均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

碱提法提取大黄游离蒽醌的研究

目的优选碱提法提取大黄游离蒽醌的最佳提取工艺.方法比较浸渍法、加热回流法、超声提取法3种提取方式,并采用L9(34)正交试验,以大黄游离蒽醌的含量为指标,对影响大黄游离蒽醌碱法提取工艺的因素水平进行了研究.结果碱提法提取大黄游离蒽醌的最佳提取工艺为:大黄粉末用15倍量2%的Na2CO3溶液提取两次,每次30min,提取温度为20℃.结论碱提法提取大黄游离蒽醌的优选工艺稳定可行.     

响应面法优化电磁裂解提取大黄蒽醌类成分

目的建立电磁裂解水提大黄蒽醌类成分的方法,通过响应面法优选最佳提取工艺。方法在提取时间、提取次数、液固比单因素试验的基础上,以大黄总蒽醌收率为指标,采用Box-Behnken试验设计原理,优选出大黄总蒽醌电磁裂解提取的最佳工艺参数,并与超声法和煎煮法进行比较。结果最佳工艺条件为:提取时间3.65 min,提取次数3次,液固比13 (mL∶g),总蒽醌成分的收率为17.12mg·g-1,明显高于超声法和煎煮法。结论电磁裂解提取法具有高效快速、省时节能、绿色环保等优点,作为一种新型的中药提取方法,可为大黄的工业化提取提供一种全新的思路。     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

大黄中游离蒽醌的提取工艺研究

目的　优选游离蒽醌的最佳提取工艺。方法　以大黄素的含量为指标 ,应用正交试验设计筛选大黄中游离蒽醌的最佳提取工艺条件。结果　药材用体积分数 6 0 %的乙醇回流提取 3次 ,每次加 6倍量溶剂回流 30 min。结论　优选的最佳提取工艺稳定可行。     

一测多评法测定肾康栓中的大黄蒽醌类成分

目的建立一测多评法测定肾康栓中大黄蒽醌类成分含量的HPLC法,并进行方法学考察。方法以大黄素为内标,建立芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。结果肾康栓中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f_(芦荟大黄素/大黄素)=0.750,f_(大黄酸/大黄素)=0.860,f_(大黄酚/大黄素)=0.690,f_(大黄素甲醚/大黄素)=0.930。采用一测多评法计算的含量与外标法实测值比较差异无统计学意义。结论一测多评法可用于测定肾康栓中5种大黄蒽醌类成分的含量。     

大黄中有效成分提取分离条件的优化

目的 :优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的条件 ,以提高其收率和纯度。方法 :用乙醇回流提取大黄 4次 ,得到粗提取液后 ,用硼酸盐缓冲溶液萃取 ,萃取液经高压制备色谱分离纯化 ,得大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,丙酮重结晶后得纯品。色谱柱为YWGC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm)流动相为甲醇 水 高氯酸 (9 1 0 .0 1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 :用高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得到大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,各成分纯度在 80 %以上 ,大黄素收率达 0 .6%。结论 :醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单 ,提取率高。高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得单体纯品 ,且收率高纯度好。     

大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

均匀设计法优选大黄半仿生提取工艺

目的：优选大黄的半仿生提取工艺条件。方法：以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的总含量,总蒽醌含量和干浸膏得率为综合评价指标,采用均匀设计法优选大黄半仿生提取工艺。结果：通过优化并结合工业生产实际,确定三煎用水的pH依次为2.0、6.5、9.0;煎煮时间依次为：2,1,1 h。结论：本法为大黄的优化提取提供了理论依据。     

大黄蒽醌类成分在提取过程中的量变规律

目的:探讨大黄在不同溶媒及不同煎煮条件下提取物中蒽醌类成分的含量变化规律。方法:采用HPLC法对大黄水回流、隔氧水回流及乙醇回流后提取液中各种蒽醌类成分的含量进行监测。结果:不同提取溶媒、提取方法及提取时间等均可导致生药提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化,这种规律性变化可能与游离蒽醌的降解、结合蒽醌的水解以及蒽醌类成分间的相互转化有关。结论:了解大黄在提取过程中活性成分的量变规律可为合理提取大黄生药提供有益的参考。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

正交试验优选四黄膏提取工艺

目的:优选四黄膏提取工艺。方法:乙醇提取大黄、黄芩,正交试验法考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数对大黄素含量的影响;水煎煮提取黄连、黄柏,正交试验法考察水的用量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数对鞣质含量的影响。结果:大黄、黄芩醇提取最佳工艺条件为:乙醇浓度为60%,用量为药材总量的6倍,提取时间为1h,提取次数为3次;黄连、黄柏水提取最佳工艺条件为:水的用量为药材总量的6倍,浸泡时间为0.5h,煎煮时间为2h,提取次数为3次。结论:采用优选工艺制备四黄膏操作简便,稳定性好,可为工业生产提供理论依据。     

HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS在线检测大黄抗氧化活性成分

目的：建立大黄特征化学成分和抗氧化活性相关联的二维指纹图谱，研究大黄抗氧化活性物质。方法：利用高效液相多检测器联用的抗氧化活性成分在线检测体系，对大黄中化学成分进行检测，共鉴定出大黄中化学成分15种；其中8种具有抗氧化活性；然后采用清除效率为指标对各活性成分的抗氧化活性进行评价。结果：结果发现化合物葡萄糖紫丁香酸、腺嘌呤、没食子酸、儿茶素或表儿茶素、双花母草素、2-O-桂皮酰-没食子酰葡萄糖等具有较强的清除ABTS^·+的活性，而蒽醌类成分对ABTS^·+的清除作用较弱。结论：采用HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS对大黄中的抗氧化活性成分进行快速分析鉴定，初步阐明大黄在抗氧化环节起作用的效应物质。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。     

祛风胜湿颗粒提取工艺优选

目的 优选祛风胜湿颗粒最佳的提取工艺.方法 采用L9（3）4正交试验设计,以异欧前胡素含量及干浸膏得率为考察指标,筛选祛风胜湿颗粒的醇提最佳工艺条件;以甘草酸单铵盐含量及干浸膏得率为考察指标,筛选祛风胜湿颗粒的水提最佳工艺条件;采用单因素试验,优选防风、川芎、藁本和蔓荆子4味药材的最佳提取工艺.结果 优选的祛风胜湿颗粒醇提最佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取2次,每次2h;挥发油的提取工艺条件为加8倍量水提取4h;水提最佳工艺条件为加10倍量水,煎煮2次,每次1h.结论 优选的生产工艺合理、可靠,适合现代化大生产.     

正交试验优选龙胆中龙胆碱提取工艺

目的:优选龙胆中龙胆碱的最佳提取工艺。方法:以龙胆碱含量为指标,以氨水浓度、乙醇浓度、醇氨比例、提取时间为考察因素,采用正交试验优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为龙胆药材加10倍量的溶剂(95%乙醇-20%氨水(3∶1)),80℃回流提取2次,每次1h。结论:该工艺稳定、合理、可行,适用于工业化生产。     

土大黄蒽醌的提取工艺研究

目的 优化土大黄蒽醌的提取工艺. 方法 采用正交实验法,以土大黄中总蒽醌的含量为考察指标,对土大黄的最佳提取条件进行研究. 结果土大黄加水回流提取3 次,每次加水15倍量,每次30 min,总蒽醌成分可充分提取. 结论 该方法 操作简便、快速,可用于土大黄蒽醌的提取.     

大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌含量变化的考察

目的:考察大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌的含量变化。方法:采用HPLC法测定不同煎煮时间两种大黄煎液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。结果:从2~40min煎煮过程中,除药用大黄的结合态芦荟大黄素煎出率升高达70%外,两种大黄的其他游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率变化不超过20%,且均有不同程度的升高。结论:40min之内,煎煮时间对两种大黄粉末的游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率影响不大。