HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷含量的比较

目的探讨高效液相色谱法(HPLC法)对于中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷含量的检测方法。方法应用高效液相色谱法进行检测,色谱柱为Agilent SB-C18柱,流动相为甲醇与水(40∶60),流动速度为1.0 mL/min,检测的波长分别为λ1=238nm,λ2=283 nm;柱温为30℃。结果中药退黄外洗液中栀子苷含量在5.3~127.1ng之间线性关系较好(r=0.9999),平均的回收率为99.5%,RSD为0.26%;中药退黄外洗液中柚皮苷含量在4.8~123.4ng之间线性关系较好(r=0.9998),平均的回收率为99.4%,RSD为0.19%,阴性对照没有干扰。结论高效液相色谱法检测中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷含量结果准确,操作简单,可以作为对于中药退黄外洗液进行质控的检测方法。     

复方茵栀颗粒中栀子的鉴别及含量测定

目的:建立复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷的含量。结果:在TLC中能鉴别出栀子;栀子苷的线性范围为5.005～60.06μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为102.78%(RSD=1.95%,n=6)。结论:所建立的方法简便、重现性好,可用于复方茵栀颗粒中栀子的鉴别和栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷含量。方法：色谱柱：AgilentSB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：以乙腈-水梯度洗脱,流速1．0ml·min-1,检测波长,238nm和283nm。结果：栀子苷在107—1075ng范围内线性关系良好r=0．9999,平均回收率为99．3％,RSD=O．30％（n=6）;柚皮苷在119～1190ng范围内线性关系良好r=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD=0．24％（n=6）。结论：操作简便,准确可靠,可作为中药退黄外洗液的质量控制。     

HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷的含量

目的：建立测定中药退黄外洗液中的栀子苷含量方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津Shim-pack C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水（15：85）为流动相,检测波长为238am,流速为1.0ml／min,柱温为30℃。结果：栀子苷在0.0312—0.936μg范围呈良好的线性关系,r=-0.9997,平均回收率为99.9％,RSD=2.4％。结论：该方法简便、专属性好、准确、重现性好,可用于中药退黄外洗液的质量控制。     

三子胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备三子胶囊并建立其质量标准。方法:采用水煎煮法提取药液;以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法对制剂中栀子苷进行含量测定。结果:在TLC中可检出栀子、诃子、川楝子的特征斑点,阴性对照无干扰;栀子苷线性范围为3.0～30μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.06%(RSD=1.17%)。结论:本制备方法合理;定性鉴别和定量方法专属性强、重现性好、准确、可靠,所建标准可用于质量控制。     

茵苓退黄合剂的质量标准研究

目的 建立茵苓退黄合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别茵苓退黄合剂中大黄、栀子;采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中的栀子苷含量,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈：水(15:85),柱温：35℃;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：238 nm,进样量为10μL。结果 大黄、栀子的TLC图斑点清晰,分离度较好,阴性样品无干扰。栀子苷在0.212μg～1.697μg范围内,线性关系良好(r=0.9995);栀子苷的加样回收率为99.40%,RSD为0.7%(n=5)。结论 该方法简便可行,专属性、重复性好,可作为茵苓退黄合剂的内控标准。     

肾宁片质量标准研究

目的:建立肾宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对肾宁片中益母草、大黄、栀子、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定栀子苷、芍药苷的含量。结果:TLC可鉴别出益母草、大黄、栀子、黄柏相对应的斑点。栀子苷、芍药苷的进样量分别在0.032 2～0.386 4μg(r=0.999 9)、0.041～0.492μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为101.09%、100.08%,RSD分别为0.54%(n=6)、1.28%(n=6)。结论:所建标准可用于肾宁片的质量控制。     

感宁颗粒的质量标准提高研究

目的提高感宁颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对感宁颗粒中连翘及黄芩进行定性鉴别并优化栀子的鉴别方法,用高效液相色谱法(HPLC)法同时测定黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量,色谱柱为Agilent Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,柱温:25℃,检测波长为238 nm;流速:1.0 m L/min。结果 TLC法定性鉴别重复性好,阴性无干扰;黄芩苷、栀子苷、绿原酸分别在12~120μg/m L(r=0.999 9)、9.6~96μg/m L(r=0.999 7)、14.4~144μg/m L(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.32%、98.90%、99.14%。结论提高后的质量标准方法简便可行,专属性强,重复性好,能有效地控制感宁颗粒的质量。     

茵胆平肝胶囊的质量标准研究

目的:建立茵胆平肝胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别茵胆平肝胶囊中的茵陈、猪胆粉、栀子和白芍、当归;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:茵陈、猪胆粉、栀子和白芍、当归的TLC鉴别效果好、专属性强、分离度高,且阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.478～2.390μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.69%,RSD=0.12%(n=6)。结论:所建标准可用于茵胆平肝胶囊的质量控制。     

手足清栓的质量标准研究

目的建立手足清栓的质量标准。方法观察手足清栓的性状,检查制剂的重量差异和融变时限;采用薄层色谱法(TLC)对手足清栓中的黄芩、炒栀子、青蒿和广藿香油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷和栀子苷进行含量测定:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,以甲醇-0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为280 nm(黄芩苷)和238 nm(栀子苷)。结果手足清栓为红棕色子弹形栓剂。制剂的重量差异小,融变时限符合要求。TLC图谱中呈现出黄芩、炒栀子、广藿香油、青蒿的特征性斑点。黄芩苷、栀子苷分别在4.088~408.8μg·m L-1(r=0.9996)和1.599~159.9μg·m L-1(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.6%)和99.0%(RSD=1.1%)。结论本方法重复性好,可操作性强,可用于手足清栓的质量控制。     

痔疾舒洗剂质量标准研究

目的:建立痔疾舒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄柏、大黄、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。盐酸小檗碱的进样量在0.2375～1.9000μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=0.03%(n=6)。结论:所建质量标准可用于痔疾舒洗剂的质量控制。     

消炎止痒洗剂的质量标准研究

目的：制定消炎止痒洗剂的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对本品处方中的黄柏、黄连、黄芩、苦参4味中药进行了鉴别;应用高效液相色谱（HPLC）法对消炎止痒洗剂中的有效成分进行了含量测定。结果：TLC法鉴别结果特异性强,重现性良好;含量测定符合《中华人民共和国药典》（2010年版）中HPLC法（附录ⅥD）的要求。结论：本项研究可作为日后制定消炎止痒洗剂质量标准的依据。     

柑柏止痒浴液的质量标准研究

目的:建立柑柏止痒浴液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中薄荷脑和黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/ml乙酸铵溶液(45∶55,V/V),检测波长为346 nm。结果:TLC图专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱的质量浓度在1²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.28%,RSD=1.58%(n=6)。结论:所建标准可用于柑柏止痒浴液的质量控制。     

舒筋通络外用颗粒的质量标准研究

目的:建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对舒筋通络外用颗粒中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定主药大黄中有效成分大黄素、大黄酚的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;大黄素、大黄酚进样量分别在0.01～0.50、0.025～1.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999),平均回收率分别为102.3%、100.4%,RSD分别为0.5%、1.5%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

妇康洗剂质量标准研究

目的:建立妇康洗剂的质量标准。方法:采用TLC法对处方中苦参、紫草、甘草、乌梅进行定性鉴别;采用HPLC法以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至7.5)(12:5:83)为流动相;在检测波长220 nm处测定氧化苦参碱和苦参碱的含量。结果:TLC鉴别分离度良好,专属性强。氧化苦参碱在0.1946~2.9190μg,相关系数r为0.9999,线性关系良好;苦参碱在0.1134~1.7010μg,相关系数为0.9999,线性关系良好。平均加样回收率分别为99.63%(RSD为2.19%)、99.12%(RSD为1.33%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可有效控制妇康洗剂的质量。     

妇炎清洗剂的质量标准研究

目的建立妇炎清洗剂的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对妇炎清洗剂中苦参、黄柏、白鲜皮、龙胆进行鉴别;用HPLC法对妇炎清洗剂中蛇床子的成分蛇床子素含量进行测定。结果薄层色谱中斑点清晰,易于观察。蛇床子素的进样浓度在5.92~59.20 mg·L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);平均回收率为98.83%,RSD=0.65%(n=6)。结论该方法简单可行、重复性好,能有效地控制妇炎清洗剂的质量。     

悦康外感凉茶质量标准研究

目的:建立悦康外感凉茶的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中的大青叶、板蓝根、连翘、三丫苦、岗梅;采用高效液相色谱法测定大青叶、板蓝根中靛玉红的含量。结果:TLC的斑点清晰、分离度好。靛玉红的检测浓度在1.52～15.2μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为101.61%,RSD=1.41%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,所建标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定炎热清颗粒中栀子苷的含量

目的研究炎热清颗粒中栀子苷的含量测定方法,制定和完善其质量标准。方法采用Phenomenex ODS-3C18柱(250×4.60mm,5μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈-异丙醇(90∶15∶0.5)为流动相;检测波长为238nm。结果对照品在4.0~48μg.mL-1浓度范围内呈线性关系,r=0.9997,加样回收率平均为101.16%(n=5),RSD为0.52%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于炎热清颗粒中栀子苷的含量测定。     

胆乐片质量标准的研究

目的建立胆乐片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对方中大黄、柴胡、栀子、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定栀子中栀子苷的含量：色谱柱为KROMASIL C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（15：85）;柱温为30℃;检测波长为238nm;流速为1．0ml·min^-1。结果TLC能明显地检测出大黄、柴胡、栀子、人工牛黄;栀子苷进样量在0．51～5．10μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为97．94％,RSD为2．07％。结论所建标准可用于胆乐片的质量控制。     

氢化可的松洗剂的制备及质量控制

目的:制备氢化可的松洗剂并建立其质量控制方法。方法:以氢化可的松为主药制备洗剂;采用紫外分光光度法测定其中主药的含量,同时考察制剂稳定性及皮肤刺激性。结果:所制制剂为无色澄明液体,检查符合2005年版《中国药典》中相关规定;氢化可的松检测浓度在5～30μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为100.09%(RSD=0.17%);制剂放置3、6个月各项指标均无明显变化,刺激性实验结果皮肤无红斑、水肿等不良反应。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。