提供参考。     

pH值对芦丁提取工艺影响及槲皮素制备工艺的研究

对碱酸法提取芦丁的工艺中二个不同ｐＨ值，及芦丁水解为槲皮素的最佳时间，进行了系统的考查，得出了较适宜的ｐＨ值，即碱提取为ｐＨ９．０，酸沉淀为ｐＨ２．０；芦丁水解最佳时间为９０ｍｉｎ；并以此制订了新的工艺流程，使芦丁及槲皮素纯品收率较原工艺提高近二倍。     

高速逆流色谱结合粉末直接进样分离槐花中芦丁方法的建立

[目的]建立以生药粉末为进样方式从槐花中直接分离制备芦丁的高速逆流色谱法.[方法]生药粉末直接进行高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-水(2:1:3)为溶剂系统,下相为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长254 nm,分离温度30℃,所得产物经高效液相色谱、紫外光谱与质谱分析检测,并与标准品对照.[结果]在此条件下,经一步分离从300 mg生药粉末中得到53mg纯度为95.4%的芦丁.[结论]该法简便、快速、所得产物纯度高,可用于芦丁快速制备.     

反相高效液相色谱法测定槐米中槲皮素的含量

中药槐米为豆科植物槐Sophora japonica L的干燥花蕾，具有清热止血的功效，用于血热所致的各种出血症。槐米的成分十分复杂，主要有效成分是芦丁和槲皮素等黄酮类生物活性物质。槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗菌、抗病毒等多方面的药理作用，其对恶性肿瘤生长和转移的抑制作用是近年来一个十分活跃的研究课题。槲皮素是芦丁的甙元。因此分析测定槐米中黄酮类化合物含量时，一般先通过酸水解方法，使芦丁转化成槲皮素。槲皮素的高效液相色谱测定方法已有文献报道，但槲皮素的提取方法为中国药典(2000版，第一卷)记录的甲醇提取法，而且提取与酸水解同时进行，提取率低，溶剂使用量大，因此提取成本高，且会造成环境污染。本实验利用芦丁在沸水与冷水中的溶解度不同，先提取槐米中的芦丁，然后再将其酸水解为槲皮素．大大提高了提取率，为槐米中药制剂开发研制提供了一种新技术。     

RP-HPLC法测定不同产地槐米中芦丁

芦丁又名芸香苷、紫槲皮苷,是槲皮素的3-O-芸香糖苷,为一来源很广的黄酮类化合物。主要存在于豆科植物槐Sophora japonica L.的花蕾(槐花米)、果实(槐角)中。槐米主要产于天津、北京郊区、河北、山东及江苏等地区[1,2]。芦丁是其主要活性成分,具有广泛的药理活性,开发前景广阔。芦丁的分析方法,已报道有分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等[3~5]。为了综合开发利用药物植物资源,掌握不同地区槐花中芦丁的量,为药材及其制剂的质量控制提供依据。本实验采用RP-HPLC法对不同产地的槐米进行了质量评价,以确定该药材的主…     

槐花浸膏和芦丁的超临界CO2提纯工艺研究

以槐花为研究对象，就超临界CO2萃取的可行性进行了研究。选择压力为10—20MPa，温度35—50℃进行萃取。还讨论了用乙醇为共溶荆时的萃取结果。结果发现，用超临界CO2可以选择性地萃取槐花中的馨香成分（槐花浸膏）。而辅助乙醇为共溶剂可以进一步萃取芦丁。建议的条件为：鲜槐花萃取10MPa、40℃；干槐花15MPa、40℃。将萃取过浸膏的原料，进一步用夹带剂修饰的超临界CO2萃取、超声、微波、碱溶酸沉法提取芦丁，证明超声辅助的碱溶酸沉法提取效果最好，芦丁提取率为6，4％。     

光学异构体18α-甘草次酸制备方法研究

目的对18α-甘草次酸(18α-Glycyrrhetinic acid,18α-GA)的制备工艺进行优化并结构表征。方法以天然甘草三萜皂苷元18β-甘草次酸(18β-GA)为原料,分别利用分步反应法和一锅法制得其光学异构体18α-GA,对2种制备方法的工艺和产率进行考察;用常规的四大光谱法确定化学结构。结果用分步反应法制得目标化合物的总产率为45%;而用一锅法可直接制得目标产物,产率达63%,简化了操作流程,缩短了反应时间,提高了反应产率;详细描述了目标化合物的光谱特征和理化性质。结论用一锅法制备18α-甘草次酸的操作简单,产率高,是制备光学纯度较高的18α-甘草次酸的较好途径。     

黄芩苷标准品制备方法研究

采用醇提酸沉法提取黄芩苷粗品 ,再用分步精制的方法来制备黄芩苷标准品 ,所得标准品的熔点、含量与对照标准品一致。提示 :本法是制备黄芩苷标准品简便可行、收率高的方法     

正交试验法优选槐米中槲皮素的提取工艺

目的 优选槐米中槲皮素的提取工艺。方法 采用正交试验法，以提取物中槲皮素的含量和槲皮素的提取率为指标进行试验。结果 优选出从槐米中提取槲皮素的最佳工艺为：用10倍量的0．05％氢氧化钠溶液煮沸4次，每次20min，调节pH值至6，取沉淀加10倍量的4％硫酸溶液微沸水解1h。结论 该工艺可提高槐米中槲皮素的提取率和纯度。     

响应面法优化参附汤总多糖的制备工艺

[目的]优化参附汤中总多糖（SFP）的制备工艺,并测定其含量,为进一步研究参附汤中的总多糖提供基础。[方法]运用水提醇沉法提取SFP,用响应面法优化SFP的制备工艺,并用苯酚-硫酸法测定参附多糖的含量。[结果]当料液比为1：40,提取时间为102min,醇沉浓度为时86%,SFP含量最高,为6.72%。[结论]本文所建立的响应面曲线模型显著（P〈0.05）,可用于SFP制备工艺的分析和优化,结果准确可靠。     

HPLC 法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁含量。方法采用 HPLC 法,色谱柱：Agilent C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水溶液（49∶51）,柱温25℃,流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。结果芦丁在0．2～1 mg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为100．38％,RSD＝2．04％（n ＝9）;槲皮素在0．8～8μg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9997）,平均回收率为99．23％,RSD＝0．96％（n ＝9）。槲皮素含量为0．0971～0．1985 mg/g,芦丁含量为7．785～13．300 mg/g。结论此方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材芦丁、槲皮素含量的测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。     

分离测定鱼腥草和山楂果实中槲皮素、芸香苷和绿原酸反向迁移胶束毛细管电泳新方法

建立了反向迁移胶束毛细管电泳法同时分离测定鱼腥草和山楂果实中槲皮素、芸香苷和绿原酸的新方法。运行缓冲溶液为70mmol／L十二烷基硫酸钠和30mmol／L NaH2PO4,pH2．1,分离电压-15kV,检测波长214nm。在此最佳条件下,分析物可在15min内实现基线分离。槲皮素、芸香苷和绿原酸的线性范围分别为25-400、25-400、12．5-200μg／mL,相关系数分别为0．9992、0．9992、0．9999,3种分析物的检测限（S／N=3）分别为2．52、3．10、3．64μg／mL。槲皮素、芸香苷、绿原酸的回收率分别为98．5％-103．7％、95．8％～97．6％、99．1％-103．8％。     

白麻化学成分的研究

[目的]研究白麻的化学成分。[方法]采用溶剂萃取及硅胶柱色谱等方法从白麻叶中分离得到了6个化合物，利用理化常数、UV、IR,1HNMR．13CNMR、MS等波谱技术进行分析。[结果]6个化合物鉴定的化学结构分别为羽扇醇棕榈酸酯（1）、正二十六烷酸（2）、β-谷甾醇（3）、槲皮素（4）、金丝桃苷（5）、△′-异戊烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）。[结论]根据理化性质和光谱数据，确定六个化合物的结构均为已知化合物，其中化合物2和6首次从罗布麻中分离得。     

陆地棉苷与金丝桃苷的合成研究

目的：探索陆地棉苷、金丝桃苷的合成方法。方法：以芦丁为原料，经苯甲酰化，水解，糖苷缩合和脱保护合成目标化合物。结果：通过缩短5,7,3′,4′-四苯甲酰基芦丁在HCl／乙醇中的水解时间，提高了关键中间体－5，7，3′，4′－四苯甲酰基槲皮素的收率，并合成了陆地棉苷（总收率11.6%)和金丝桃苷（总收率10.9%)。结论：首次合成了陆地棉苷，并提高了金丝桃苷的收率。     

微波辅助合成芳烃钌（Ⅱ）配合物[（η^6-C6H5）Ru（PIP）Cl]Cl·2H2O

目的探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌（Ⅱ）化合物[（η6-C6H6）Ru（PIP）Cl]Cl.2H2O（3）。方法首先以RuCl3.nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲啰啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[（η6-C6H6）RuCl2]2（1）和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲啰啉（PIP,2）,然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌（Ⅱ）配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征。结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3%;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致。结论与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率。     

4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈的合成

目的：改进4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈的合成方法。方法：以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈。结果：目标化合物的收率为79%。结论：。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。     

糙叶五加叶化学成分研究

目的研究糙叶五加叶的化学成分。方法采用大孔吸附树脂、正反相硅胶、SephadexLH一20凝胶等柱层析方法及重结晶手段进行分离纯化,并采用波谱技术和化合物的理化性质鉴定其结构。结果从糙叶五加叶中分离并鉴定了10个单体化合物,分别为：豆甾醇（1）、胡萝卜苷（2）、蜜蜡酸（3）、槲皮素-3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、虫漆蜡酸（5）、正十六烷酸（6）、山奈酚（7）、芦丁（8）、槲皮素（9）、正三十四烷酸（10）。结论研究结果进一步明确了糙叶五加叶的物质基础,为今后开发该植物提供了实验数据．