HPLC-ELSD法测定复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量。方法 采用Agilent 1200高效液相色谱仪和Waters XSELECT C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（32:68）,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为20 μL,蒸发光散射检测器（漂移管温度为70 ℃,载气流速为2.0 L·min^-1）。结果 黄芪甲苷在0.050 5～1.011 mg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,标准曲线为lgA=1.3555lgC+3.277 6,（r=0.999）;精密度和重复性的RSD分别为1.2%和1.6%;平均回收率为96.1%,RSD为1.7%。结论 该方法简便准确、快速、方便、精密度高、重复性好,可用于复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定胃康颗粒中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量

目的 优化胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,并建立其含量测定方法。方法 以人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量作为指标,采用单因素考察法对提取工艺进行优化;采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）,XBridge^®Shield RP₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相;柱温为30 ℃;漂移管温度为60 ℃,载气流量为1.7 SLM,建立测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的方法。结果 当采用甲醇回流提取1.5 h,正丁醇提取5次,氨水洗涤2次时,人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取含量较高;建立的HPLC-ELSD法测定人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量,线性关系良好（r > 0.9997）,日内日间精密度均小于1%,加样回收率分别为95.65%和100.57%,稳定性和重复性的RSD均小于3%,含量分别为2.8630 mg/g和0.2576 mg/g,RSD分别为0.62%和1.51%。结论 优化了胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,建立了可靠、准确、重现性好的测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD方法。     

冰片对黄芪甲苷体内吸收的促进作用

目的 研究黄芪甲苷配伍冰片前后在大鼠小肠的吸收情况。方法 采用大鼠原位肠循环灌注实验法研究黄芪甲苷配伍冰片前后体内吸收动力学的具体变化。结果 黄芪甲苷在5~20 mg·kg^-1内的吸收动力学参数无显著性差异;2.5 mg·kg^-1冰片与黄芪甲苷配伍前后的动力学参数无显著性差异,而5,10 mg·kg^-1冰片配伍前后有显著性差异（P<0.01）,但5,10 mg·kg^-1剂量组之间的动力学参数差异不显著。结论 冰片在一定的剂量范围内可促进黄芪甲苷在大鼠小肠内的吸收,可与黄芪甲苷配伍应用以提高生物利用度。     

民族药材青阳参对照品的制备及质量标准提高研究

目的：建立青阳参苷甲对照品的制备方法和含量测定,为质量标准的提高提供参考。方法：采用植物化学方法制备青阳参苷甲作为对照品,采用质谱、核磁共振等光谱法鉴定对照品的结构,采用面积归一化法测定了对照品含量,并建立高效液相色谱法测定青阳参及同属药材白前、白薇和徐长卿中青阳参苷甲的含量。采用Waters X Select C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水溶液（43：57）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长223 nm;柱温30℃;进样量10 μL。结果：经过鉴定分离的青阳参苷甲纯度大于98%,可作为质量研究用对照品。青阳参苷甲质量浓度在5.62~224.8 μg·mL^-1（r=0.9998,n=6）范围内线性关系良好,方法的平均回收率（n=6）为97.7%（RSD=1.4%）。白前、白薇和徐长卿中未检出青阳参苷甲,青阳参中青阳参苷甲含量在0.015%~0.070%。结论：青阳参苷甲是青阳参的特征成分,可作为该药材的定量指标。本文所建立的高效液相色谱法可作为青阳参药材质量标准中的含量测定方法。     

黄芪甲苷激活ROCK/JNK介导自噬减轻异丙肾上腺素诱导的小鼠心肌纤维化

目的 探讨黄芪甲苷（AS-Ⅳ）激活ROCK/JNK调控自噬,改善异丙肾上腺素（ISO）诱导的小鼠心肌纤维化(MF)的作用及机制。方法 将小鼠随机分为对照组、ISO诱导心肌纤维化组（MF组）、黄芪甲苷组、黄芪甲苷与Y-33075（ROCK抑制剂）联合组（黄芪甲苷+Y-33075组）,重复给药持续30 d后,检测小鼠血清LDH、BNP、CTGF水平,超声检测心功能指标,天狼猩红、Masson染色检测各组小鼠心肌结构及组织纤维化程度, DHE检测各组小鼠心肌组织氧化应激（ROS）水平,蛋白印迹法检测心肌组织ROCK、JNK、Atg5、Beclin 1、LC3 Ⅰ/Ⅱ表达。结果 与黄芪甲苷组比较,黄芪甲苷+Y-33075组的EF值降低,心肌纤维化程度增加,血清LDH、BNP、CTGF水平升高,心肌组织ROS水平增高,ROCK、JNK、Atg5、Beclin 1、LC3 Ⅰ/Ⅱ表达水平表达降低（P<0.05）,表明Y-33075能够阻断黄芪甲苷对心肌纤维化的保护作用,并抑制黄芪甲苷对ROCK和JNK的调控。结论 黄芪甲苷通过激活ROCK/JNK信号促进自噬减轻小鼠心肌纤维化。     

化生平胶囊的质量标准研究

摘 要 目的： 建立化生平胶囊的质量标准。 方法: 采用TLC法对黄芪、白花蛇舌草、丹参进行鉴别;用HPLC法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈ （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:203 nm柱温：25℃,进样量：20 μl。结果:TLC色谱斑点清晰;黄芪甲苷在进样量为2.000～10.000 μg 范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为100.8%,RSD为1.9%(n=6)。结论: 该方法简便、准确、可靠,可用于化生平胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定藏药榜嘎中榜嘎苷A和榜嘎苷C的含量

目的：建立藏药榜嘎中榜嘎苷A和榜嘎苷C的HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-乙腈（9：1）和0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为325 nm,柱温为30℃。结果：榜嘎苷A进样量在0.1060~6.3621 μg线性关系良好（R²=1.0000）,平均回收率为98.7%;榜嘎苷C进样量在0.1059~10.5878 μg线性关系良好（R²=0.9995）,平均回收率为99.5%。结论：该方法经方法学验证,可用于藏药榜嘎的质量控制。     

UPLC法同时测定市售菟丝子中5种化学成分的含量

目的 采用UPLC法同时测定市售菟丝子中5种化学成分的含量。方法 采用Agilent SB-C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液进行梯度洗脱;流速：0.4 mL·min^-1;柱温：35℃;分段检测波长：1~5 min,325 nm;5~12 min,260 nm;12~30 min,360 nm。结果 5种成分的检测范围分别为绿原酸：0.50~200.09 mg·L^-1（r =0.999 9）、金丝桃苷：0.56~226.32 mg·L^-1（r =0.999 9）、异槲皮苷：0.45~180.60 mg·L^-1（r =0.999 9）、紫云英苷：0.43~173.07 mg·L^-1（r =0.999 9）、山柰酚：0.43~173.28 mg·L^-1（r =0.999 9）;平均回收率（n = 9）分别为 102.0%（RSD=1.56%）,99.0%（RSD=2.90%）,100.1%（RSD=3.19%）,100.2%（RSD=3.00%）,99.3%（RSD=4.25%）。结论 该方法简便、可靠,可用于菟丝子的质量评价,为进一步提高和完善菟丝子质量标准提供参考。     

HPLC法测定黄芩茎及叶中野黄芩苷的含量

目的 建立黄芩茎及叶中野黄芩苷的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.02%甲酸（28∶72）为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长335 nm。结果 野黄芩苷在0.138 1～1.657 2 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.24%,RSD为0.96%;黄芩茎的野黄芩苷含量为0.86%,黄芩叶的野黄芩苷含量为2.83%。结论 该法简单方便,可用于测定黄芩茎及叶野黄芩苷的含量,对深入研究黄芩茎叶化学成分生物合成机理,确定黄芩茎叶药材最佳采收期以及制定黄芩茎叶药材质量标准提供理论依据。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

实脾消水凝胶贴膏的薄层色谱鉴别和含量测定研究

目的 建立实脾消水凝胶贴膏的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法 采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的黄芪、车前子、莪术、桂枝、猪苓、预知子进行鉴别；采用超高效液相色谱‐串联质谱法（UPLC-MS）对制剂中君药黄芪所含成分黄芪甲苷进行含量测定。结果 TLC鉴别图斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰；黄芪甲苷的质量浓度在2.75～33 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9，n=6)，精密度、重复性、稳定性实验的RSD<3%，平均加样回收率为100.49%（RSD=1.98%，n=6）。结论 本研究所建立的方法准确可靠、专属性强，可用于实脾消水凝胶贴膏的质量控制。     

黄芪甲苷和齐墩果酸对体外神经干细胞增殖和Jagged1 mRNA表达的影响

目的 观察黄芪甲苷和齐墩果酸对体外神经干细胞增殖和相关基因Jagged1表达的影响。方法 采用机械吹打法从胎鼠脑内获得神经干细胞,随机分组,分别给予不同浓度(10^-6,5×10^-7,10^-7,5×10^-8,10^-8,5×10^-9,10^-9 mol·L^-1)的黄芪甲苷、齐墩果酸进行干预,72 h后用WST法检测细胞的增殖情况,PCR检测Jagged1表达水平。结果 黄芪甲苷对体外神经干细胞增殖影响不显著,高剂量尚存在细胞毒性。齐墩果酸能促进神经干细胞增殖,且呈一定的剂量效应关系,与对照组和黄芪甲苷组比较均有显著差异(P<0.05)。细胞未分化状态下Jagged1基因存在一定的表达,增殖率越高Jagged1表达水平越高;与同浓度黄芪甲苷组比较,齐墩果酸显著上调Jagged1表达(P<0.05)。结论 不同浓度的黄芪甲苷和齐墩果酸对体外培养神经干细胞增殖和Jagged1表达的影响不同;齐墩果酸作用优于黄芪甲苷。     

复方川脊片溶出度的测定

摘 要 目的:测定自制复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷两种成分的溶出度。方法: 采用《中国药典》2010年版二部附录ⅩC第二法,以pH 6.8缓冲液为溶出介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定其溶出度。结果:复方川脊片中原儿茶酸和芍药苷分别在5.27～105.50（r=0.999 9）,86.04～1 721.00μg·ml^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,各组分平均回收率均在98.76%～99.85%之间,RSD均小于1.68%（n=6）;3批样品在90 min溶出度均大于95%。结论:自制复方川脊片有较好的溶出度,本文建立的溶出度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

HPLC同时测定小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素的含量

目的 建立HPLC同时测定小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素含量的方法。方法 采用Diamonsil-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：335 nm,柱温：30℃。结果 蒙花苷和芹菜素进样量分别在0.3~1.5 μg（r=0.999 4）和0.075~0.375 μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.19%和99.12%,RSD分别为1.27%和1.26%。结论 该方法操作简便,重复性好,可用于小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素的含量测定。     

UHPLC测定芎菊上清丸中9种成分含量及化学模式分析

目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;检测波长：327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL^-1（r=0.999 0）、6.66~106.56 μg·mL^-1（r=0.999 2）、7.67~122.72 μg·mL^-1（r=0.999 4）、4.88~78.08 μg·mL^-1（r=0.999 1）、2.37~37.92 μg·mL^-1（r=0.999 1）、6.50~103.92 μg·mL^-1（r=0.999 2）、8.85~141.60 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.88~14.08 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.74~11.92 μg·mL^-1（r=0.999 3）;平均加样回收率（n=9）均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量

目的 采用高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量。方法 色谱柱：VP-ODSC₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15:85）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm。结果 连翘酯苷A在10.24 ~81.92 µg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验RSD为0.85%,重复性试验RSD为1.14%,平均回收率为97.91%,RSD为1.55%(n=6)。结论 该方法操作简单,精密度良好,结果准确可靠,适用于黄连上清片中连翘酯苷A的含量测定。     

克白合剂质量标准提升研究

目的 完善并提升克白合剂的质量标准。方法 以黄芪甲苷作为指标成分建立薄层色谱鉴别法。采用HPLC建立补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法,对10批克白合剂进行定性定量检测,拟定克白合剂质量标准草案。结果 薄层色谱斑点清晰,分离度好;补骨脂素在1.41~45.20 μg·mL^-1（r=1.000 0）、异补骨脂素在1.30~41.40 μg·mL^-1（r=1.000 0）内与峰面积呈良好的线性关系。补骨脂素和异补骨脂素的平均回收率分别为98.1%,98.3%,RSD分别为0.6%,0.6%（n=6）。结论 从克白合剂10批样品数据综合分析,建议克白合剂每1 mL含补骨脂和异补骨脂素的总量≥ 38.0 μg,质量标准体系的提升为临床用药提供了更可靠的质量保证。     

超临界CO2萃取优化肺痿颗粒中黄芪甲苷提取工艺的研究

目的 优化肺痿颗粒中黄芪甲苷的超临界CO₂萃取最佳工艺。方法 以黄芪甲苷的含量为指标,选取粉碎粒度、萃取时间、夹带剂浓度和夹带剂流速为影响因素,采用L₉（3⁴）正交试验法,优化提取工艺。结果 处方最佳提取工艺为粉碎粒度40目、提取时间1.5 h、夹带剂浓度95%乙醇和夹带剂流速10 mL?min^-1进行超临界萃取。结论 该优选工艺有效成分提取率高,条件可行,为肺痿颗粒工艺的优化提供科学依据。     

红旱莲不同部位金丝桃苷含量测定

目的 比较了红旱莲药材不同部位（茎、叶、花、果）中金丝桃苷的含量差异。方法 采用高效液相色谱法进行测定,采用C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,360 nm为检测波长,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果 金丝桃苷的线性范围为2.904～58.08 μg·mL^-1,相关系数r=0.999 8,平均回收率为 95.1%,RSD为1.3%;红旱莲药材不同部位（茎、叶、花、果）中金丝桃苷的含量分别为0.405、3.221、2.260、0.371 mg·g^-1。结论 红旱莲中不同部位中金丝桃苷含量具有显著差异,叶中含量最高。     

菟丝草质量标准研究

目的：建立菟丝草质量标准。方法：采用TLC法鉴别;采用HPLC法测定菟丝草中金丝桃苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse TC-C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长360 nm。 结果：TLC色谱斑点清晰,金丝桃苷在2.568~206.4 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.18%,RSD为2.09% （n=9） 。结论：本方法准确、简便、灵敏度高,能有效控制菟丝草药材的质量。