元胡止痛胶囊的制备及质量标准研究

目的制备元胡止痛胶囊并探讨其质量标准。方法用蒸馏法提取白芷中挥发油,用回流法提取延胡索与白芷药渣;用薄层色谱法对延胡索、白芷作定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂的延胡索乙素含量。结果在薄层色谱中可检出延胡索、白芷的特征斑点,阴性对照无干扰;延胡索乙素质量浓度在1.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.23%,RSD为0.83%（n=6）。结论所用制备方法合理,定性鉴别和定量方法专属性强,可用于元胡止痛胶囊的质量控制。     

改良高效液相色谱法测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量

目的改良测定元胡止痛滴丸和胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为DialmonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至6.0)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.5 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果滴丸和胶囊样品中延胡索乙素色谱峰达到基线分离,其进样量在0.054 98～0.549 8μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率分别为97.70%和97.86%,RSD分别为1.09%和1.43%(n=5)。结论改良方法消除了样品中杂质的干扰,方法简便、快速,重复性好,可用于元胡止痛滴丸、胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立元胡止痛缓释片中欧前胡素和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（30:70）为流动相,检测波长为284 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为50℃,同时测定欧前胡素和延胡索乙素的含量。结果:在此色谱条件下,欧前胡素和延胡索乙素的分离度为3.62;延胡索乙素浓度与峰面积在4.64～13.92μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.16%,RSD=1.35%（n=6）;欧前胡素浓度与峰面积在2.32～6.96μg·ml^-1内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为96.22%,RSD为1.68%（n=6）。结论:本方法准确可靠,灵敏度高,快速简便,可用于元胡止痛缓释片的质量控制。     

HPLC法测定止痛胶囊中延胡索乙素含量

目的：应用HPLC法对止痛胶囊中延胡索乙素进行含量测定。方法：选用Kromasil C18 色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH至6．0）（64：36）为流动相，流速为1．00ml·min^-1，检测波长为280nm。结果：延胡索乙素线性范围为0．14～1．4μg（r=0．9999），平均回收率为99．5％，RSD1．12％。结论：本法准确、灵敏、简便。     

HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量

目的：建立HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（47∶53）,检测波长：300 nm,柱温：35℃。结果：欧前胡素进样量在0.217 9～2.179 2μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.1%,RSD为2.58%（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量测定。     

元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量测定

目的 建立元胡止痛分散片中延胡索乙素的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Hypersil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55：45）,流速：1.0 mL.min-1,柱温：室温,检测波长：280 nm. 结果 延胡索乙素在0.408～1.224 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.49%,RSD＝2.68%（r＝0.996 8）. 结论 该法操作快速、简便, 结果 准确,可用于元胡止痛分散片的质量控制.     

HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量

目的建立HPLC-CAD法同时测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的含量,为元胡止痛胶囊的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD法),色谱柱为Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%甲酸铵(甲酸调pH至4.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~25 min,15%~30%A;25~40 min,30%~40%A;40~50 min,40%~70%A),柱温35℃,雾化器温度35℃,体积流量0.8 mL·min~(-1),进样量20μL,测定元胡止痛胶囊中6种生物碱及香豆素类成分的含量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的质量浓度分别在0.040~1.010μg(r=0.9991)、0.013~0.320μg(r=0.9994)、0.068~1.700μg(r=0.9994)、0.041~1.020μg(r=0.9997)、0.101~2.520μg(r=0.9991)、0.039~0.980μg(r=0.9993)内与峰面积呈良好的线性关系。延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素及异欧前胡素的平均加样回收率分别为98.5%、98.9%、98.3%、99.4%、98.1%和98.7%,RSD(n=6)分别为0.90%、1.4%、0.70%、1.1%、0.70%和0.90%。结论该方法准确、简便、灵敏度高,可用于元胡止痛胶囊中生物碱和香豆素类多成分的质量控制研究。     

HPLC法测定元胡止痛软胶囊中欧前胡素的含量

目的采用高效液相色谱法对元胡止痛软胶囊中欧前胡素含量进行测定。方法 Kromasil C18(150 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(68:32)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:301 nm;柱温:30℃。结果欧前胡素浓度在11.14~55.70 mg.L-1之间线性关系良好,回归方程为Y=27.953X-3.03(R2=1),平均回收率99.24%,RSD=1.2%(n=6),重现性好,RSD=1.0%(n=5),供试品溶液在10h内稳定,RSD为0.4%。结论该方法简单、可靠、专属性强,可用于元胡止痛软胶囊的质量控制。     

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L~(-1)Tris-45mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L~(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL~(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。     

元胡止痛分散片的家犬体内药动学研究

目的 考察元胡止痛分散片的犬体内药动学,为临床用药提供实验依据.方法 以普通片为对照,采用单剂量双周期交叉给药方案,以HPLC测定犬体内延胡索乙素的血浆浓度,并采用DAS ver1.0软件计算药动学参数.结果 建立的HPLC可用于延胡索乙素的体内浓度分析;分散片的体内过程符合一室模型,tmax为0.75 h,cmax为269.80 μg·L-1,Ke为0.564 h-1,t1/2为1.773 h,Ka为4.294 h-1,AUC0～8 h为514.53 μg·L-1·h-1.结论 元胡止痛分散片较普通片吸收快,体现了分散片的剂型优势,也符合该制剂功能主治所需的快速起效.     

元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6040),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（40：60）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.84%,RSD=1.43%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。     

基于药物转运体的元胡止痛方药效成分延胡索乙素、巴马汀、原阿片碱、欧前胡素和异欧前胡素跨血脑屏障机制研究

目的 基于药物转运体研究元胡止痛方药效成分延胡索乙素、巴马汀、原阿片碱、欧前胡素和异欧前胡素跨血脑屏障转运机制。方法 建立hCMEC/D3-U87双层细胞模型研究延胡索乙素、巴马汀、原阿片碱、欧前胡素和异欧前胡素的跨血脑屏障吸收情况;通过实时荧光定量PCR （qRT-PCR）法测定hCMEC/D3细胞中相关转运体蛋白多药耐药蛋白1（MDR1）、乳腺癌耐药蛋白（BCRP）、有机阳离子转运体1（OCT1）、OCT2、OCT3、有机阴离子转运体1（OCTN1）、OCTN2、OATP1A2、OATP2B1的mRNA表达水平;使用6株过表达人转运体的细胞株（S2-OCT1、S2-OCT3、S2-OCTN1、S2-OCTN2、HEK293-OATP1A2、HEK293-OATP2B1）进行摄取实验,判断各药物成分是否为转运体蛋白的底物。结果 各成分均可以一定程度地跨越血脑屏障,延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素具有更好的跨血脑屏障特性,巴马汀和原阿片碱的跨血脑屏障能力较弱。外排型转运蛋白MDR1、BCRP和摄入型转运蛋白OCTN1、OATP2B1、OATP1A2在hCMECD3细胞中有相对高的mRNA表达水平。延胡索乙素是OCT1、OCTN1和OATP1A2的底物;巴马汀是OCT1、OCT3、OCTN1、OCTN2和OATP2B1的底物;原阿片碱是OCT1、OCTN1和OCTN2的底物;欧前胡素、异欧前胡素是OCT3的底物。结论 延胡索乙素可能通过转运体OATP1A2、OCT1、OCTN1跨越血脑屏障进入脑组织细胞;巴马汀可能通过OATP2B1、OCT1、OCT3、OCTN1、OCTN2传递进入脑组织细胞;原阿片碱可能通过OCT1、OCTN1和OCTN2传递进入脑组织细胞;欧前胡素、异欧前胡素可能通过OCT3传递进入脑组织细胞。     

元胡止痛滴丸联合氟桂利嗪胶囊治疗偏头痛42例

目的探讨元胡止痛滴丸治疗偏头痛的疗效。方法将83例偏头痛患者随机分为两组,治疗组42例同时服用元胡止痛滴丸及氟桂利嗪胶囊,对照组41例仅服用氟桂利嗪胶囊,两组患者治疗期间不服用其他镇静、止痛药,以4周为1个疗程。结果治疗后总有效率对照组为41.46%,明显低于治疗组的69.05%(P<0.05),两组患者均没有发生明显不良反应。结论元胡止痛滴丸能明显缓解头痛程度,减少头痛发作次数,具有临床应用价值。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 　建立元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 L ichrospher ODS柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)分析柱 ,流动相为 0 .1%磷酸溶液 (用三乙胺调 p H至 3 .0 ) -乙腈 (77∶ 2 3 ) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 81nm。结果 　本法精密度高 ,稳定性好 ,延胡索乙素浓度在 0 .0 0 992～ 0 .0 4960 mg· ml- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均加样回收率为98.70 % ,RSD=1.2 6% (n=9)。 结论 　本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质控方法。