曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定方法的建立

目的 建立HPLC法测定曲安奈德新霉素贴膏中新霉素含量测定的方法。方法 首先,通过正己烷溶解膏剂,水萃取的方法提取贴膏剂中的硫酸新霉素,然后建立HPLC法测定其含量,色谱条件为：Apolllo C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相：0.1mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80:20,V/V),流速：0.5mL/min,进样量：20μL,柱温为30℃;蒸发光散射检测器：漂移管温度：80℃,载气流速：2.0L/min,增益为1。结果 硫酸新霉素在1.0~5.0μg范围内,峰面积与样品浓度呈良好的log-log线性关系,线性方程为：Y=1.87X+7.12(r=0.999),定量限为：0.260μg,平均回收率为88.99%,重复性RSD为1.9%。结论 所建立的方法简便、准确且快速,可用于曲安奈德新霉素贴膏中硫酸新霉素含量测定。     

曲安奈德新霉素贴膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的曲安奈德新霉素贴膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括醋酸曲安奈德及硫酸新霉素鉴别方法的改进、醋酸曲安奈德和硫酸新霉素的含量测定方法的建立、含量均匀度的测定、残留溶剂的考察等,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的267批样品,按现行国家标准检验合格率为98.9%。探索性研究结果表明,改进的鉴别方法专属性及可操作性均较高,能更好的鉴别两个主成分;不同厂家的曲安奈德新霉素贴膏两个主成分含量水平存在较大差异,抽取6个厂家的样品中有5个厂家硫酸新霉素含量不合格且均一性较差;1个厂家溶剂残留量超出规定范围。结论目前曲安奈德新霉素贴膏总体质量一般;现行标准不能很好控制产品质量,需进一步提高,建议现行标准改进两个主成分醋酸曲安奈德及硫酸新霉素的鉴别方法,增加含量测定项目;建议企业进一步优化生产工艺,控制样品含量均匀性及溶剂残留量,以提高产品质量。     

HPLC法测定麝香草酚醇溶液中麝香草酚的含量

目的：建立 HPLC 法测定麝香草酚醇溶液中麝香草酚的含量。方法：采用 Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（65∶35）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为275 nm,进样量为10μl,柱温为25℃。结果：麝香草酚在60~160μg·m^l-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为101.59%（n=9）,RSD值为1.39%。结论：本方法简便快捷、准确度高、专属性强、灵敏度高,可用于麝香草酚醇溶液中麝香草酚的含量测定。     

RP-HPLC测定麝香草酚的含量及有关物质

目的采用RP-HPLC测定麝香草酚的含量和有关物质。方法用C18色谱柱,流动相为水-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,检测波长276 nm。结果麝香草酚含量测定的线性范围为0.5014～2.0055 mg.mL-1(r=0.9999),RSD=0.20%;有关物质的线性范围为50.1～501.4μg.mL-1(r=0.9999);最低检测限为30 ng;最小定量限为98 ng。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,可用于麝香草酚的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定无极膏中麝香草酚含量

目的:建立HPLC法测定无极膏中麝香草酚含量.方法:采用shim-packCLC-ODS(6 mm×150 m)色谱柱,以乙腈-水(55:45,v/v)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长220nm.结果:无极膏中麝香草酚与多种杂质能有效分离,麝香草酚在0.01～0.05 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),样品的平均回收率为100.09%,RSD为1.11%(n=5).结论:本方法快速、简便、结果准确,可用于控制该制剂的质量.     

复方麝香草酚洗剂中麝香草酚的含量测定研究

OBJECTIVETo establish a convenient and efficient method for the determination of thymol in Compound thymol lotion. METHODDifferential spectrophotometry was employed for content determination of thymol with detecting wavelength of 291nm. RESULTSThe regr     

HPLC法测定复方麝香草酚滴耳液中两种组份的含量

目的建立同时测定复方麝香草酚滴耳液中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS(4.6×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.3),检测波长220nm,柱温30℃。结果水杨酸和麝香草酚分别在0.12~0.28mg.mL-1和0.06~0.14 mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%(RSD=0.57%)和100.1%(RSD=0.64%)。结论该方法可用于复方麝香草酚滴耳液的质量控制。     

麝香草酚中有机溶剂残留量测定方法的建立

目的 建立麝香草酚中有机残留溶剂1,2-二氯乙烷的气相色谱测定法.方法 色谱柱为DB-624毛细管柱,FID检测器,进样口温度200%、检测器温度250℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60'E,保持10 min,以每分钟50℃的速度升至210℃保持10 min.结果 线性范围为0.00312～0.0250 mg/ml(γ=0.9999);方法的检出限(S/N=3)为5.1×104μg,进样精密度良好.结论 本方法简便、快速、灵敏,可用于麝香草酚残留有机溶剂的测定.     

水杨酸苯酚贴膏含量测定方法的改进

目的改善水杨酸苯酚贴膏含量测定滴定终点颜色变化不明显的状况。方法改用麝香草酚蓝作指示液进行终点滴注。结果麝香草酚蓝作指示液指示滴定终点时颜色变化明显。结论指示液化改用保证了含量测定结果的准确性。     

曲安奈德凝胶剂的研制及质量控制

目的:制备曲安奈德凝胶剂,并建立高效液相色谱法测定曲安奈德凝胶剂中曲安奈德和苯酚含量的方法.方法:采用μBondapak C18色谱拄,以甲醇-水(70:30)为流动相,流速0.8 ml/min,检验波长240 nm[1],柱温为室温.结果:曲安奈德和苯酚的质量浓度分别在25～75 mg/L(r=0.999 5)和1 000～3 000 mg/L(r=0.999 3)范围内线性关系良好;凝胶剂中曲安奈德和苯酚的平均回收率分别为98.38 %和100.56 %;RSD分别为1.54 %和1.16% .结论:本方法制备工艺简单,性质稳定,质量控制方法快速、准确,适用于该制剂的含量测定及质量控制.     

HPLC法同时测定曲氯乳膏中醋酸曲安奈德和氯霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定曲氯乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量。方法:用 Hypersil C_(18)(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱;以甲醇-水-正己烷(65:35:2)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为20℃;检测波长为240 nm。结果:氯霉素和醋酸曲安奈德的保留时间分别为4.54 min 和16.17 min,理论塔板数分别为2650和6500;HPLC 法测定的线性范围分别为51.32～975.08μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5)和3.116～46.74μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=5);回收率分别为100.5%～102.3%(RSD<1.1%)和98.8%～101.7%(RSD<1.5%)。结论:本法用于曲氯乳膏中氯霉素和醋酸曲安奈德的含量测定,简便、快速、准确、可靠。     

HPLC法测定醋酸曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量。方法:采用 Shim-pack C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为240nm;柱温:室温。结果:醋酸曲安奈德线性范围为15.23～35.55μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为0.77%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,能有效地控制醋酸曲安奈德尿素乳膏的质量。     

RP-HPLC法测定复方十一烯酸锌曲安奈德软膏中醋酸曲安奈德含量

目的建立测定中复方十一烯酸锌曲安奈德软膏中醋酸曲安奈德含量的方法。方法采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-乙醚(68∶32∶1)为流动相,检测波长240 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果醋酸曲安奈德在0.08936~0.8936μg范内呈良好线性关系,r=0.9996,回收率分别为99.3%,99.2%,98.8%,RSD分别为0.56%,0.23%,0.48%。结论该方法准确,可靠,可用于复方十一烯酸锌曲安奈德软膏的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方确炎舒松霜中氯霉素和曲安奈德含量

目的建立复方确炎舒松霜中氯霉素和曲安奈德(确炎舒松)含量测定方法,用于制剂质量控制。方法利用高效液相色谱法,优化色谱条件进行测定,色谱柱μBondapakC18(10μm,3.9×300mm),流动相为甲醇-0.025 mol.L-1磷酸二氢钠(65∶35),检测波长240nm,流速1.2mL.m in-1,柱温45℃,灵敏度0.02AUFS。结果测定氯霉素的线性范围为200.0~500.0mg.L-1,平均回收率为103.1%(RSD 0.63~1.48%);测定确炎舒松的线性范围为15.0~75.0 mg.L-1,平均回收率为98.9%(RSD 0.77~1.75%)。结论本方法简便、准确,适合于复方确炎舒松霜的质量控制。     

复方曲安奈德乳膏的制备及质量控制

目的制备复方曲安奈德乳膏,并建立质量控制方法。方法将醋酸曲安奈德、硫酸新霉素等药物与乳膏基质制成复方制剂,并采用HPLC法测定醋酸曲安奈德的含量。结果醋酸曲安奈德在5~40 mg.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=0.84%。结论本制剂制备简单,质控方法切实可行。     

醋酸曲安奈德搽剂中抗氧剂的筛选

目的:筛选出醋酸曲安奈德搽剂的有效抗氧剂,以提高制剂的稳定性。方法:设计7种不同抗氧剂组合,以不含抗氧剂的原制剂溶液为对照,通过影响因素试验、加速试验和长期试验,分别考察搽剂中醋酸曲安奈德的含量、pH及外观颜色,优选出最优抗氧剂组合。结果:以含0.25%的维生素E油,0.1%的柠檬酸的搽剂中醋酸曲安奈德含量、pH及外观颜色变化均较其他7份处方小,稳定性最好。结论:0.25%的维生素E油与0.1%的柠檬酸抗氧剂组合为醋酸曲安奈德搽剂的优选抗氧剂。     

曲咪新乳膏质量分析

目的 通过对20家生产企业355批曲咪新乳膏全国抽验结果分析,评价曲咪新乳膏产品的质量状况和现行质量标准 的可行性。方法 通过法定标准检验,结合检验结果、实验过程及现象,在药品安全性、稳定性及有效性等方面开展探索性研 究,综合评价其质量状况。结果 法定标准检验355批次样品,352批次符合规定,合格率为99.2%。探索性研究显示,由于处 方或工艺控制的不合理,导致某些企业样品出现硫酸新霉素降解,曲安奈德杂质含量增加等问题。探索性研究还发现部分企业 样品中检出处方中未标注的辅料。结论