尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸高压液相色谱测定法

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)是二硫化碳的主要代谢产物,其含量测定可反映作业工人接触水平,可供生物监测使用。本法在0～160n g范围内与峰高呈直线相关。精密度:批间变异系数为1.62～6.59％。回收率78～91％。经现场应用,效果良好。     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的高压液相色谱法测定

本文采用酸性乙醚提取,高压液相色谱测定的方法对二硫化碳在尿中的代谢产物2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)进行了分析。结果表明,本法灵敏度高,干扰少,应用范围广,且线性范围,精密度,回收率亦均符合定量分析的要求,适用于二硫化碳的生物监测工作。     

尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的反萃取高效液相色谱法

目的 建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)测定的反萃取高效液相色谱法.方法 取尿1 ml,分别加入2mol/L盐酸和水各0.5 ml,摇匀,加入4ml乙醚,振荡萃取2min后取出下层水相于具塞试管,用4ml乙醚再次萃取,合并2次萃取乙醚后取4ml,加入硼砂-磷酸二氢钾缓冲溶液2ml,振荡萃取2 min后取下层水相测定.采用C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长为273nm,流速为1.1ml/min,进样体积为20μl.结果 该方法的线性范围为1～10 μg,相关系数r=0.9995,最低检出浓度为0.1 μg/ml.尿中TTCA浓度为1、5、10 μg/ml时,日内精密度分别为:8.4％、3.0％和1.7％,日间精密度分别为11％、3.8％和1.9％;回收率为80％～ 102％.结论 本方法简便、快速、准确,适用于二硫化碳接触工人尿中TTCA含量的测定.     

甲酯化衍生-液液萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

目的建立甲酯衍生化液液萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H_2SO_4催化下,尿液中的三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,酯化产物通过正己烷液液萃取,离心,吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.15μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果三氯乙酸在5.0 mg/L~500.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 6,以3倍噪音值估算方法的检出限为1.2 mg/L。在浓度为10.0 mg/L~400.0 mg/L低、中、高3个添加水平下,样品的加标回收率为95.2%~98.8%;批内精密度为1.24%~2.69%(n=6),批间精密度为1.52%~2.22%(n=6)。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。     

尿中肌酐和2-硫代噻唑烷-4-羧酸测定的超高效液相色谱串联质谱法

目的:建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法:于2020年10月,取监测对象班末尿样,离心制备滤液,经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后,以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗;三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI）,离子源温度500 ℃,气帘气流...     

人尿中多环芳烃代谢物的液相色谱-质谱测定法

目的 建立用于检测尿液中痕量多环芳烃(PAHs)代谢产物[1-羟基萘酚(1-N)、2-羟基萘酚(2-N)、2-羟基芴(2-F)、1-羟基芘(1-P)]的高灵敏度的液相色谱-串联质谱联用分析方法.方法 尿液经β-葡糖苷酸酶水解、固相萃取处理后,用高效液相色谱-串联质谱联用仪分析.结果 尿液中4种PAHs代谢产物在1～100 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99;加标回收率80.8%～122.7%;2-F的最低检出浓度为1 μg/L,1-N、2-N、1-P的最低检出浓度为0.5 μg/L;日间精密度为9.59%～21.35%,日内精密度为3.28%～12.34%.结论 该方法回收率稳定、重现性好、检出限低,可以检测人体尿液中PAHs代谢产物的含量.     

分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

目的建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法三氯乙酸在5.0 mg/L~200.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 1,以3倍噪音值估算方法检出限为2.6 mg/L。在10.0 mg/L~200.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为92.0%~96.5%;批内精密度为2.21%~3.22%(n=6),批间精密度为2.10%~4.29%(n=6);对20份尿样同时采用本法和国家标准方法 WS/T 64—1996测定,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。     

尿中多环芳烃单羟基代谢产物的液相色谱-质谱测定方法研究

目的建立同时测定尿液中萘、菲和芘的单羟基代谢产物1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘等的液相色谱-质谱检测方法。方法尿液样品经酶水解后,利用液液萃取进行净化提取,吹氮定容后进液相色谱质谱仪进行分析,利用内标标准曲线法对目标化合物进行定量。结果利用内标法进行定量分析,提高了方法的重现性和精密度,4种目标化合物的回收率在89.7%～103.0%范围内,批内和批间精密度分别在1.0%～4.2%和1.8%～5.8%范围内;1-羟基萘、2-羟基萘和1-羟基芘的检出限为0.2μg/L,3-羟基菲的检出限为0.1μg/L。结论液相色谱-质谱法灵敏度高,重现性和回收率好,适用于正常人群和多环芳烃暴露人群尿中1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基菲和1-羟基芘等多环芳烃代谢产物的检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,4-二噁烷

目的 探讨工作场所空气中1,4-二噁烷的溶剂解吸-气相色谱法.方法 采用活性炭管采集样品,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱法测定.结果 本方法测得1,4-二噁烷质量浓度在105.5 ～4 220.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 95,检出限为0.50 mg/L,定量下限为2.00 mg/L,最低检出质量浓度为0.67 mg/m3(以采集3.0L工作场所空气计),相对标准偏差为1.1％ ～2.0％(n=6),平均解吸效率为89.7％～ 93.7％,样品在室温下至少可保存8d,在4℃冰箱中至少可保存14 d.结论 本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,4-二噁烷的测定.     

吸入CS2与尿2-硫代噻唑烷-4-羧酸含量的关系

吸入ＣＳ２与尿２－硫代噻唑烷－４－羧酸含量的关系高艳华徐晓芳梁友信傅慰祖２－硫代噻唑烷－４－羧酸（ＴＴＣＡ）是ＣＳ２的特异性代谢产物，其特异性及敏感度较高，目前已被公认是反映ＣＳ２接触的较好的生物学监测指标［１～３］。关于非接触者尿中是否含有ＴＴＣＡ...