动态浊度法检测注射用苯唑西林钠细菌内毒素的研究

目的：建立注射用苯唑西林钠细菌内毒素动态浊度法检测方法。方法：按照《中华人民共和国药典》2015年版四部,采用动态浊度法进行干扰试验,发现注射用苯唑西林钠对细菌内毒素检查有抑制作用,实验中用辅剂稀释剂Ⅰ稀释供试品以加入适量镁离子的方式消除注射用苯唑西林钠对细菌内毒素检查的抑制作用,定量测定样品中细菌内毒素含量。结果：补充适量的金属镁离子可以有效地消除注射用苯唑西林钠对细菌内毒素的抑制,降低样品的稀释倍数,细菌内毒素回收率在50%~200%之间。结论：可建立动态浊度法进行注射用苯唑西林钠细菌内毒素定量检测,样品中细菌内毒素含量均远低于《中华人民共和国药典》规定的0.10 EU·mg-1,建议提高现有标准。     

苯唑西林钠在4种输液中的稳定性考察

目的：考察常温下（25℃）6h内注射用苯唑西林钠在5％葡萄糖注射液、10％葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液和0，9％氯化钠注射液4种输液中的稳定性。方法：用HPLC法测定配伍后苯唑西林钠的含量变化，并考察配伍液的外观和pH变化。结果：苯唑西林钠在0．9％氯化钠注射液和5％葡萄糖注射液中有良好的稳定性，在10％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液中稳定性较差。结论：注射用苯唑西林钠与输液配伍时应首选0．9％氯化钠注射液，与5％葡萄糖注射液可配伍，但宜在3h内滴完，与10％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍应尽量减少。     

注射用苯唑西林钠的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定注射用苯唑西林钠的含量。在氢氧化钠介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,苯唑西林钠显著增强该体系的发光。在最佳的试验条件下,苯唑西林钠浓度在0.01～20μg/ml范围内与化学发光强度成正比。方法精密度为2.4%。     

注射用苯唑西林钠细菌内毒素检查

<中国药典>1995年版中注射用苯唑西林钠仍采用热原检查法,本文仅通过实验研究注射用苯唑西林钠细菌内毒素检查的方法,供生产企业和检验部门应用细菌内毒素检查法时参考.     

注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠与不同溶媒配伍稳定性的研究

目的：研究注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠（氨氯青霉素钠）与5种常用输液在不同放置时间、不同温度下的配伍稳定性。方法：将注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠用5种常用输液分别配成溶液，用高效液相色谱法测定各配伍液中氨苄西林钠、氯唑西林钠的含量。结果：样品与5％葡萄糖注射液和葡萄糖氯化钠注射液配伍时，随着放置时间和温度的升高，各组溶液中氨苄西林钠和氯唑西林钠的含量下降，其中以葡萄糖注射液中者最为显著。结论：氨氯青霉素钠在5％葡萄糖和葡萄糖氯化钠注射液中不稳定。     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

注射用氯唑西林钠细菌内毒素检查法可行性研究

目的：研究注射用氯唑西林钠细菌内毒素检查法的可行性。方法：用不同厂家生产的鲎试剂对注射用氯唑西林钠进行细菌内毒素检查法干扰试验。结果：注射用氯唑西林钠在稀释至5mg／ml时,对灵敏度为0．25EU／ml的鲎试剂无干扰作用。结论：注射用氯唑西林钠可以用于内毒素检查法取代热原检查法。     

注射用苯唑西林钠致药物热1例

目的 临床药师参与诊治1例苯唑西林钠引起药物热病例,从药品作用特点、患者既往史、临床检验结果、用药种类及配伍、发生机制等方面进行分析提示临床中应注意注射用苯唑西林钠引起的高热,密切观察患者体温变化,注意药物使用疗程,以提高临床诊疗水平。     

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

苯唑西林钠碱性降解物的分析研究

目的:应用液相色谱-三重四极杆质谱分析苯唑西林钠的碱性降解物。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.m in-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃;液相出口分流20%进入四极杆质谱,以电喷雾电离源正离子模式(ESI+)进行质谱数据采集。结果:得到苯唑西林钠碱性降解物液相色谱图以及液相色谱峰对应的一级质谱图。对谱图进行分析归纳,推测苯唑西林钠碱性降解物中4个主要组分分别为苯唑西林的青霉噻唑酸及其异构体、苯唑西林的脱羧青霉噻唑酸以及6-APA与苯甲异唑酰氯的缔合物。结论:本方法灵敏、可靠、快速,为杂质控制和工艺改进提供了有力帮助,对苯唑西林钠质量的提高及杂质含量控制指标的制订具有重要的指导意义。     

反相高效液相色谱法测定头孢唑肟钠的含量

目的 :测定头孢唑肟钠冻干粉注射剂的含量。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为C18 柱 ,流动相为磷酸氢二钠柠檬酸缓冲液 -乙腈 (85∶15) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为254nm。结果 :头孢唑肟钠的线性范围为4 1462～37 3156μg/ml(r=0 9999) ,精密度为0 6 %。结论 :本方法快速、准确 ,适合头孢唑肟钠冻干粉针的含量测定。     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中主药含量的方法。方法:色谱柱为ODS-AC18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(9∶1),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果:头孢唑肟检测浓度的线性范围为16～24μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率100.6%,精密度为0.45%,最低检测限为1ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

法莫替丁氯化钠注射液含量的吸收系数法测定

目的:建立吸收系数法用于测定法莫替丁氯化钠注射液的含量.方法:采用紫外分光光度法测定法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁的含量,测定波长为266 nm,D1% cm为315.结果:法莫替丁的平均回收率为100.1%,RSD=1.0%(n=5).结论:本法简便、快速、准确,可作为法莫替丁注射液和法莫替丁氯化钠注射液的含量测定方法.     

RP-HPLC法测定人血浆中穿琥宁含量及药代动力学研究

目的:研究穿琥宁在人体内的药代动力学过程并建立人生物样品的高效液相色谱方法。方法:采用液-液萃取的方法从生物样品中提取出穿琥宁后用Diaminsil-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱进行分离,采用的流动相为:乙腈-磷酸盐缓冲液[0.5 g.L-1磷酸二氢钾,用磷酸调节pH至2.5(±0.05)](43∶57,v/v)。结果:穿琥宁在人体内静脉给药200 mg后药代动力学符合二室模型,统计距参数为:Cmax为(9.796±2.306)μg.mL-1、Tmax(1.382±0.231)h、T1/2z(1.678±0.509)h。结论:此方法快捷、灵敏、简便,适合于穿琥宁的药代动力学研究。     

精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白含量测定的方法研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量。方法:采用Grace Vydac C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以A:乙腈-0.2 mol.L-1硫酸钠溶液(4∶96);B:乙腈-水(50∶50)为流动相进行梯度洗脱(0～8 min时B0%→70%,8～15 min时B70%,15～16 min时B70%→0%,16～30 min时B0%);流速1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长:214 nm。结果:硫酸鱼精蛋白线性范围为0.05～2.5 mg.mL-1(r=0.9994),方法平均回收率(n=9)为99.7%。结论:本方法准确、简便、快速,重复性好,可用于精蛋白锌胰岛素注射液中硫酸鱼精蛋白的含量测定。     

凝胶色谱法测定苯唑西林钠片聚合物的含量

目的：建立凝胶色谱法（SEC）测定苯唑西林钠片聚合物。方法：采用依利特色谱柱（填料：Sephadex G-10;尺寸：10.0mm＆#215;300mm）;流动相A为pH7.0的0.01mol·mL^-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·mL^-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol·mL^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）],流动相B为超纯水;流速1.0mL·min^-1;检测波长为254nm;进样量为200μL;以苯唑西林对照品进行测定,按外标法定量。结果：苯唑西林的线性范围1.8051μg·mL^-1～18.0511μg·mL^-1（r=1.0000）,定量限为1＆#215;10-3mg·mL^-1,重复性良好（RSD为0.24%,n=6）;供试品测定的线性范围为1.1252mg·mL^-1～11.4653 mg·mL^-1（r=0.9997）,重复性良好（RSD为2.17%, n=5）。结论：该方法能够较好地分离苯唑西林钠和聚合物,可用于苯唑西林钠片聚合物的检验。     

反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林含量的方法。方法:色谱柱为LBondapakC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(7∶93),流速为1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:氨苄西林和氯唑西林检测浓度分别在45~134μg.mL-1和44~131μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.60%)和101.3%(RSD=0.58%)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于该注射剂的质量控制。     

四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量

目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法。方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果。结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异。结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。     

RP-HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量

目的:建立反相HPLC法测定注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量。方法:采用Agilent TC C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-四氢呋喃-甲酸(650∶350∶1)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:245 nm,柱温:30℃,进样体积:20μL。结果:琥珀酸甲泼尼龙在0.01～0.69 mg.mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为98.3%,RSD为0.3%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的含量测定。