Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺

目的：优选防风的炮制工艺。方法：以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数。结果：最佳炮制工艺为切片厚度3~4 mm,干燥温度60 ℃,干燥时间2 h。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917%,0.054%,水分5.110%,浸膏得率20.45%。结论：采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考。     

基于Box-Behnken设计-响应面法优化化湿败毒颗粒喷雾干燥工艺

目的 优选化湿败毒颗粒（Huashi Baidu Granules,HBG）的喷雾干燥工艺。方法 利用Box-Behnken设计-响应面法（Box-Behnken design-response surface method,BBD-RSM）设计实验,以药液相对密度、进风温度及进料速率为考察因素,得粉率、芍药苷、甘草素、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、甘草酸、和厚朴酚和厚朴酚的转移率的综合评分为评价指标,优选最佳喷雾干燥工艺。结果 HBG的最佳喷雾干燥工艺为药液相对密度1.02,进风温度175℃,进料速率50%,验证试验的综合评分分别为92.57、92.50、91.96,各质量指标的RSD均小于3.0%。结论 该方法优选的喷雾干燥工艺稳定可行,可为HBG的制剂工艺提供参考。     

基于Box-Behnken响应面法的白芍产地加工与炮制生产一体化工艺研究

目的 针对白芍Paeonia lactiflora在传统加工炮制过程中成分流失、生产工序重复等问题,利用响应面法优选白芍产地加工与炮制生产一体化（简称“一体化”）工艺。方法 采用Box-Behnken响应面试验设计方法考察白芍一体化工艺中的煮制时间（X₁）、鲜药材干燥时间（X₂）、鲜药材干燥温度（X₃）3个因素,以4种指标性成分（儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰基葡萄糖）的总评归一值（OD值）作为评价指标,进行一体化工艺优化研究。结果 白芍一体化最佳工艺条件为煮制时间14.11 min,鲜药材干燥时间4.51 h,鲜药材干燥温度52.53℃。结论 Box-Behnken响应面法优选白芍一体化工艺切实可行,具有较强的实际意义,为白芍饮片一体化加工生产提供了科学依据。     

太白楤木三萜皂苷成分研究

目的研究太白楤木Aralia taibaiensis中的齐墩果酸型三萜皂苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、半制备液相色谱等色谱技术分离纯化,1D/2D-NMR、MS、IR等波谱技术解析结构。结果从该植物中共分离得到了8个齐墩果酸型三萜皂苷,分别鉴定为太白楤木皂苷IX(1)、竹节参皂苷1(2)、竹节参皂苷IVa(3)、丝瓜苷H(4)、银莲花苷(5)、楤木皂苷A(6)、araliasaponin II(7)和3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基]齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(8)。结论化合物1为新化合物,化合物4和8为首次从太白楤木中分离得到。     

辽东楤木单体化合物的结构修饰及生物活性研究

目的基于药用植物辽东楤木Aralia elata中的单体五环三萜皂苷类天然产物齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸进行结构修饰,并对其结构修饰物进行体外心肌保护活性研究。方法分别以苷元齐墩果酸和熊果酸为起始原料,通过苄基保护、糖苷化、苄基脱保护、酰胺化、苯甲酰基脱保护共5步反应制得目标化合物,利用H9c2细胞评价该类衍生物的心肌保护活性。结果设计并合成10个辽东楤木单体化合物的结构衍生物F1~F10,均经波谱技术确证结构。药理结果表明,10个化合物对H9c2细胞呈现不同程度的心肌保护活性,其中化合物F3的心肌保护活性与先导物活性相当。结论化合物F1~F10均为未见文献报道的新化合物,具有潜在的心肌保护活性,值得深入研究。     

大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物的分离和鉴定

目的研究大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物。方法采用制备液相进行分离和纯化,通过核磁和质谱数据确定化合物的结构。结果从大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后的尿中提取分离得到5个代谢产物,分别为毛蕊异黄酮(M_1)、3′,4′,7-三羟基异黄酮(M_2)、大豆素(M_3)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M_4)、毛蕊异黄酮-3′-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(M_5)。结论代谢产物M_5为新的化合物。     

国产巴西人参醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究国产巴西人参Pfaffia glomerata醋酸乙酯部位的化学成分。方法利用硅胶、反相树脂、Sephadex LH-20凝胶等柱色谱分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从国产巴西人参醋酸乙酯部位分离得到20个化合物,分别鉴定为正十一醇(1)、油酸(2)、β-谷甾醇(3)、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮(4)、齐墩果酸(5)、pfaffianol A(6)、对苯二酚(7)、香草酸(8)、iresinone(9)、3,4-二羟基肉桂酸乙酯(10)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(11)、尿囊素(12)、筋骨草甾酮C(13)、β-蜕皮甾酮(14)、iresinoside(15)、腺嘌呤(16)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(17)、ficusoside B(18)、pfaffiaglycoside B(19)、β-D-吡喃葡萄糖基-3-(O-β-D-吡喃葡萄糖氧基)-齐墩果酸酯(20)。结论其中化合物7~10、15、17、18、20为首次从该植物中分离得到。     

Box-Behnken设计-响应面法优化蒲公英根产地初加工工艺

目的 通过多种评价指标,利用综合加权评分法以及Box-Behnken设计-响应面法（Box-Behnken design-response surface method,BBD-RSM）全面优化蒲公英Taraxacum mongolicum产地加工关键技术。方法 蒲公英根的产地加工主要与切制前不同含水量、不同干燥方式及烘干温度、不同切制厚度3个因素密切相关。比较了蒲公英根在10种不同干燥方法、5种不同切制厚度下各类化学成分的变化。结果 优选了蒲公英根产地初加工工艺最优参数为含水量70%,烘干温度50℃,切制厚度（13±2）mm。结论 优化出的蒲公英根产地最佳工艺切实可行,工艺简便,可操作性强,进一步丰富蒲公英根质量评价标准,为蒲公英根产地初加工提供参考依据。     

土家族药物扣子七中三萜皂苷成分及抗肿瘤活性研究

目的研究土家族药物扣子七Panax japonicus var. major中三萜皂苷类成分,对其抑制肿瘤细胞增殖活性进行筛选,并初步探讨化合物结构与活性的关系。方法应用多种色谱方法对土家族药物扣子七正丁醇部位进行分离,所分离化合物运用核磁共振方法进行结构鉴定,应用MTT法测定分离化合物对体外培养人肿瘤细胞增殖的影响。结果从扣子七根茎正丁醇部位分离得到14个三萜皂苷,分别鉴定为竹节参皂苷IVa甲酯(1)、竹节参皂苷Ⅳa丁酯(2)、竹节参皂苷Ⅳ(3)、竹节参皂苷Ⅳa(4)、28-去糖竹节参皂苷Ⅳa(5)、齐墩果酸-3-O-β-D-(6′-甲酯)-吡喃葡萄糖醛酸苷(6)、(24R)-珠子参苷R_1(7)、(24R)-拟人参皂苷F11(8)、(20S)-三七皂苷R_2(9)、(20S)-人参皂苷Rg_2(10)、人参皂苷Rg_1(11)、人参皂苷Re(12)、人参皂苷Rd(13)、竹节参皂苷V甲酯(14)。活性研究结果显示,化合物5和6对胃癌BGC-823细胞、结肠癌HCT-116细胞、宫颈癌HeLa细胞及肝癌Hep G2细胞均显示了较强的活性,呈良好的剂量依赖关系,其中化合物5对BGC-823、HCT-116细胞的IC_(50)分别为9.94、14.17μmol/L,化合物6对肝癌HepG2细胞的抑制作用最强(IC_(50)=12.70μmol/L)。结论首次从扣子七中分离得到化合物6并报道了其光谱数据;其部分化学成分显示出抗肿瘤活性,其抗肿瘤活性与齐墩果烷型皂苷密切相关,且活性强弱可能与C-28取代基有关联,相关抗肿瘤机制值得进一步研究。     

基于信息熵赋权法的正交试验优化番石榴叶总黄酮提取工艺

目的优化番石榴叶总黄酮提取工艺。方法以乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数4个因素为考察对象,进行L9(34) 4因素3水平正交设计,以信息熵赋权法计算总黄酮得率及提取物中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷得率4个评价指标权重系数并进行加权处理得综合评分,采用综合评分进行正交分析筛选最佳工艺。结果番石榴叶总黄酮的最佳提取工艺为以8倍量的70%乙醇提取3次,每次2h。3批验证实验综合评分均值为0.142 1,RSD为2.37%。结论优化的番石榴叶总黄酮的提取工艺稳定可行,得率高。     

正交设计联用星点设计-效应面法优化雪胆炮制工艺

目的优化甘草制雪胆的炮制工艺。方法 HPLC法测定雪胆素甲;以雪胆素甲质量分数为指标,采用正交试验考察闷润时间、烘干温度、烘干时间对甘草制雪胆炮制工艺的影响;进一步采用星点设计-效应面法(CCD-RSM)考察闷润时间和烘干时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的甘草制雪胆最佳炮制工艺为闷润7 h,80℃烘干12 h;CCD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间7.48~8.56 h,烘干时间12.06~13.12 h。结论本实验首次使用甘草汁炮制雪胆,实验方法设计精确,模型、数据可靠,建立并优化了甘草制雪胆的炮制工艺。     

星点设计-响应面法优选菊苣叶干燥方法和炮制工艺

目的 以绿原酸和菊苣酸及浸出物含量为指标,建立菊苣Cichorium intybus叶最佳干燥方法;优选菊苣叶饮片的最佳炮制工艺,为菊苣叶的开发应用奠定基础.方法 建立菊苣叶中绿原酸和菊苣酸含量测定的HPLC方法,测定条件:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 m...     

基于Box-Behnken设计-响应面法和电子眼的栀子姜炙工艺研究

目的 对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法 建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷I2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证。结果 姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10%。最佳工艺的色度范围为L^*:44.600～45.500,a^*:21.800～22.700,b^*:23.500～23.700,Eab^*:55.300～56.600。含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷...     

星点设计-效应面法优化黄明胶-蜂蜜混合辅料膏方制备工艺

目的明确黄明胶、蜂蜜混合辅料膏方制备工艺的最佳参数。方法以润肠通便方为模型药物,以膏方的黄明胶、蜂蜜使用量以及成品膏相对密度为考察因素,膏方的成型性和指纹图谱为控制指标,运用星点设计-效应面法优化膏方制备工艺。结果膏方提取工艺:加水6倍量,浸泡0.5 h,煎煮3次,每次1 h,其中首次提取加水8倍量。膏方指纹图谱主要色谱条件:流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0~5 min,10%乙腈;5~15 min,10%~35%乙腈;15~30 min,35%~85%乙腈;检测波长238、280 nm。膏方指纹图谱共发现12个共有峰,指认7号峰为和厚朴酚(参比峰,S),各个共有峰相对保留时间和相对峰面积的精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%。膏方制备工艺为黄明胶使用量8%~12%、蜂蜜使用量22%~28%、成品膏相对密度1.20~1.25。膏方制备放大试验验证,偏差绝对值均小于3%。结论该方法可以保证膏方具有较好的成型性,以及化学成分相对较高的转移率。     

Box-Behnken设计-效应面法优选甘草切制工艺

目的 优选甘草的最佳切制工艺.方法 以甘草苷、甘草酸的量和外观性状为评价指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察润制、蒸制、烘制法切制甘草饮片对其质量的影响,优选甘草切制工艺参数.结果 甘草最佳切制工艺为润制6h、蒸制30 min、烘制2h、烘制温度60℃.结论 优选的甘草切制工艺合理可行.     

基于CRITIC法计算权重系数的Box-Behnken响应面法优化栀子炭微波炮制工艺研究

目的优化栀子炭微波炮制工艺。方法以HPLC法测定传统炒制方法炮制的栀子炭中京尼平苷及鞣质的量作为评价指标,采用CRITIC法计算权重系数,结合Box-Behnken响应面法,优化栀子炭微波炮制工艺,并对栀子炭微波炮制品的药效进行验证。结果 CRITIC法得出炒制栀子炭京尼平苷、鞣质的权重系数分别为0.27、0.73,微波炮制栀子炭的Box-Behnken响应面法得出最佳工艺为微波功率600 W,微波时间6 min,样品质量120 g,京尼平苷、鞣质量分别为35.19、4.76 mg/g。通过药效验证表明微波炮制栀子炭与传统炒制栀子炭均能够缩短小鼠的出血时间和凝血时间,两者药效无明显区别。结论微波炮制工艺节能高效、可操作性强,该方法可以作为丰富传统炮制工艺的一种手段和方法。     

基于信息熵赋值法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法优化黄丝郁金醋炙工艺研究

目的基于信息熵赋权法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优化黄丝郁金醋炙工艺,优化其醋制炮制工艺。方法以HPLC法测定醋郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的量,作为评价指标,采用正交试验考察米醋用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对黄丝郁金醋炙工艺的影响;在正交试验的基础上,进一步采用BBD-RSM考察闷润时间、炒制温度和炒制时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的黄丝郁金最佳醋炙工艺为加入10%米醋,拌匀闷润10 min,炒制温度130℃,炒制10 min;BBD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间12 min,炒制温度150℃,炒制时间8 min。验证实验结果表明该工艺条件重复性良好,具有合理性和可行性。结论此实验方法可行,模型、数据可靠,优化了黄丝郁金醋炙工艺。     

Box-Behnken设计-效应面法优选清咽爽喉颗粒醇沉工艺研究

目的:优选清咽爽喉颗粒最佳醇沉工艺参数。方法:采用Box-Behnken设计-效应面法对清咽爽喉颗粒进行醇沉工艺的研究,以浸膏得率、绿原酸提取量为评价指标,采用多指标综合加权评分的方法优选出最佳醇沉工艺,并对优选工艺进行验证。结果:最佳醇沉工艺为浓缩液1.15(60℃测),加入乙醇使含醇量达到70%,放置时间24h。结论:优选的清咽爽喉颗粒醇沉工艺合理可行,可为清咽爽喉方的工艺研究提供参考。     

星点设计-效应面法优选米泔水漂白术炮制工艺

目的优选樟帮特色米泔水漂白术炮制工艺,为米泔水漂白术炮制规范提供科学依据。方法采用星点设计-效应面法进行米泔水漂白术炮制工艺设计,以米泔水用量、漂洗时间、漂洗温度为考察因素;采用HPLC法测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量,进行加权综合评分计算OD值(归一化值),采用Design Expert进行2次项回归拟合,优选其最佳工艺并进行验证。结果最佳炮制工艺漂洗条件为米泔水用量为9倍、漂洗时间55 h、漂洗温度26℃,在此条件下,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等成分量综合评分OD值为0.960。结论米泔水漂白术在此条件下稳定可行,能为米泔水漂白术饮片生产与质量标准规范提供参考。     

AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法优选黄精酒制工艺及其炮制前后药效对比研究

目的 优化酒黄精wine-processed Polygonati Rhizoma的高压蒸制工艺,确定最佳工艺参数,并对酒制前后刺激性、免疫调节及降血糖作用进行研究。方法 以润制时间、蒸制压力、蒸制时间和焖制时间作为考察因素,以性状、黄精多糖、薯蓣皂苷元、水浸出物、醇浸出物和5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）作为考察指标,运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法（Box Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM）确定酒黄精炮制工艺条件参数。通过家兔眼刺激性实验,评价黄精酒制前后的刺激性作用。通过ip环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型,比较黄精酒制前后对免疫调节作用的影响。通过饲喂高脂高糖饲料、ip链脲佐菌素建立糖尿病小鼠模型,比较黄精酒制前后对降血糖作用的影响。结果 酒黄精炮制最佳工艺参数为润制时间5 h、蒸制时间1 h、蒸制压力0.06 MPa、焖制时间7 h。药效实验结果表明,生黄精具有刺激性,黄精酒制后对黏膜的刺激作用减弱,酒黄精提高小鼠免疫力和降血糖的作用均强于生...