基于UHPLC-Q-TOF/MS技术对扶正化瘀胶囊入血成分的快速鉴别

目的本研究运用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术鉴别扶正化瘀胶囊入血成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLCHSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸水溶液(A)?0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱条件:0~3 min,2%B;3~18 min,2%~50%B;18~22 min,50%~95%B;22~25 min,95%B。平衡时间为10 min,流速为0.4 ml/min,分析时间为25 min。质谱定性电喷雾离子源采用在正、负离子模式扫描,采集范围从100~1100 m/z。结果在血清样品中一次性鉴别出49个成分,其中正、负离子模式下均有响应的有4个。结论本研究较全面地阐明了扶正化瘀胶囊的入血成分,丰富了扶正化瘀胶囊的科学内涵,为该复方的深入研究奠定了基础。     

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术的益心舒胶囊化学成分分析与鉴定

目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF-MS）联用技术对中药复方益心舒胶囊的化学成分进行分析与鉴定。方法 自2021年9―12月,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分析益心舒胶囊50%甲醇提取物;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用MassLynx V4.1软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰、二级碎片等质谱信息,结合对照品和相关文献资料,对益心舒胶囊的化学成分进行鉴定。结果 从益心舒胶囊中检测并鉴定出86个化合物,其中皂苷35个、酚酸16个、二萜20个、木脂素9个及其他类别成分6个。结论 该方法准确稳定,快速阐明益心舒胶囊的化学成分。益心舒胶囊物质基础的阐明为其质量控制、有效成分确定和治疗机制研究提供了有力支撑。     

高效液相-高分辨飞行时间质谱对复方夏枯草消瘤方化学成分的鉴别

目的 应用高效液相-高分辨飞行时间质谱（HPLC-TOF/MS）技术鉴别夏枯草消瘤方的化学成分。方法 色谱分离采用ACE（3.0 mm×150 mm）色谱柱;流动相为甲醇(A)和0.1%甲酸水(B),梯度洗脱：0~5 min：5%A,5~10 min：5%~15%A,10~30 min：15%~45%A,30~40 min：45%~70%B,40~50 min：70%~90%B;进样量2 μl,流速为0.4 ml/min;柱温为25 ℃。质谱定性采用飞行时间质谱,采用ESI离子源,正、负离子模式共同监测,参比离子m/z 121.9856,1033.9881;扫描范围m/z 100-1200。结果 共鉴别出夏枯草消瘤方中37种化学成分,正离子模式碎片电压160 V条件下8个;负离子模式碎片电压160 V条件下28个,碎片电压260 V条件下19个;正负离子均有响应4个,负离子模式两种碎片电压下均有响应16个,并对成分进行了药材归属。结论 建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对夏枯草消瘤方的化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

阿德福韦酯胶囊单用及其与扶正化瘀胶囊联用治疗慢乙肝的临床疗效

目的 评价阿德福韦酯胶囊(核苷酸类似物)联合扶正化瘀胶囊(活血化瘀中药)治疗慢性乙型肝炎的疗效.方法 将116例慢性乙型肝炎患者随机分为2组(每组58例),治疗组服用阿德福韦酯胶囊及扶正化瘀胶囊;对照组单用阿德福韦酯胶囊.观察用药前及用药后24,48周时的肝生化指标、HBVDNA载量、肝纤维化指标及肝脏影像学等变化.结果 治疗后2组患者肝生化指标、HBV DNA载量、肝纤维化指标、肝脏影像学均有不同程度的好转.治疗组ALT、AST的下降与ALB的上升幅度较对照组差异有统计学意义(P<0.05),治疗组HBVDNA阴转率为51.7%,明显高于对照组(41.3%).结论 阿德福韦酯胶囊和扶正化瘀胶囊联合治疗乙肝优于单用阿德福韦酯胶囊.     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析柏芩清火颗粒中的化学成分(Ⅱ)

目的分析柏芩清火颗粒中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法分析。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL.min-1。ESI-MS检测采用正离子模式,以检测生物碱等成分。通过与组方的单味药对比判断色谱峰的来源药材,然后通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比进行化合物的鉴定。结果对柏芩清火颗粒中来源于黄柏、黄芩、黄连等5味药材中的13个化合物进行了鉴定,包括黄柏碱、小檗碱等3个生物碱,黄芩苷、汉黄芩苷等6个黄酮类成分,仙鹤草内酯和关黄柏内酯A 2个内酯类成分,1个三萜皂苷类成分甘草酸及1个酚酸类成分3-O-阿魏酰奎宁酸。结论在中药复杂成分的研究中,质谱的不同检测模式可以互相补充,使复方制剂的成分得到更完整地体现。     

超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析柏芩清火颗粒中的化学成分(Ⅰ)

目的分析柏芩清火颗粒中的化学成分。方法采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)方法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),流速为0.35 mL.min-1。ESI-MS检测采用负离子模式。通过与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材,继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果对柏芩清火颗粒中来源于熟地、黄芩等5味药材中的洋地黄叶苷C,苦奥诺苷A1、B1,芹糖甘草苷,异麦角甾苷,黄芩苷,牡丹皮苷C、B,汉黄芩素,甘草皂苷G2、H2,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ,乙酰黄芪皂苷等23个化合物进行了鉴定,体现了复方的多成分组成特性。结论 UPLC的高分离度结合TOF-MS的高分辨质谱为中药复方化学成分的研究提供了一种快速有效的方法。     

基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的妇可靖胶囊化学成分研究

目的：为系统阐明复方中药制剂妇可靖胶囊中的化学成分组成,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）,对妇可靖胶囊的化学成分进行鉴定分析。方法：通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的的相对保留时间和质谱数据比对,并结合相关参考文献或Mass Bank、Chemical Book等数据库信息从而实现对化合物的准确定性。结果：共鉴定出67种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、苯酞内酯类、黄酮类、萜类及其苷类、脂肪酸类等化学成分。结论：所建立的方法可系统、准确、快速地鉴定妇可靖胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制等研究提供了科学的理论依据。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在负离子模式下对复方延寄参胶囊甲醇提取物的主要化学成分进行快速鉴定。方法超声提取法制备复方延寄参胶囊甲醇提取物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-1mL·L-1甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要成分;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下扫描采集数据,对各主要色谱峰进行归属。结果复方延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出以下成分:人参皂苷类化学成分10种,包括三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb2、人参皂苷Ra1和人参皂苷Rg3;黄酮类化学成分3种,包括新北美圣草苷、柚皮素和柚皮苷;酚酸类化学成分3种,包括富马酸、原儿茶酸和咖啡酸。结论采用UPLC-Q-TOF-MS法在同一条件下共定性鉴别出16种化合物,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别复方延寄参胶囊的化学成分。     

扶正化瘀胶囊的后续研究

扶正化瘀胶囊在2002年经国家SFDA批准为抗纤维化中药新药上市。这些年我们对该药不断进行后续研究。在临床严格按照药物的适用范围治疗慢性肝炎肝纤维化以外，开展了该药对肝硬化并发症的疗效观察；应用基础的进一步实验研究涉及的面则较宽，从对肝纤维化模型大鼠肝脏细胞凋亡和门静脉高压的影响，到用以治疗肾纤维化和肺纤维化。     

扶正化瘀胶囊抗纤维化治疗疗效观察

目的观察扶正化瘀胶囊抗纤维化治疗的疗效和安全性。方法选取血清肝纤维化指标(透明质酸、层粘连蛋白、Ⅲ型前胶原和IV型胶原)异常的慢性肝病患者78例,随机分成对照组和治疗组各39例,对照组给予口服水飞蓟素210mg/d,治疗组在此基础上加用口服扶正化瘀胶囊9粒/d,共24周,对两组进行比较,评价治疗前后患者临床症状和肝纤维化血清指标恢复情况,同时记录不良反应。结果治疗组有效率达79.5%,对照组为48.7%,两组比较有显著性差异,且无明显不良反应。结论扶正化瘀胶囊抗纤维化治疗安全、有效。     

扶正化瘀胶囊治疗日本血吸虫病肝纤维化的效果

目的：评价扶正化瘀胶囊治疗日本血吸虫病肝纤维化的效果,探讨其临床适用性。方法选择2012年5月~2013年5月于本站就诊的80例日本血吸虫病肝纤维化患者,将其简单随机分为试验组40例和对照组40例。对照组患者给予常规基础治疗,试验组在对照组基础上联合扶正化瘀胶囊治疗,观察两组患者治疗前后的肝功能指标(包括ALT、AST、TBiL、Alb和Glb)、肝纤维化指标(包括HA、PC-Ⅲ、Ⅳ-C和LN)、肝组织中转化生长因子(TGF-β1)及用药后的不良反应情况。结果治疗前,两组患者的肝功能指标、肝纤维化指标和TGF-β1水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后,肝功能指标、肝纤维化指标和TGF-β1均明显改善,且试验组患者的改善情况均优于对照组(P<0.05)。结论扶正化瘀胶囊治疗日本血吸虫病肝纤维化的效果显著,可明显改善肝功能,安全可靠,适合临床长期推广应用。     

HPLC-TOF/MS对中药猫人参化学成分的快速鉴别

目的运用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术快速鉴别中药猫人参化学成分。方法色谱分离采用SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,0¹0 min:10%10 min:10%²5%A,1025%A,10³5 min:25%35 min:25%⁹0%A,3590%A,35⁴0 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 10040 min:90%A;柱温25℃;流速0.6 mL·min-1,柱后分流比为2:1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100¹ 000。结果一次性鉴别出猫人参中15种的化学成分,其中2种成分首次从猫人参中发现。结论建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对猫人参中化学成分进行快速鉴别的方法,为中药猫人参的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

扶正化瘀胶囊对慢性乙肝患者肝组织病理及血清标志物的影响

目的 探讨扶正化瘀胶囊对慢性乙肝患者肝组织病理及血清标志物的影响.方法 将我院收治的82例慢性乙肝患者按照分层随机分组法分为观察组和对照组,对照组给予阿德福韦酯,观察组给予阿德福韦酯＋扶正化瘀胶囊,观察两组HBV-DNA转阴率、ALT复常率、e抗原转阴率、血清转换率、肝组织病理炎症活动度分级及纤维化分期.结果 观察组HBV-DNA转阴率、ALT复常率、e抗原转阴率及血清转换率显著优于对照组,两组比较差异有统计学意义（P〈0.05）;观察组肝组织炎症活动度分级及纤维化程度分期情况显著优于对照组,两组比较差异有统计学意义（P〈0.05）.结论 扶正化瘀胶囊能显著抑制HBV-DNA复制,促使ALT水平转归正常,在减轻肝组织炎症坏死和逆转肝纤维化方面有显著的临床疗效.     

恩替卡韦联合扶正化瘀胶囊(片)治疗肝硬化的效果分析

目的 对比分析恩替卡韦联合扶正化瘀胶囊(片)与单用恩替卡韦治疗肝硬化的临床效果.方法 选取2018年5月～2019年5月收治的肝硬化患者60例,根据就医时间将其分为对照组和研究组.对照组患者单用恩替卡韦治疗,研究组患者接受恩替卡韦联合扶正化瘀胶囊(片)治疗,分别对比两组患者治疗前后的肝功能水平、肝纤维化水平以及临床疗效...     

基于UPLC-Triple-TOF-MS/MS技术快速分析豨桐制剂的化学成分[1]

目的 采用超高压液相色谱串联飞行时间质谱技术分析鉴定抗类风湿性关节炎关节炎中药复方豨桐制剂中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液-0.1%乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3ml/min,分别在正离子、负离子模式下进行检测,采用Peakview 软件结合药材化合物数据库进行分析;根据获得的精确相对分子量,结合与对照品比对、二级质谱特征碎片和裂解规律以及文献报道确定化学成分。结果 从豨桐制剂中共鉴定了78个化学成分,包括苯丙素类20个,萜类33个,黄酮类19个,脂氧化物6个,其中2个为新化合物。结论 该方法可以全面快速地鉴定豨桐制剂中的化学成分,为豨桐丸、豨桐胶囊的质量控制和药效物质基础研究提供参考。     

扶正化瘀胶囊的TLC鉴别和丹酚酸B含量测定方法研究

目的：完善扶正化瘀胶囊的质量标准。方法：建立了其主要组分丹参、桃仁和五味子的薄层层析鉴别方法;采用反相液相色谱法（RP-HPLC）,在C18色谱柱上,以甲醇-乙腈-水-甲酸（30：10：59：1）为流动相,检测波长286 nm,测定了丹酚酸B的含量。结果：薄层图谱斑点清晰,空白对照无干扰。丹酚酸B在4.83～145.05μg/ml范围内有较好的线性关系。平均回收率（n=9）为99.33%,RSD为1.76%。结论：本方法操作简便、快速,结果可靠,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

锁阳化学成分的分离与鉴定

目的研究中药锁阳的化学成分。方法采用开放硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS等方法分离化合物,运用现代波谱技术确定化合物的结构。结果从锁阳乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分离纯化得到5个化合物,分别鉴定为4-甲基邻苯二酚(4-methylcatechol,1)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(3,4-dihydroxy-benzoic acid ethyl ester,2),epiphyllocoumarin(3),(-)-落叶脂素[(-)-lariciresinol,4],dihydroapigenin(5)。结论化合物1-4为首次从锁阳科植物中得到,化合物5为首次从锁阳植物中得到。     

右美托咪定联合扶正化瘀方对顺铂诱导的氧化性肝损伤的保护作用

目的 探索右美托咪定(Dexmedetomidine,DEX)联合扶正化瘀方对顺铂诱导的氧化性肝损伤的保护作用机制.方法 SD大鼠腹腔注射顺铂5 mg/kg·bw的方法制备氧化性肝损伤动物体内模型,分为5组:正常组、模型组、DEX组、扶正化瘀方组和联合组(DEX和扶正化瘀方联合用药组);分别腹腔注射处理10 d,眼眶采...