生化样品中β_2-激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2 激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述。样品前处理中 ,固相萃取、膜分离、超临界流体萃取、基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色谱 质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析、传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特罗的检测中。对生化样品中 β2 激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

生化样品中β2—激动剂克伦特罗检测技术研究进展

对生化样品中β2－激动剂克伦特罗的检测技术及其进展进行了综述，样品前处理中，固相萃取，膜分离，超临流体萃取，基质固相分散技术得到迅速发展和广泛应用。气相色普－质谱、液相色谱、毛细管电泳、免疫分析，传感器技术和流动注射技术都已应用于生化样品中克伦特异的检测中，对生物样品中β2－激动剂克伦特罗的检测技术的发展进行了展望。     

2014—2019年济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量调查

目的 监测济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量,为食品行业监管和暴露风险评估提供依据。方法 2014—2019年,在济南市采集不同市场来源的畜肉及内脏,用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测其中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林,并分析残留水平。结果 六年共检测畜肉397份,β-受体激动剂检出率20.15%(80/397),其中克伦特罗检出率最高为15.62%(62/397)。采自农贸市场的畜肉中β-受体激动剂检出率明显高于采自超市的样品(P<0.01),羊、牛类样品中β-受体激动剂检出率明显高于猪类样品(P<0.05),内脏样品中的检出率明显高于肌肉(P<0.05)。结论 济南市畜肉中克伦特罗检出较多,牛、羊养殖、屠宰、销售等环节的监管需要加强,牛、羊肉特别是内脏中β-受体激动剂暴露风险较高。     

熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量的全自动固相萃取-气相色谱质谱测定法

目的 利用全自动固相萃取仪对样品进行净化，建立熟肉制品中4种β-受体激动剂气相色谱质谱联用检测方法。方法 采用β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶37℃酶解样品过夜，全自动固相萃取仪净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生后采用TG-5MS毛细管柱经程序升温分离后进质谱仪检测分析，同位素内标法定量。结果 该方法条件下各化合物分离效果良好，曲线相关系数均>0.999，加标回收率为80.12%～90.16%，相对标准偏差为1.98%～6.20%(n=6)。结论 本方法前处理快速简便，方法灵敏度高、重现性好，对操作人员及环境相对友好，适用于检测熟肉制品中4种β-受体激动剂残留量。     

固相萃取-气相气谱-质谱联用法测定动物源性食品中的瘦肉精

目的建立动物源性食品中4种受体激动剂的固相萃取-气相色谱-质谱联用检测方法。方法利用固相萃取柱净化前处理技术,气相色谱串联质谱的方法测定动物组织中的4种受体激动剂,气相色谱选择HP-5MS苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱,SLW固相萃取柱净化,串联质谱进行检测。本实验方法应用固相萃取、气相色谱和质谱条件,共监测了30份动物组织。结果 4种受体激动剂在0~时线性良好,r0.996,本方法检出限为,定量限为。结论本方法可以同时测定动物组织中4种受体激动剂,具有灵敏度高、准确度和选择性好等优点。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留

目的建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱方法同时测定畜禽肉组织中的四环素类抗生素及β-受体激动剂残留的检测方法。方法试样经HyperSepRetainPEP固相萃取小柱净化与富集,用ZORBAXECLIPSEPLUSC18色谱柱分离,以甲醇-水（含0．1％甲酸）为流动相,采用电喷雾离子源（ESI）、阳离子模式、多离子反应监测（MRM）检测方式定性和定量。结果该方法测定畜禽肉组织中的沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、四环素、金霉素、土霉素残留的线性范围为0—1．0mg／L,相关系数为0．9950—0．9998,检出限为0．1—1．0μg／kg,样品平均加标回收率为70．5％～105．0％,RSD为2．0％～7．9％。结论该方法能同时测定畜禽肉组织中四环素类抗生素及β-受体激动剂残留,操作简单,精确度好,结果较满意。     

动物性食品中克伦特罗残留量的测定高效液相色谱法方法改进

目的:改进现有利用高效液相色谱仪检测动物性食品中克伦特罗残留量的国标方法。方法:采用液-液萃取和固相萃取提取纯化样品,利用高效液相色谱法,Hypersil-C18柱,流动相为0.1%甲酸的乙腈0.1%甲酸的乙酸铵水溶液(25-75)。结果:此方法检测限为0.05 mg/kg,方法精密度RSD=4.46%,回收率为88.0%~93.4%。结论:本方法对国标方法的样品处理过程和标准溶液配置过程以及色谱条件均进行了改进,优化了色谱条件,简化样品处理过程,降低方法检出限,具有更好的灵敏度、精密度和准确度。     

水环境中壬基酚搅拌棒吸附萃取法测定

壬基酚(nonylphenol,NP)是一种环境内分泌干扰物。研究发现,水中NP浓度达10μg/L时会使虹鳟发生生殖异常。搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术是集采样、萃取和浓缩于一体的样品前处理技术,最大的优点是高灵敏度。对壬基酚的检测一般采用气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法,样品预处理有液-液萃取,固-液萃取,固相萃取,固相微萃取     

PXC和EMR-Lipid QuEChERs技术在动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测的前处理效果对比

目的 比较PXC和EMR-Lipid QuEChERs(简称EMR-L)萃取法对动物源性食品中多种β-受体激动剂残留检测效果的影响.方法 利用UPLC-MS/MS分析技术,使用PXC固相萃取小柱和EMR-Lipid QuEChER两种前处理材料,对相同样品的检测结果进行对比和分析.结果 两种前处理方法在0.5～10 n...     

茶叶中农药残留检测的样品前处理研究进展

样品前处理是建立各种检测方法中耗时最多、最易引起误差的关键环节之一。综述了茶叶中农药残留检测的样品前处理技术,包括索氏提取、震荡提取、超声提取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、搅拌棒吸附萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、凝胶渗透色谱和基质固相萃取技术的研究进展。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定猪肉中瘦肉精方法研究

目的:建立猪肉样品中盐酸克伦特罗的液质联用检测方法。方法:使用快速溶剂萃取提取,并优化固相萃取净化条件,使用Waters Acquity UPLC TM BEHC18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,流速0.25 ml/min。结果:此方法检测限达到0.01μg/kg,回收率为78.5%~98.6%。结论:该方法快速、灵敏、结果准确,可作为猪肉中盐酸克伦特罗的定量方法。     

混合型阳离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定肉样中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗残留

目的建立一种灵敏和准确地检测肉制品中特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺和克伦特罗4种β2-受体激动剂残留的快速分析方法。方法肉制品经2%磷酸甲醇-水溶液(80∶20,V/V)涡旋提取10 min,离心,上清液经乙酸酸化后采用混合型阳离子交换固相萃取小柱(MCX)净化,以乙腈和0. 1%(V/V)甲酸水溶液作为流动相,在反相C18柱上进行梯度洗脱与色谱分离,以三重四级杆串联质谱(MS/MS)进行检测,内标法定量。结果 4种β2-受体激动剂在0. 2μg/L～100. 0μg/L呈现较好的线性关系(r≥0. 999 2),方法的检出限(LODs)为0. 03μg/kg～0. 08μg/kg。当加标水平为1. 0μg/kg、40. 0μg/kg和80. 0μg/kg时,肉制品中4种β2-受体激动剂的加标回收率为86. 2%～101. 3%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～8. 3%。结论本法可用于猪肉、猪肝、牛肉和牛肝等肉制品中常见β2-受体激动剂残留检测与分析。     

液相色谱串联质谱法测定食用肉类及肝脏中9种β-受体激动剂

目的建立高效准确的液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂（菲洛特罗、异丙喘宁、特布他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、福马特洛、妥布特罗、苯乙醇胺A）残留的确证方法。方法试样（10.0 g）经β-葡糖醛酸苷肽酶和芳基磺酸酯酶混合酶溶液在37℃酶解过夜,游离出结合态的β-激动剂,用高氯酸溶液提取后,分别经过HLB和MCX小柱2次净化处理,甲醇-0.1%甲酸水（10＋90）复溶,采用d6-莱克多巴胺、d9-克仑特罗和d3-沙丁胺醇同位素作为分析的内标,采用电喷雾串联四级杆质谱进行测定。用该方法对深圳市2012—2013年市售的720份样品进行β-受体激动剂的测定。结果 9种目标β-受体激动剂在1～50μg/L范围内该方法线性关系良好,线性相关系数均〉0.995。在所测样品基质中,9种目标β-受体激动剂的方法定量限均为0.5μg/kg,方法平均回收率为66.2%～119.4%,相对标准偏差为0.36%～10.02%。用所建立方法对720份样品进行检测,共检出9份阳性样品,总检出率为1.25%,其中莱克多巴胺检出率为0.56%（4/720）、克伦特罗检出率为0.42%（3/720）、苯乙醇胺A检出率为0.28%（2/720）。结论该方法快速准确,可用于猪、牛、羊肉及其肝脏中9种β-受体激动剂的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶酶解,依次用乙酸乙酯及叔丁基甲醚提取,MCX固相萃取柱净化,以0. 1%甲酸水溶液-0. 1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行洗脱,用XTerra C18(2. 1 mm×150 mm,3. 5μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果 15种β-受体激动剂线性相关系数均≥0. 992,平均回收率为76. 5%～119. 6%,相对标准偏差为1. 0%～12. 8%(n=6)。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于猪肉及牛奶中15种β-受体激动剂的检测。     

食品中有机氯农药测定前处理方法的研究进展

主要阐述了食品中有机氯农药残留的毒性作用以及近年来食品有机氯农药测定方法的研究进展,介绍了近年来液-液萃取技术(传统液-液萃取法、液相微萃取技术)、固相萃取技术(固相萃取技术、固相微萃取技术、分子印迹固相萃取、基质固相分散)、快速溶剂提取技术、凝胶渗透色谱技术、微波辅助萃取技术、超声波提取等样品前处理方法的研究进展。     

动物性食品中4种β-兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱法测定

目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定动物性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林。方法样品经葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化后UPLC-MS/MS测定。实验优化了液相条件、质谱参数和固相萃取前处理步骤。结果 4种瘦肉精在浓度为1.0μg/L~25.0μg/L时,线性关系较好,相关系数(r)为0.999。莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林的检出限均为0.5μg/kg。当加标水平为2.0μg/kg时,回收率为84%~105%。结论本法可用于实际样品的检测,样品中莱克多巴胺的检出率为5.0%。     

气相色谱-质谱法同时测定动物性食品中8种β-兴奋剂的残留量

目的：应用Oasis MCX固相萃取净化、气相色谱-质谱同时测定动物组织样品中8种β-兴奋剂(克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、喷布特罗、心得安、倍他索洛尔、非诺特罗)的残留量。方法：样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取，MCX固相萃取柱进一步净化，再用N，O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA TMCS，99 1)衍生化，用美托洛尔(metoprolol)为内标。采用选择离子监控模式(SIM)检测，GC／MS测定分析。结果：8种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为51．9％～101．7％(n=6)，相对标准偏差为2．7％～16．0％(n=6)。结论：本方法操作简单，灵敏度高，选择性和重复性好。     

尿中甲醇检测方法的探讨

建立测定尿中甲醇的方法,用固相微萃取头对尿中的甲醇进行富集,尿中甲醇经气相色谱检测主要探讨固相微萃取尿中甲醇的实验条件。结果显示,在温度为60℃、转速为2 000r/min的条件下萃取10min,尿甲醇线性关系良好,样品于普通冰箱中(4℃)可放置3d,乙醇等共存物不干扰测定。提示,固相微萃取技术能用于尿中甲醇的检测。     

我国固相萃取技术及其在水质检测中的应用进展

由于目前我国工农业的迅猛发展,造成了广泛而严重的水污染,因此,对于水质检测技术的需求也在不断的提高。近年来,随着固相萃取技术的发展,将其与原子吸收、ICP-MS、气相色谱质谱、液相色谱质谱等技术联用,能够实现对重金属离子、农药残留、有机污染物等多方面的水中污染物的检测。固相萃取技术用于水质检测克服了传统方法中难以处理的大体积样品、有毒溶剂用量大及易乳化、耗时等缺点,能够有效地将分析物与干扰组分分离,简化了样品预处理过程。作者从水质污染中常见的重金属离子、农药残留、有机污染物3个方面讨论了固相萃取技术及其在水质检测中的应用进展。