回顾分析药品包装材料阻隔性测定能力验证保障药品质量安全

目的：对2017-2020年开展的4次药包材阻隔性测定能力验证项目实施情况和数据进行回顾分析,确证各实验室在药包材阻隔性测定方面存在溯源不一致的问题,通过统一实验室的溯源物质和规范实验操作,实现测试数据的统一,促进药包材行业更好地服务于药品质量安全。方法：按照ISO/ IEC17043 实施4次能力验证计划,对参与实验室的能力给予评价,以描述性统计方法分析各实验室检测能力情况。结果：全国有30个省、自治区、直辖市的65家实验室累计147次参加能力验证活动,其中129 次为满意,4次为可疑,14次为不满意。4次能力验证活动的满意率分别为92%、78%、94%和91%,每次活动中都有实验室出现可疑或不满意结果,原因集中在未使用统一的国家标准溯源物质。结论：药包材阻隔性的准确测定直接影响对药品包装在药品全生命周期内保护性能的准确评估。在能力验证活动中推进国家标准溯源物质的应用、规范实验操作,不仅有利于促进行业数据的统一,提升药包材及相关实验室的检测能力,更为药品生产企业选择合适药包材产品、保障药品质量提供准确的参考数据。     

真空度对药品包装材料气体透过量影响的验证

目的:确立药品包装材料气体透过量测定中适宜的真空度。方法:采用不同的药品包装材料,用不同的抽真空时间,测定气体透过量。结果:实验验证最适宜的高压室和低压室压力值。结论:真空度对药品包装材料气体透过量有影响。     

多法测量塑料薄膜水蒸气透过量的一致性研究

目的：评价杯式法、电解法和红外法3种方法测量塑料薄膜水蒸气透过量的数据一致性。方法：采用厚度均匀的塑料薄膜,经杯式法、电解法和红外法3种方法测量其水蒸气透过量,等效检验评价测定结果的一致性。结果：杯式法、电解法和红外法测量塑料薄膜的水蒸气透过量分别为7.03、7.02和6.99 g/（m²·day）。结论：3种方法的测量结果等效。这为多种方法测量塑料薄膜水蒸气透过量的实验室数据对比提供了一定的数据基础。     

黏度测定的能力验证研究

目的 评价参与能力验证实验室的黏度检测能力.方法 依据ISO13528:2005、国际能力验证活动的规则(IUPAC)以及CNAS(中国合格评定国家认可委员会)规定的程序进行本次能力验证.结果 采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察,均符合要求.采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,各参加实验室结果的中位值作为测试样品黏度的指定值,以标准化四分位距(NIQR)作为变动性度量值(目标标准偏差).报告检测结果的48家实验室中,33家的结果为“满意”,6家的结果“有问题”,9家的结果为“不满意”.结论 通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,并采用适当的统计方法评估了实验室的黏度检测能力.     

药品包装用复合膜水蒸气透过量检测方法研究与测试

摘 要 目的：考察不同的测试仪器、方法及试验条件下测定药品包装用复合膜水蒸气透过量的可比性,为相关检验人员提供参考和建议。方法: 比较国内外测试水蒸气透过量的3种方法标准包括国家标准（GB）、国际标准（ISO）和国际标准（ASTM）,分析其原理、测试参数、条件及适用范围,采用3种基于不同原理的仪器进行试验。结果: 不同的温度、湿度条件对同一台仪器测得的结果影响较大;在相同的温度、湿度条件下,不同试验原理的仪器对试验结果影响较小。结论:检验人员需定期使用标准膜来校准传感器法的仪器,试验严格控制温湿度,应从测量精度、人员操作、经济损耗多方面考虑,根据自身需要来选择合适的方法。     

抗生素HPLC含量测定能力验证研究

目的 了解和评价参加实验室采用HPLC法进行抗生素含量测定的能力。方法 按照CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,算法为稳健统计方法,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果及结论 能力验证样品的均匀性和稳定性均符合要求。在142家参加实验室中,123家实验室的检测结果评定为“满意”,满意率为86.6%;14家实验室的检测结果评定为“可疑”,可疑率为9.9%;5家实验室的检测结果评定为“不满意”,不满意率为3.5%。     

抗生素HPLC含量测定能力验证研究

目的 了解和评价参加实验室采用HPLC法进行抗生素含量测定的能力。方法 按照CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验。以z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,算法为稳健统计方法,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差。结果及结论 能力验证样品的均匀性和稳定性均符合要求。在142家参加实验室中,123家实验室的检测结果评定为“满意”,满意率为86.6%;14家实验室的检测结果评定为“可疑”,可疑率为9.9%;5家实验室的检测结果评定为“不满意”,不满意率为3.5%。     

药物中有效成分含量测定能力验证项目研究

为评价全球各主要国家或经济体推荐的药品检测实验室的检测能力,经亚太实验室认可组织(APLAC)的授权,上海市食品药品检验所(SIFDC)和中国合格评定国家认可委员会(CNAS)共同组织实施了该能力验证计划(APLAC T080)。参加实验室采用高效液相色谱法测定复方卡托普利中氢氯噻嗪和卡托普利的含量。实施方采用了0.3σ法对能力验证样品进行了均匀性和稳定性实验,采用Z比分数法评定了各实验室的结果。以参加实验室测定结果的稳健均值作为氢氯噻嗪和卡托普利含量的指定值,以稳健标准差作为能力验证评估标准差。在18个国家或经济体推荐的38个实验室中33个实验室按时反馈了结果,其中24个实验室结果满意;5个实验室结果可疑;4个实验室结果不满意。     

苯甲醇含量测定能力验证研究

目的：评价参与药用辅料苯甲醇含量测定的实验室的能力。方法：依据CNAS-RL02《能力验证规则》和ISO/IEC 17043《合格评定能力验证的通用要求》实施实验室能力验证活动。通过研究,制备了均匀性和稳定性均符合能力验证要求的测试样品,根据CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,对检测结果进行单因子方差分析和t检验分析,结果显示样品均匀性和稳定性均符合要求。以结果的中位值作为测试样品含量的指定值,以整体标准差作为能力评判标准差,根据GB/T 28043-2011/ISO13528：2005,利用稳健统计分析,用Z比分数进行结果判定,对190家参加实验室的报告结果进行评价。结果与结论：190家实验室中有4家实验室的检测结果可疑,4家实验室结果不满意,整体满意率95.8%;通过本次能力验证数据分析和研究,多数参加能力验证苯甲醇含量测定的检测结果满意,不满意结果有仪器、称量、人员等方面引入的误差,并要求相关实验室结合自身情况查找原因进行整改。     

化妆品乳液中铬测定能力验证

目的了解化妆品检测机构铬的测定能力,帮助提高相关实验室检测技术水平和质量控制能力。方法制备分割水平对样品,邀请各实验室自愿参加,推荐采用日常方法测定化妆品乳液中的铬,使用Robust统计技术处理能力验证计划结果,用Z比分数评价实验室能力。结果所制备样品均匀稳定,22.0%的参加实验室其结果可疑或不满意。结论参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化妆品乳液中的铬,部分实验室的质控能力有待提高。     

金银花中镉元素残留量测定能力验证研究

目的：评价参与能力验证实验室的镉元素残留量测定能力，提高残留检测质量水平。方法：根据CNAS相关文件要求，对制备的能力验证用金银花样品进行均匀性和稳定性检验，以参加实验室检测结果的中位值为指定值，采用实验室的检测结果与指定值的百分相对差（D）对能力验证结果进行统计分析，评价标准：|D|≤ 16%，评价结果为"满意"；|D|>16%，评价结果为"不满意"。结果：在252家参加实验室中，有249家实验室按要求提交有效数据，满意率为94.4%，不满意率为5.6%。结论：大多数参加实验室对标准的执行能力和质量保障体系均比较良好。根据收集到的信息，对于产生偏离的原因，从总体上对共性问题进行技术分析，并给出相关的技术建议，有助于提升参加实验室的检验能力。     

电位滴定法测定尼美舒利含量能力验证结果分析

目的：设计组织尼美舒利含量测定的能力验证项目（编号NIFDC-PT093）,评价药品检测机构电位滴定法的测定能力。方法：对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,用Z比分数评价实验室检测能力。结果：共153家实验室反馈了结果,其中33个参加实验室（占21.6%）的结果可疑或不满意。省级以上食品药品检验机构的满意率（占92.6%）高于其他机构。结论：本次能力验证项目检测结果主要受滴定液、电极、电位滴定仪、空白试验和溶剂的影响,建议离群者可采取调整滴定液浓度、选择合适电极和滴定参数等措施以保证结果的准确。     

六味安消胶囊含量测定的能力验证研究

目的：设计组织六味安消胶囊含量测定的能力验证项目,评价药品检验机构对中成药指标成分含量检测的能力。方法：对参加实验室"总大黄素和总大黄酚的总量"游离大黄素和游离大黄酚的总量"测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果：242家实验室反馈了实验结果,满意结果数为190家,满意率78.51%。针对不满意和可疑数据,结合原始记录进行技术分析,并给出建议。结论：多数参加实验室对六味安消胶囊指标成分的检测结果满意,不满意实验室应回顾操作过程,结合自身情况查找原因并进行整改。     

化妆品中地塞米松检测能力验证研究

目的：设计组织化妆品中地塞米松测定能力验证项目,评价实验室检测化妆品中地塞米松的技术能力和水平,促进各参加实验室对该类测试项目检测能力的提高。方法：通过实施能力验证计划,获得各参加实验室化妆品中地塞米松含量的测定结果,对结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果：样品通过分析,在P<0.05显著水平,制备的300瓶样品均匀性符合要求且在整个计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求。40家参加能力验证的实验室中39家结果为满意结果,满意率为97.5%。结论：多数参加实验室检测能力评价为满意,表明化妆品中地塞米松检测水平总体良好。实验操作误差是造成个别实验室结果离群的主要原因。     

体外诊断试剂能力验证应用策略探讨

目的：探讨体外诊断检测领域能力验证策略,为能力验证提供者组织能力验证活动提供参考,推动实验室质量体系持续改进。方法：通过对组织体外诊断检测领域能力验证活动的工作进行总结,从方案设计到结果分析所涉及的关键环节进行梳理剖析,只有将这些关键环节进行有效的质量控制,才能成功地开展能力验证活动。结果与结论：能力验证提供者持续改进质量体系建设,为实验室提供质量评价保障的同时,推动了实验室间结果的一致性和标准化。     

药品检测能力验证常用统计方法的探讨

目的 提高药品检测能力验证项目组织者的统计能力.方法 分析上海市食品药品检验所历年来实施能力验证项目应用的统计方法,对关键统计技术进行讨论.结果与结论 正确的选择和使用统计方法对于能力验证的成功实施具有至关重要的作用.     

从能力验证样品来探讨沙门氏菌的各种检测方法

目的 通过对能力验证样品沙门氏菌的检验,探讨各种检测方法的特性,为食品、药品中沙门氏菌快速检测及鉴定提供参考。方法 按照中国食品药品检定研究院下发的《能力验证作业指导书》,结合食品安全国家标准GB4789.4-2016和本实验室沙门氏菌常用检测方法进行平行检测,对样品进行分离、鉴定。结果 2份样品分别鉴定为鼠伤寒沙门氏菌和沙门氏菌Ⅲb （肠沙门氏菌双相亚利桑那亚种）。结论 以国标、中国药典收载的传统方法为基础检测方法,加入简便快捷的其他检测方法作为辅助,可以确保结果的快速获得和准确性。