刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E的大孔树脂分离纯化工艺

目的:研究大孔树脂分离纯化紫丁香苷、刺五加苷E的工艺。方法:采用AB-8型大孔吸附树脂对紫丁香苷、刺五加苷E进行吸附纯化,并采用HPLC,以紫丁香苷、刺五加苷E含量和收率为参考指标综合评价。结果:优选纯化工艺为,上样液的质量浓度0.5 g·mL-1,吸附流速2 BV·h-1,洗脱剂30%乙醇,用量9 BV,洗脱流速1 BV·h-1。结论:刺五加提取物通过AB-8树脂,30%乙醇洗脱部位,可使紫丁香苷、刺五加苷E的收率和质量分数达到满意效果。     

大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化刺五加苷D的工艺,制成刺五加粉针剂.方法:采用D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂对刺五加苷D进行吸附纯化,并采用HPLC法,以刺五加苷D含量和收率为参考指标综合评价.结果:D101型,NKA-9型,AB-8型3种大孔吸附树脂吸附方法中静态饱和吸附量以干树脂计分别为11.88mg·g-1、7.92mg·g-1和12.18mg·g-1;静态洗脱吸附率分别为70.1%、55.3%和93.8%;以30%乙醇为洗脱剂,洗脱率最高为92 6%;稳定性试验中第3周期刺五加苷D含量占总固形物总量为27.4%;纯化过程中,温度控制在15℃～25℃.结论:3种纯化方法中,以AB-8型大孔吸附树脂综合性能最好,适合于刺五加苷D的分离纯化.     

RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷含量的方法。方法用十八烷基键合硅胶柱为固定相;流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度条件为0→20min,A:90%→50%;流速为1.0mL/min,检测波长220nm。结果紫丁香苷在0.03～0.16μg(r=0.9997,n=5)范围内呈线性关系,紫丁香树脂苷在0.02～0.13μg(r=0.9993,n=5)范围内呈线性关系;紫丁香苷和紫丁香树脂苷的平均回收率分别为99.34%(RSD=0.58%)、99.22%(RSD=0.71%)。结论本法简便、准确,可用于刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量测定。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆菩苷和马钱子苷酸的研究

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法.方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测.结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%.结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品.也可进行放大研究,用于工业生产.     

D101型树脂对芍药苷吸附分离性能的研究

目的：研究大孔吸附树脂分离富集赤芍中芍药苷的性能。方法：采用HPLC法测定芍药苷的含量；考察大孔吸附树脂对芍药苷的吸附性能以及洗脱参数。结果：D101大孔吸附树脂对提取液中芍药苷的最佳分离条件为：上柱液浓度为2．5mg，mL、流速为3．6BV／h，芍药苷比吸附量达32．2mg／g，20％乙醇洗脱率为91．25％。芍药苷纯度可达73．70％。结论：D101大孔吸附树脂可用于赤芍中芍药苷的分离富集。     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的研究

目的 建立大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数。方法 建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量的方法,并以指标性成分(紫丁香苷和齐墩果酸)的洗脱率为指标,考察10 种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数。结果RP-HPLC测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定X-5型大孔树脂,红毛五加总苷提取液0.30 g生药/mL,调节药液的pH=10,药液上样量为5 BV(树脂床体积),静止吸附8 h,用4 BV的8O %的乙醇洗脱。结论 实验数据准确、重复性好,X-5型大孔树脂能很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分。     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究

目的：建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法：采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取，比较了D301，AB-8，D101，XDA-l四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能，最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附，对其工艺参数进行优化，全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果：化优后的工艺参数为：上样浓度：0．2g／mL，最大上样量：0，25g龙胆药材／g树脂，最佳静态吸附时间：8h，采用8％和55％的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱；龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8％和55％的乙醇洗脱液中，洗脱液浓缩后冷冻干燥，可得到纯度分别为74．3％和80．9％的粗产物，龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70．11％和67．82％。结论：此法效率较高，操作简便，即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品，也可进行放大研究，用于工业生产。     

刺五加抗脑缺血作用物质基础纯化工艺优选

目的：优选刺五加抗脑缺血作用物质基础的纯化工艺：方法：比较D-101大孔树脂、聚酰胺和正丁醇萃取3种纯化工艺所得样品对大鼠缺血再灌注损伤模型和小鼠断头张口模型的抗脑缺血作用。结果：D-101大孔树脂纯化样品的抗脑缺血作用强于其他两种方法，剌五加苷B与刺五加抗脑缺血作用正性相关。结论：D-101大孔树脂吸附法是刺五加提取物较佳的纯化工艺。     

刺五加总苷的提取及纯化研究进展

刺五加总苷是刺五加中主要活性成分之一,具有确切的抗疲劳、抑制肿瘤的生长及减轻抗癌药物的毒性、减少肿瘤手术后并发症的发生率及降低死亡率等作用。通过对近20多年国内外刺五加总苷提取和纯化方面的相关文献进行了系统的整理,总结了刺五加中有效成分的提取方法主要有水提、甲醇提、乙醇加热回流提取和超临界二氧化碳提取等,纯化方法目前使用最为广泛的是大孔吸附树脂法。通过综述刺五加总苷提取和纯化工艺的研究进展,为刺五加总苷进一步的纯化研究及新药开发奠定了一定的基础。     

刺五加镇静抗疲劳有效成分的提取、纯化工艺优选

目的: 优选刺五加镇静抗疲劳成分的提取及纯化工艺。方法: 采用HPLC测定刺五加镇静抗疲劳成分含量,色谱条件为TechMate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫丁香苷、刺五加E、异嗪皮啶检测波长分别为265,209,344 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。以刺五加苷E、紫丁香苷、异嗪皮啶为综合考察指标,通过正交试验考察乙醇用量、提取次数、乙醇体积分数对提取工艺的影响,静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选刺五加镇静抗疲劳成分的纯化工艺。结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。选择D101型大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样量1:1.3~1:1.4,上样液质量浓度0.33 g·mL^-1,加30%乙醇3.5 BV洗脱,刺五加抗疲劳成分纯度达18.35%。结论: 优选的提取工艺可靠、重复性好,刺五加有效成分收率达满意效果。     

HPLC测定不同产地刺五加中紫丁香苷的含量

目的:为制定刺五加的质量标准提供参考数据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对不同产地刺五加中的紫丁香苷含量进行测定。色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(20∶80);检测波长:265 nm。结果:临江刺五加四年茎皮中紫丁香苷含量较高,达0.313%;临江刺五加四年根皮中紫丁香苷含量较高,达0.466%。紫丁香苷在0.1~2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加中紫丁香苷的含量测定。     

D-101大孔树脂富集橄榄叶中橄榄苦苷的研究

目的:研究大孔树脂富集橄榄苦苷的条件及参数。方法:微波水提取所得橄榄苦苷水提液直接用D-101大孔吸附脂静态吸附,水洗脱糖类等杂质,以70%乙醇洗脱;采用HPLC法检测橄榄苦苷的含量。结果:D-101大孔树脂可以将固体中橄榄苦苷的质量分数从5%提高至21.6%,回收率为88.6%。结论:D-101型大孔树脂适合分离纯化水溶性的橄榄苦苷。本法操作简便,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂富集纯化毛冬青总皂苷工艺研究

目的研究大孔树脂富集、纯化毛冬青总皂苷的工艺条件及参数。方法以毛冬青总皂苷的洗脱率和精制度为指标,考察大孔树脂富集、纯化毛冬青总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果毛冬青样品液47mL（6.43g/L）上大孔树脂柱（R15mm×H90mm,干重2.52g）,用蒸馏水100mL、50%乙醇100mL依次洗脱,毛冬青总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。结论通过大孔树脂富集与纯化后毛冬青总皂苷洗脱率达95%,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中毛冬青总皂苷纯度可达57.5%。采用此法可较好地纯化毛冬青总皂苷。     

大孔吸附树脂对牛蒡子中牛蒡苷的纯化工艺研究

目的:优选出牛蒡子药材醇提液经树脂纯化的最佳工艺条件。方法:用高效液相色谱法测定牛蒡苷的含量,用树脂吸附率、解析率为指标考查大孔吸附树脂对牛蒡苷的吸附行为。结果:D101树脂对牛蒡苷提取液纯化最优,上样液牛蒡苷浓度为28.69 g.L-1,洗脱流速3 BV.h-1,用蒸馏水5 BV洗脱,然后用30%乙醇10 BV洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,即得到牛蒡苷总苷。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化牛蒡子中牛蒡苷。     

刺五加有效成分提取工艺考察及不同产地刺五加中有效成分量的比较

目的研究刺五加有效成分的提取工艺及比较不同产地刺五加中有效成分的量。方法采用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶。确定提取溶媒,采用正交试验法考察加溶媒量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺,比较不同产地刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量。结果正交试验所得的最佳提取条件为加10倍量的50%乙醇,提取3次,每次2 h。黑龙江产的刺五加所含紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶量较高。结论该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地刺五加药材中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量存在一定的差异。     

大孔吸附树脂富集纯化人参总皂苷工艺

目的研究大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的工艺条件及参数.方法以人参总皂苷的洗脱率和精制度为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化人参总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果人参提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔树脂柱(R15mm×H90mm,干重2.52g),用蒸馏水100mL、50%乙醇100ml依次洗脱,人参总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强.结论通过大孔树脂富集与纯化后人参总皂苷洗脱率在90%以上,50%乙醇洗脱液干燥后总固物中人参总皂苷纯度可达60.1%.采用此法可较好的纯化人参总皂苷.     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

目的 :RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。方法 :色谱柱:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80);流速:0.7 m L/min;检测波长:265 nm,柱温25℃。结果:紫丁香苷在14.48~115.84μg/m L范围内呈线性关系,平均回收率为98.46%,RSD=0.42%(n=5)。结论:本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好,可用于刺五加滴丸的质量控制。