微弧氧化处理后纯钛植入体的皮下埋置实验及表面元素成分研究

目的：对微弧氧化(microarc oxidation，MAO)处理的纯钛材料进行动物皮下埋置实验，以评价MAO处理的纯钛材料的生物相容性及材料一软组织反应。方法：选取纯钛材料经过MAO处理后，在无菌手术条件下植入家兔的背部浅筋膜下，以相同规格的纯钛试件作为对照，采用GB／T16886．6的国家医疗器械生物学评价标准，对此种材料的生物相容性进行评价，对取出的标本进行扫描电镜的观察及能谱分析。结果：所有实验动物在实验过程中未发现异常现象，组织学观察发现MAO组与对照组试件周围形成的纤维囊壁均匀，厚度一致，未发现异常的炎症细胞聚集和浸润，未见到MAO组试件涂层脱落现象。将MAO组试件取出后进行SEM观察，见其材料表面沉积有少量的磷酸钙盐颗粒，并含有较高比例的N，C元素，对照组试件未见到磷酸钙盐颗粒，N，C元素的含量较低。结论：进行动物皮下埋置的MAO处理后纯钛材料没有明显局部炎症反应，具有很好的组织相容性和一定的钙磷元素谲导沂和能于1．     

纯钛表面微弧氧化膜的耐腐蚀性研究

目的：探讨微弧氧化处理前后纯钛耐腐蚀能力的变化。方法：用微弧氧化电源在4枚纯钛试件表面制备微弧氧化膜，4枚未经微弧氧化处理的纯钛试件作为对照组，利用扫描电子显微镜观察两组钛试件形貌特点，用X射线衍射仪测量微弧氧化膜的晶相结构，利用电化学方法在模拟体液中测定两组钛试件的极化曲线和交流阻抗。结果：微弧氧化处理后，纯钛表面生成微孔结构的氧化膜，有晶相二氧化钛和羟基磷灰石生成。电化学实验显示，微弧氧化处理前后钛试件的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度分别为-0．358V、0．55μA／cm^2和-0．255V、0．80μA／cm^2。电化学阻抗谱证实拟合与实际测量结果一致。结论：经微弧氧化处理后，纯钛的耐腐蚀性明显提高。     

钛种植体表面微弧氧化膜的生物改性研究进展

<正>随着口腔种植技术发展逐渐成熟,种植体的应用日益广泛。种植体植入后形成骨整合一般需要1～3个月,甚至更长时间,种植体难以即刻或早期负重。为了缩短种植体骨结合时间,增强骨结合,钛种植体表面需做各种表面处理。传统的表面处理方法     

微弧氧化表面改性纯钛的致敏实验研究

目的探讨微弧氧化表面改性纯钛的致敏性。方法用白化豚鼠作为实验动物,用最大剂量法对材料的致敏性进行评价。实验组动物11只,用微弧氧化处理后的纯钛片制备浸提液;阴性对照组动物10只,用硅橡胶片制备浸提液;阳性对照组动物10只,用浸饱二硝基氯苯丙酮溶液的滤纸片制备浸提液。经过皮内诱导、局部诱导和激发后,观察各组豚鼠的皮肤反应并评分。结果阴性对照组动物激发部位的皮肤均无红斑和水肿,记分均为0分。实验组动物激发部位的皮肤反应与阴性对照组类似,均无红斑和水肿,记分均为0分。阳性对照组动物激发部位的皮肤均出现了明显红斑和水肿,部分动物还有焦痂形成,记分均为3分。结论经微弧氧化表面改性的纯钛无明显致敏性。     

纯钛表面微弧氧化膜的结构与成分分析

目的:探讨纯钛表面应用微弧氧化技术进行改性的效果。方法:应用微弧氧化技术在纯钛表面制备陶瓷膜层,并用扫描电镜(SEM)观察其表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构。结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O,Ti,Ca,P四种元素组成。膜层表面有火山丘状的微孔分布,直径约0.1μm-5μm。膜层由锐钛矿型和金红石型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成。结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛种植体表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,含有少量羟基磷灰石。此结论可供今后开发新型口腔种植材料参考。     

超细晶纯钛种植体表面微弧氧化处理的实验研究

目的:探讨微弧氧化技术用于超细晶纯钛表面处理的可行性。方法:通过微弧氧化方法在超细晶纯钛和普通纯钛(对照组)表面制备氧化涂层,然后测定各组材料表面氧化涂层的组成、厚度、粗糙度,并分析其表面形貌和涂层的结合强度。结果:通过微弧氧化在超细晶纯钛和普通纯钛表面形成的氧化涂层主要由O、Ti、P、Si、C组成,两组的各元素比例均无明显差异(P>0.05),两组涂层的表面形貌均为疏松多孔结构,超细晶纯钛组的涂层厚度为(7.833±0.771)μm,普通纯钛组(4.775±0.558)μm(P<0.05);超细晶纯钛实验组和普通纯钛对照组粗糙度值分别为(1.391±0.143)μm和(1.346±0.091)μm(P>0.05),涂层的结合强度分别为(23.900±1.267)N和(23.867±1.134)N(P>0.05)。结论:超细晶纯钛经微弧氧化处理后可在其表面形成疏松而多孔的氧化涂层;涂层表面的元素组成未发生改变,结合强度能满足临床中种植体使用的要求。     

钛表面微弧氧化膜的研究进展

微弧氧化是通过热化学、等离子体化学和电化学的共同作用,在铝、镁、钛等阀金属表面原位生成氧化物陶瓷膜的方法。其生成的膜层具有结合强度高,耐磨、耐蚀性好等优点,是一种应用前景较好的钛种植体表面改性方法。     

微弧氧化纯钛表面对MC3 T3-E 1细胞胶原分泌及成骨基因表达的影响

目的：研究微弧氧化纯钛表面对MC3 T3-E 1细胞胶原分泌和成骨相关基因表达的影响。方法：纯钛圆片分为2个组：微弧氧化组（MAO）和抛光组（PT）,培养板表面（TC）作为对照组。用场发射扫描电镜（FESEM）观察试样表面形态,表面粗糙度仪测量其表面粗糙度。将细胞接种于3组材料表面体外培养,培养第12天用粘胶纤维红染色检测细胞胶原分泌,第16天RT-PCR检测细胞成骨相关基因表达。结果：纯钛表面经微弧氧化处理后形成一层多孔氧化层,表面粗糙度增加（P＜0．01）。细胞在MAO组试件表面的胶原分泌高于PT或TC组表面（P＜0．05）。细胞在MAO组试件表面OSX、COL-Iα1及OPN基因的表达均稍高于PT表面。结论：相比于纯钛抛光表面,微弧氧化纯钛表面更能促进MC3 T3-E 1细胞胶原分泌。     

微弧氧化钛基种植材料对成骨细胞早期黏附的影响

目的：检测纯钛种植体材料微弧氧化（microarc oxidation，MAO）表面改性后的成骨细胞生物相容性，探讨微弧氧化技术在钛种植体表面改性中的价值。方法：在纯钛种植体材料表面用微弧氧化法制备羟基磷灰石陶瓷薄膜，将MAO改性钛种植体材料作为实验组Ⅰ，将纯钛表面阳极氧化改性处理的种植体材料作为实验组Ⅱ．并设立对照组Ⅰ（纯钛种植体材料）和对照组Ⅱ（即细胞直接生长在培养板上），分别进行扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）、X射线衍射图谱分析（XRD）等检测，比较成骨细胞的黏附水平，对数据采用SPSS11．0统计软件包进行单因素方差分析。结果：MAO改性后生成粗糙、多孔的陶瓷薄膜层，与处理前电解液成分相比，钙磷比无显著改变。MAO改性钛组黏附的细胞密度显著高于其他组（P〈0．01），而对照组Ⅰ、Ⅱ的细胞密度无显著差异（P〉0．05）。结论：与阳极氧化表面改性材料相比，该钛基微弧氧化薄膜层能够显著促进成骨细胞的附着，具有良好的细胞相容性。     

钛种植体表面微弧氧化处理后的生物力学及组织形态学研究

目的对表面微弧氧化(MicroarcOxidation ,MAO)处理后的纯钛种植体进行动物种植实验研究,评估改进的MAO工艺应用于钛种植体的实际效果。方法建立犬下颌缺牙模型,设计纯钛材料种植体,分别经两种MAO处理(MAO - 1和MAO - 2 )后,植入犬下颌骨,采用拉出测力实验、扫描电镜观察、种植体-骨界面X射线能谱扫描的研究方法,对植入3、6、12周种植体的生物力学稳定性及界面特点进行评价,以未经处理纯钛种植体作为对照,实验数据以SPSS软件进行统计分析。结果各组种植体的骨结合力随时间逐渐升高,在所测试的3个时间点内,各组间的骨结合力都有明显统计学差异,MAO - 1组>MAO - 2组>纯钛对照组;X射线扫描结果表明,MAO处理后的种植体-骨界面附近钙磷含量较高,提示新生骨基质钙化良好。结论MAO处理工艺可以提高种植体表面氧化层的生物活性,纯钛种植体经改进的MAO处理后的可以进一步缩短骨结合时间,提高骨结合力。     

钛表面形貌和亲水性表面对成骨细胞增殖、分化的影响

目的:通过体外实验研究普通喷砂酸蚀纯钛表面和亲水性喷砂酸蚀纯钛表面对成骨细胞增殖、分化等生物学行为的影响。方法:纯钛片表面分别采用光滑处理(smooth pretreated Ti,PT)、大颗粒喷砂酸蚀表面处理(sand-blasted,large-grit,acid-etched,SLA)及亲水性化学活化大颗粒喷砂酸蚀表面处理(chemically-modified SLA,modSLA/SLActive),在表面接种MC3T3-E1成骨细胞,采用MTT、碱性磷酸酶半定量测试以及茜素红染色检测其对成骨细胞增殖、分化的影响,并采用实时荧光定量PCR检测成骨细胞在不同材料表面骨功能基因表达的差异。应用SAS 9.0软件包对数据进行统计学分析。结果:与光滑钛表面相比,普通喷砂酸蚀钛表面能通过促进ALP、钙基质的分泌和成骨功能基因(Runx2、OSX、OCN和OPN)的表达而显著抑制成骨细胞增殖并促进其分化。在表面粗糙度的基础上增加亲水性,可使这一效应更加明显。结论:表面粗糙度和亲水性是影响成骨细胞生物学行为的重要因素,粗糙钛表面能显著抑制成骨细胞增殖,促进其分化,亲水性的粗糙钛表面促进成骨细胞分化的作用更加显著。     

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目的 探讨应用等离子体电解氧化(plasma electrolytic oxidation,PEO)技术处理钛表面后对成骨细胞(人成骨肉瘤Saos-2细胞)早期增殖与分化的影响.方法 应用PEO技术在纯钛表面制备多孔氧化钛陶瓷膜(PEO组),并以钛表面机械抛光处理(机械抛光组)及喷砂酸蚀处理(喷砂酸蚀组)作为对照,应用场发射扫描电镜、粗糙度测试仪分析表面形貌.将Saos-2细胞接种于3组样品表面,通过对样品表面细胞形态、细胞增殖及碱性磷酸酶(ALP)活性的检测,分析3组样品时Saos-2早期生物学行为的影响.结果 应用PEO法可以在纯钛表面形成多孔结构.Saos-2在3组样品表面的黏附与增殖差异无统计学意义(P＞0.05);PEO组的ALP活性高于机械抛光组与喷砂酸蚀组(P＜0.05).结论 PEO处理后的多孔钛表面能促进Saos-2的早期分化功能.     

微弧氧化法在纯钛表面生成含羟基磷灰石陶瓷膜的研究

目的：利用微弧氧化法在纯钛表面直接生成含羟基磷灰石的陶瓷膜。方法：通过微弧氧化技术,采用双相脉冲电源,以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,设定脉冲频率为60Hz,正相电流密度为20A／dm^2,处理时间分别为5rain、10min、20min、30min、60min,在纯钛表面制备陶瓷膜。利用扫描电镜观察膜层的表面形貌,能谱仪分析氧化膜的元素组成,X射线衍射仪分析膜层的相组成,电涡流涂层测厚仪测量膜层的厚度。结果：以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,经微弧氧化处理后,在纯钛表面形成含有Ti、O、Ca和P元素的微孔结构的氧化膜,该膜由锐钛矿型TiO2、金红石型TiO2及羟基磷灰石组成。随微弧氧化反应时间的延长,膜层增厚,膜层表面微孔孔径增大,数量减少,粗糙度增大。钛元素的相对含量减少,Ca、P元素相对含量增加,O元素变化不明显。钛、锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2的衍射峰逐渐减弱,羟基磷灰石的衍射峰逐渐增强。结论：应用微弧氧化技术,以0．4mol／L醋酸钙和0．2mol／L磷酸二氢钠为电解液体系,在纯钛表面能直接生成含有羟基磷灰石成份的微孔结构的陶瓷膜。     

纯钛表面阳极氧化电压对成骨细胞早期黏附及伸展的影响

目的:通过成骨细胞离体培养试验,观察不同阳极氧化电压对成骨细胞早期黏附及伸展的影响。方法:分别在电压为140V、200V及260V,电流密度为70A/m2等条件下,在0.03mol/L甘油磷酸钙(Ca-GP)和0.15mol/L醋酸钙混合电解液中,对纯钛样本表面进行阳极氧化处理。对阳极氧化后样本的平均粗糙度进行测量,并在其表面进行人成骨细胞培养,对早期细胞黏附及伸展等情况进行研究。采用SPSS13.0forWindows统计分析软件中的单因素方差分析进行统计学处理。结果:纯钛表面平均粗糙度为0.17μm,经阳极氧化后,随电压升高,平均粗糙度分别为0.23μm、0.26μm及0.33μm,统计学分析表明有显著性差异(P<0.05)。经过2h细胞培养后,阳极氧化处理后,纯钛表面细胞骨架发生形态学改变,且随阳极氧化电压的增高,细胞形态不规则呈现升高的趋势。统计分析结果表明,260V电压阳极氧化组,细胞黏附数显著高于对照组(P<0.05)。结论:阳极氧化处理可改善纯钛表面特性,成骨细胞在其表面的黏附及伸展等早期细胞行为受阳极氧化电压的影响。     

纯钛表面涂层（Ca+Zn）/P比值与成骨细胞生物活性的关系

目的研究纯钛表面不同（Ca+Zn）/P比值对成骨细胞（MC3T3-E1）黏附、增殖和分化的影响,确定纯钛表面生物活性最佳的Ca、P、Zn含量。方法在微弧氧化的电解液中加入一定浓度的Ca、P和5种不同浓度的Zn（0、0.01、0.03、0.04和0.06 mol/L）,使Ca、P元素的摩尔比值接近羟基磷灰石的比值。在纯钛材料表面制备5种不同（Ca+Zn）/P比值的生物活性涂层,分别记为S₀、S₁、S₂、S₃和S₄组。应用XPS和SEM分析样品表面的元素组成、存在形式、（Ca+Zn）/P比值以及表面形貌;应用SEM、MTT法和ALP活性测定法分析材料表面培养的MC3T3-E1细胞黏附、增殖和分化情况。采用SPSS13.0软件包对数据进行统计学分析。结果随着电解液中Zn浓度的增加,S₀~S₄组（Ca+Zn）/P比值分别为2.94、2.64、2.71、2.87和2.72,其中,在S₃组时达到最大,S₄组时降低。MC3T3-E1细胞在5组材料表面黏附、增殖和分化能力,依次为S₃>S₄>S₂>S₁>S₀,各组之间差异具有显著性（P<0.05）。结论应用微弧氧化法在纯钛表面制备的不同含量Ca、P、Zn涂层,随着（Ca+Zn）/P比值的增大,成骨细胞的黏附、增殖和分化能力随之增强。其中,（Ca+Zn）/P比值为2.87时,细胞的生物活性最佳。     

亲水性纯钛表面对成骨细胞黏附行为的影响

目的:体外研究亲水性喷砂酸蚀钛表面对成骨细胞黏附、铺展行为和黏着斑激酶(FAK)表达的影响.方法:钛片表面分别采用大颗粒喷砂酸蚀表面处理(sandblasted,large-grit,acid-etched,SLA)及亲水性化学活化大颗粒喷砂酸蚀表面处理(chemically-modified hydrophilic SLA,modSLA),在其表面接种人成骨细胞,对细胞黏附率、细胞铺展情况以及黏着斑激酶(FAK)的表达进行检测.应用SAS6.0软件包对数据进行统计学分析.结果:成骨细胞在modSLA表面的早期黏附率(1h、3h)显著高于SLA表面(P<0.05);接种3h后,modSLA表面的成骨细胞呈现更多的肌动蛋白结构和明显的成骨细胞骨架结构,细胞铺展更加明显,modSLA组细胞形状因子均值显著低于SLA组(P<0.05);免疫荧光分析显示,6h modSLA表面细胞内FAK的荧光强度高于SLA组(P<0.05).结论:亲水性化学活化大颗粒喷砂酸蚀处理钛表面较大颗粒喷砂酸蚀处理钛表面能显著增强成骨细胞在材料表面的贴附,促进细胞骨架沿一定方向伸展,促进黏着斑激酶(FAK)的表达,从而增强细胞的黏附力.     

RGD肽修饰的纯钛种植材料表面成骨细胞黏附增殖能力

目的:评价精氨酸-甘氨酸-天冬氨酸(RGD)肽修饰纯钛表面对细胞早期黏附增殖影响. 方法:利用分子自组装技术氨基化纯钛表面,化学接枝GYRGDS肽,计算不同时点材料表面黏附细胞数;不同浓度RGD肽液预处理接种前细胞,计算材料表面细胞黏附率;MTT法和扫描电镜分别检测材料表面细胞的增殖、生长.结果:RGD肽修饰的纯钛表面细胞早期黏附率、增殖活性和生长情况在各时点均优于未修饰组,高浓度肽液预处理对RGD肽修饰组表面细胞有较强黏附抑制作用.结论:采用分子自组装技术可将活性RGD肽稳定的化学接枝于纯钛表面,修饰后材料的细胞早期黏附增殖等生物学行为有明显改善.