中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。     

超高效液相色谱 质谱联用法；醋酸泼尼松；地塞米松；氢化可的松；定性分析；定量测定

摘 要 目的: 建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法。 方法: 采用超高效液相色谱 质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测。结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法。     

HPLC／MS^2法检测某些降糖中药制剂中的双胍类及磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的双胍类及磺酰脲类化学药，包括二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18（4．6mm×150mm，5μm），以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH至3．5）-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息，并与对照品比较，鉴别中药制剂中非法掺入的双胍类、酰脲类化学药。结果：通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息，与对照品比较，证明样品A中非法掺有苯乙双胍、格列本脲，样品B中掺有二甲双胍、格列本脲。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

HPLC-ESI-MS法同时检测抗风湿中成药制剂中非法添加肾上腺糖皮质激素类化学药品泼尼松等6种成分研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150～550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。     

LC—MS／MS鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品

目的:建立止咳、镇静、抗过敏及糖皮质激素等化学药,包括茶碱、地西泮、氯硝西泮、马来酸氯苯那敏、醋酸泼尼松、泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段。方法:采用 LC—MS/MS 联用法,采用 C_(18)柱(Agilent,150 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol·L~(-1)甲酸铵溶液(甲酸调节 pH 至3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱;Agilent 离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对茶碱等6种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这6种药物的质谱裂解规律。结果:通过对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明所谓纯中药止咳平喘药里非法掺有马来酸氯苯那敏、地西泮、醋酸泼尼松。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

醋酸泼尼松片中非法掺入对乙酰氨基酚成分的定性研究

目的：鉴别醋酸泼尼松片中非法掺入的成分。方法：用高效液相色谱法对醋酸泼尼松片中的成分进行分离，并用高效液相色谱、紫外光谱法、质谱法进行定性鉴定。结果：在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中醋酸泼尼松片出现与乙酰氨基酚成分一致的峰。结论：醋酸泼尼松片中非法掺入了对乙酰氨基酚成分。     

高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

目的建立高效液相色谱法,测定纯中药抗风湿制剂中非法掺入的化学药,包括醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。方法选用Eelisep XDB C18（250mm×4．6mm,5um）,以0．02mol／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH为3．6）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为263nm。根据所检测到化合物的色谱保留时间与对照品比较,确定纯中药抗风湿药中非法掺入的化学药。结果该方法可把样品中非法添加的化学药的色谱峰检出。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分测定和确证时的参考。     

液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm,5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm,5 µm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速：1 mL·min^-1,色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松

目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0．01mol·L^-1醋酸铵（含0．1％醋酸）．乙腈（60：40）为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法添加醋酸泼尼松的药物进行定量测定和定性鉴别。结果在这些制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98．62％（n=6）。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类制剂中非法加入的醋酸泼尼松。     

骨络灵胶囊中醋酸泼尼松的HPLC-MS检出

目的　检测中药复方制剂骨络灵胶囊中是否含有糖皮质激素类药物醋酸泼尼松。方法　采用液相色谱 -质谱联用技术对骨络灵胶囊中的醋酸泼尼松成分进行分离和鉴定。色谱柱为 Zorbax SB-C1 8( 4 .6mm× 1 5 0mm,5 μm) ,流动相为甲醇 -1 0 m L·L- 1乙酸水溶液 ( 60∶ 40 ) ,紫外检测波长为 2 40 nm,质谱检测为电喷雾离子化正离子方式。结果　用 LC-MS分析了骨络灵胶囊和醋酸泼尼松对照品 ,根据液相色谱的保留时间和质谱所提供的相对分子质量及碎片信息对其中的醋酸泼尼松成分进行了鉴别。结论　所检的骨络灵胶囊中含有糖皮质激素类药物醋酸泼尼松     

高效液相色谱法测定小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的建立小儿泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法.方法色谱柱Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm),流动相甲醇-水(58∶42),流速1.0mL/min,检测波长240nm,氢化可的松为内标物.结果醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为11.4min和7.5min.在80～240 μg/mL浓度范围内,醋酸泼尼松与内标峰面积之比与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),醋酸泼尼松平均回收率为99.95%,RSD为0.26%.结论用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量,简便、准确、灵敏度高,可用于该制剂的质量控制.     

薄层色谱法快速检测中成药中的激素类化合物

目的 建立中成药中非法掺入的醋酸地塞米松、地塞米松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、甲基泼尼松龙6种激素的快速检测方法.方法 采用TLC法,吸附荆为GF254,展开剂为异丙醇-1,2二氯乙烷-三氯甲烷(2:10:6),荧光检测波长为254 nm,显色剂为碱性四氮唑蓝试液.结果 6种激素的Rf值分别为0.65、0.63、0.60、0.58、0.47、0.38.结论 所建方法选择性强、灵敏度高,可以作为中成药中非法添加激素类化学药品的有效方法.     

高效液相色谱法测定发酵液中醋酸可的松及醋酸泼尼松的含量

介绍了用HPLC法对醋酸泼尼松发酵液中的底物醋酸可的松和产物醋酸泼尼松的含量进行测定的方法。采用正相硅胶吸附色谱柱，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（体积比86．0：12．0：1．6：0．4）为流动相，在240nm波长下检测，流速0．8ml／min。发现两种组分分离良好，醋酸可的松和醋酸泼尼松的线性范围均为40～600μg／ml；检出限均为0．1μg／ml。该方法准确，灵敏，重现性好。     

反相高效液相色谱法测定加替可滴耳液中3组分的含量

目的建立同时测定加替可滴耳液中加替沙星、替硝唑和氢化可的松含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱：ShodexRspakDEC18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇（A）0.02mol·L-1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星、替硝唑、氢化可的松分别在20.0～160.0μg·mL-1（r=0.9996）、50.0～400.0μg·mL-1（r=0.9997）和5.0～40.0μg·mL-1（r=0.9994）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99.0%,99.7%和99.5%,RSD依次为0.62%,0.65%,0.93%。结论所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法测定泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的　建立泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法。方法　色谱柱为HypersilODS2 (5 μm ,4.6mm× 2 0 0mm) ,流动相为甲醇 -水 (5 8∶42 ) ,流速 1.0ml min ,检测波长 2 40nm ,氢化可的松为内标物。结果　醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为 11.4min和 7.5min。在 80～ 2 40 μg ml浓度范围内 ,醋酸泼尼松与内标峰面积之比和浓度呈良好的线性关系 (r =0 .9998) ,醋酸泼尼松平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .2 4%。结论　用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量 ,有简便、准确、灵敏度高的优点 ,可用于该制剂的质量控制     

RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量

目的：建立了RP—HPLC法测定醋酸氢化可的松乳膏中醋酸氢化可的松的含量。方法：采用AgilentHC C18（4．6IDATI×250mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36：64）为流动相,检测波长254nm,流速1．0ml／min,柱温40℃。结果：醋酸氢化可的松在0．506～202．4μg／ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0．99999）;醋酸氢化可的松乳膏的平均回收率为99．28％,RSD为0．42％（n=9）。结论：该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能有效控制药品质量。     

HPLC法测定泻痢停片中醋酸泼尼松的含量

目的建立泻痢停片中醋酸泼尼松的高效液相检测法.方法色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇-水(58∶42),流速1.0ml/min,检测波长240nm,氢化可的松为内标物.结果醋酸泼尼松和内标的保留时间分别为11.4min和7.5min.在80～240μg/ml浓度范围内,醋酸泼尼松与内标峰面积之比和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),醋酸泼尼松平均回收率为99.92%,RSD为0.24%.结论用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的含量,有简便、准确、灵敏度高的优点,可用于该制剂的质量控制.