固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中吡格列酮浓度及其药动学

目的:建立测定人血浆中吡格列酮浓度的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以0.1 mol·L~(-1)醋酸铵-乙腈(305:195)为流动相,罗通定为内标,流速1 mL·min~(-1),检测波长269 nm,血浆样品经固相萃取后直接进样。结果:该法线性范围为50～1600 μg·L~(-1),回归方程为A_s/A_i=0.0127+2.6242×10~(-3) C,r=0.9997(n=5),最低检测浓度为25 μg·L~(-1),提取回收率大于80％,日内日间RSD均小于10％。结论:本法简便灵敏,适用于盐酸吡格列酮血药浓度测定和人体药动学研究。     

厄贝沙坦片在大鼠体内血药浓度的测定及药动学研究

目的:建立厄贝沙坦片给药后大鼠血药浓度的高效液相色谱测定法并进行药动学研究。方法:色谱柱为Consmosil-C18,流动相为磷酸-甲醇-乙腈(7∶80∶13,V/V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm;大鼠灌胃给予厄贝沙坦水溶液30mg·kg-1后分别在在给药前及给药后0、5、10、20、30、45、60、120、180、240、360、480min测定血浆中厄贝沙坦的浓度,计算药动学参数。结果:厄贝沙坦的检测浓度线性范围为0.5～50μg.mL-(1r=0.999 1);回收率为93.89%,RSD小于4.14%;t1/2、tmax、Cmax、AUC0～t分别为(48.71±4.037)h、(0.33±0.12)h、(1.33±0.18)μg·mL-1、(23.10±1.56)mg·L·h-1。结论:所建立的血药浓度测定方法简单、灵敏、专一,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

厄贝沙坦和吡格列酮在大鼠体内的药动学相互作用

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦、吡格列酮的HPLC法,探讨厄贝沙坦与吡格列酮联用时有无显著的药动学相互作用。方法:大鼠分为A、B、C3组,A组按30mg.kg-1服用厄贝沙坦,B组按4.5mg.kg-1服用吡格列酮,C组为联合给药组,按30mg.kg-1服用厄贝沙坦,按4.5mg.kg-1服用吡格列酮,采用HPLC法同时测定不同时间点厄贝沙坦和吡格列酮的血药浓度,计算药动学参数。结果:与2种药物分别使用的情况相比,厄贝沙坦组在联用时的ρmax、AUC存在有显著性差异。结论:厄贝沙坦与吡格列酮在联用时,存在显著的药动学相互作用。     

HPLC-荧光检测法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的:建立以HPLC-荧光检测法测定人血浆中厄贝沙坦浓度的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.02mol方芸L-1磷酸二氢钾-乙腈(50∶50),荧光激发波长为250nm,发射波长为375nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃。结果:厄贝沙坦检测浓度在1.0~1000ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);低、中、高3种浓度(2.0、50.0、500.00ng·mL-1)的平均相对回收率分别为97.4%、106.1%、101.6%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、特异性和灵敏度高,可用于厄贝沙坦的血药浓度测定和药动学研究。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物的浓度

目的建立快速测定人血浆中氯吡格雷及其羧酸代谢物SR26334含量的LC-MS/MS法。方法乙醚-正己烷(4:1,V:V)2次液-液提取法(中性和酸化条件下),采用Teknokroma C_(18)色谱柱,以那格列奈和吡格列酮为内标,同时测定血浆中氯吡格雷和SR26334的浓度。流动相:甲醇-0.1%甲酸(80:20,V:V);流速:0.2mL·min~(-1);以多反应离子监测方式检测:氯吡格雷[M+H]~+,m/z 322.1→212.1;那格列奈[M+H]~+,m/z 318.3→166.2;氯吡格雷羧酸代谢物SR26334[M+H]~+,m/z 308.1→q98.1;吡格列酮[M+H]~+,m/z 357.2→134.2。结果氯吡格雷和内标那格列奈的保留时间分别在4.4和3.7min,SR26334和内标吡格列酮的保留时间分别在1.3和1.7min,氯吡格雷的线性范围为5～5000ng·L~(-1);SR26334的线性范围为20～2500μg·L~(-1)。提取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内、日间RSD小于10%(n=5)。结论本方法简便快速,适用于氧吡格雷制剂的新药临床研究和临床长期治疗病人血药浓度的常规监测。     

盐酸吡格列酮片的HPLC含量测定方法

目的用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量。方法采用C18柱(Novapack)乙腈水乙酸(45∶55∶03)为流动相,流量1ml·min1,检测波长269nm。采用尼群地平作为内标物质。结果线性范围为10～400μg·ml1;样品溶液至少在7d内稳定;平均回收率1001%,RSD=09%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC法测定厄贝沙坦片剂的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定厄贝沙坦中厄贝沙坦的含量。方法 :用CLC -ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,以水 -乙腈 -三乙胺 (5 0∶5 0∶0 15 ,用冰醋酸调pH至 3)为流动相 ,流速 1mL·min-1,用紫外检测器于 2 45nm波长处检测。结果 :线性范围为 0 0 49～ 0 146mg·mL-1(r =0 9996 )。平均回收率分别为 99 42 % (RSD =0 4% ) ,99 0 8% (RSD =0 6 % )和 99 45 % (RSD =0 8% )。检测限为 0 8μg·mL-1。结论 :本法具有操作简便 ,分析快速准确、干扰小等优点。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中西咪替丁的浓度

目的 建立一种高效液相色谱法(HPLC)检测大鼠血浆中西咪替丁的浓度.方法 采用BDS HYPERSIL C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-二乙胺-磷酸(25:75:0.47:0.38);流速:1mL·min-1;检测波长:225nm;进样量20μL;柱温30℃.结果 西咪替丁在1μg·mL-1~100μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);样品平均回收率为94%~104%,日内、日间RSD均低于5%(n=5).结论HT6K 本法专属性好,灵敏度高,操作简便,可用于大鼠血浆中西咪替丁含量的测定.     

气相色谱法测定人血浆中卵磷脂络合碘的浓度

目的建立一种人血浆中卵磷脂络合碘浓度测定方法。方法采用衍生气相色谱法,在酸性环境下将其衍生成碘丁酮,环己烷萃取后1μL进样分析。采用毛细管色谱柱OV-1701(50m×0.53mm),电子捕获检测器。气化室温度:230℃,柱温:105℃;检测器温度:260℃,高纯氮气10mL·min-1。结果血浆中药物浓度在0.04～0.4μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9954),最低检测限为0.02μg·mL-1,平均回收率82.55%,RSD为2.864%。结论该方法结果准确,可靠,使用于测定人血浆中卵磷脂络合碘浓度。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素的含量

目的:建立同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex-C18,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,进样量为20μL。结果:酚酞与荧光母素色谱峰可有效分离,酚酞、荧光母素检测浓度的线性范围分别为4～100(r=0.9999)、0.21～5.30(r=0.9999)μg·mL-1,平均回收率分别为100.27%、99.89%,RSD分别为0.45%、1.04%;3批样品中杂质含量<0.11%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定人血浆中奥卡西平浓度及其药动学研究

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平浓度的方法,并研究其药动学。方法:血样经二氯甲烷提取并速浓采缩用后流进样量分时析间,程色序谱,柱紫为外检Hy测pe波rsi长lC为18,2流57动n相m,为柱甲温醇为-205.1℃m,o固l·L定-进1醋样酸量铵为溶5液0(μ用L,H内3P标O为4调地p西H值泮至。约另4以.8)3p-9三7软乙件胺(计60算∶480名∶0受.1)试,流者清晨空腹单剂量口服奥卡西平胶囊300mg后的平均药动学参数。结果:奥卡西平血药浓度在0.0351～2.245μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量浓度0.0351μg·mL-1;方法回收率为93.48%～107.29%;日内RSD为1.17%～7.54%,日间RSD为5.88%～10.32%。t1/2Ke为(16.93±5.80)h,tma(x5.88±3.00)h,Cma(x0.56±0.38)μg·mL-1,AUC0～48为(12.11±5.76)ng·h·mL-1。结论:本方法灵敏、准确,可用于奥卡西平的临床血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ的浓度

目的：建立了高效液相色谱测定大鼠血浆中川续断皂苷Ⅳ浓度的方法。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（32：17：51,v/v）;检测波长205nm;柱温为室温;流速1.0mL·min-1。动物实验使用Wistar大鼠6只,采用腹腔注射给药（55mg·kg-1）,进行血药浓度测定和药动学参数计算。结果：大鼠血浆内源物质对药物测定无干扰,在血药浓度5.0～500.0μg·mL-1范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系（r=0.9946）,定量下限为5.0μg·mL-1;低、中、高3种浓度样品的回收率分别为85.0%、83.6%和86.6%,平均为85.0%;日内、日间精密度RSD均小于7.8%（n=9）。采用非房室模型分析方法进行数据处理,所得参数符合药物动力学变化趋势。结论：该法准确、简便,可用于川续断皂苷VI在大鼠血浆中的浓度测定和药物动力学研究。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。