HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

倍他米松凝胶的制备及质量控制

目的:制备倍他米松凝胶并建立其质量控制方法。方法:以正交试验筛选基质最佳配方,拟定制剂处方工艺,并采用紫外分光光度法测定其中主药的含量,同时通过离心、耐热、耐寒、长期试验考察制剂稳定性。结果:所制制剂为类白色半透明凝胶,鉴别项符合2005年版《中国药典》中的相关规定;倍他米松检测浓度的线性范围为6～36μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.88%(RSD=0.57%);稳定性试验结果均显示凝胶无分层现象。结论:本制剂制备工艺简单,质量稳定可控。     

酮洛芬凝胶的制备及质量控制

目的:制备酮洛芬凝胶并建立其质量控制方法。方法:以卡波姆-940、氮酮等为辅料制备凝胶;采用紫外分光光度法测定其中主药含量,并与不含氮酮凝胶比较其体外透皮速率。结果:所制凝胶涂展性好;酮洛芬检测浓度在4·016～12·048μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0·9991),平均回收率为99·7%(RSD=1·7%,n=9);含氮酮与不含氮酮凝胶6h累积渗透率分别为34·3%、4·8%。结论:该制剂制备工艺简单,质量稳定可控,体外透皮效果良好。     

复方司帕沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方司帕沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法:以羧甲基纤维素钠为基质制备凝胶;采用系数倍率紫外分光光度法在282、297nm波长处不经分离直接测定其中2种主药的吸收度并计算含量。结果:所制备凝胶涂展性好;司帕沙星、盐酸达克罗宁线性范围均为2～10μg·mL-1(r=0.9996、0.9998);平均回收率分别为99.03%(RSD=1.02%)、99.83%(RSD=0.70%)。结论:本制剂制备工艺简单,质量可控。     

烟酰胺凝胶的制备及质量控制

目的:制备烟酰胺凝胶并建立其质量控制方法。方法:以烟酰胺为主药制备凝胶,采用紫外-可见分光光度法测定烟酰胺的含量。结果:该制剂为无色透明胶体,鉴别、检查项均符合2010年版《中国药典》中的相关规定。烟酰胺检测浓度的线性范围为6.24～16.64μg·mL-(1r=0.999 5),平均回收率为102.0%,RSD=0.33%(n=5)。结论:本制剂制备工艺简单可行,质量稳定可控。     

包茎松凝胶的制备及质量控制

目的:制备包茎松凝胶并建立质量控制方法.方法:以倍他米松和红霉素为主药,卡波姆-940为主要基质制备凝胶;采用紫外可见分光光度法测定其中主药含量.结果:所得凝胶符合凝胶剂质量要求,质量控制方法准确可靠,倍他米松检测浓度在6.15～20.49 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为98.34%,RSD=0.80%;红霉素检测浓度在10.09～60.55 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.79%,RSD=1.79%.结论:本制备工艺简单可行;质控方法可控制该制剂质量.     

甲硝唑氧氟沙星滴鼻液的制备与质量控制

目的:制备甲硝唑氧氟沙星滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以甲硝唑和氧氟沙星为主药制备滴鼻液;采用双波长分光光度法测定含量,其中甲硝唑测定波长为275.8、301.7nm,氧氟沙星测定波长为293.4、252.7nm。结果:所制滴鼻液鉴别等均符合规定;甲硝唑、氧氟沙星检测浓度的线性范围分别为4.008～20.040、2.028～10.140μg·mL-1(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.93%(RSD=0.25%)、100.15%(RSD=0.43%)(n=6)。结论:该制剂制备工艺简单、可行,质量控制方法可靠、简便。     

鼻炎灵滴鼻液的制备及质量控制

目的:制备鼻炎灵滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏等为主药制备滴鼻液;采用高效液相色谱法同时测定2种主药的含量。结果:所制制剂为黄色乳浊液,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。盐酸麻黄碱、马来酸氯苯那敏检测浓度的线性范围分别为0.210～2.096mg·mL-1(r=0.999 8)、79.6～796.0μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.83%(RSD=1.45%)、99.19%(RSD=1.37%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定小儿伪麻美芬滴剂中盐酸伪麻黄碱和氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法μL:。色结谱果柱:为盐A酸gi伪len麻tC黄18碱,流、氢动相溴为酸甲右醇美-沙水芬-检三乙测胺浓(度56的0线∶43性0∶范10围,p分H别3.0为),7检.34测～波73长.4为μg2·0m9Lnm-(1,流r=速0为.9909.69,mnL=·m5)in、-21.,5进5～样25量.5为μg1·0mL-(1r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.1%(RSD=0.76%,n=9)、98.0%(RSD=0.87%,n=9)。结论:本方法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

分光光度法测定牙周塞治剂中氧化锌及鞣酸的含量

目的:建立牙周塞治剂中氧化锌、鞣酸的含量测定方法。方法:采用分光光度法。分别在620、275nm波长下测定制剂中氧化锌、鞣酸的含量。结果:氧化锌和鞣酸检测浓度的线性范围分别为0.44～2.22(r=0.9996)、2.75～13.75(r=0.9999)μg·mL-1;其平均回收率分别为99.05%(RSD=1.25%)、99.22%(RSD=1.84%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于牙周塞治剂的质量控制。     

HPLC法测定四物合剂中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定四物合剂中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODSC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88),检测波长分别为230、323nm,柱温为40℃,流速为1mL.min-1。结果:芍药苷和阿魏酸的检测浓度分别在3.75～120.00μg.mL-1(r=0.9998)和1.13～36.25μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为99.56%、99.89%,RSD分别为2.22%(n=9)和1.57%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于四物合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

哮喘口服溶液的质量标准研究

目的:建立哮喘口服溶液的质量标准。方法:采用高效液相色谱法分别测定制备哮喘口服溶液中3主药的含量。结果:所制制剂为棕色液体,鉴别、检查项均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;愈创木酚甘油醚、盐酸麻黄碱、氨茶碱(以茶碱计)检测浓度的线性范围分别为7～13(r=0.999 9)、4.55～8.45(r=0.999 8)、10.64～19.76μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.35%(RSD=0.97%)、100.40%(RSD=1.02%)、100.57%(RSD=1.08%)。结论:所建立的标准可用于该制剂的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

排石汤质量标准研究

目的:建立排石汤的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中金钱草、石苇、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对槲皮素和山柰素进行定量测定。结果:TLC特征斑点明显、专属性强。槲皮素、山柰素的检测浓度分别在3.888～38.88μg.mL-1(r=0.9997)、7.104～56.832μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.62%、99.78%,RSD分别为1.25%、1.72%(n=6)。结论:所建标准可用于排石汤的质量控制。     

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。