HPLC同时测定不同产地番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定不同产地番石榴叶药材中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素含量的方法。方法 采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（梯度洗脱）,流速为1 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量10µL。结果 金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.155~3.100 μg （r=1.000 0）,0.159~3.182 μg （r=0.999 8）,0.180~3.601 μg （r=0.999 8）,0.007~0.135 μg （r=1.000 0）;精密度,稳定性,重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.32%（RSD=1.44%,n=6）,97.79%（RSD=1.11%,n=6）,100.73%（RSD=1.43%,n=6）,98.33%（RSD=1.48%,n=6）,10批不同产地的番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论 该方法简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于不同产地番石榴叶药材的质量控制。     

PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒经鼻腔、静脉给药后的药动学研究

目的 采用与静脉注射对比的方式,研究聚乙二醇-聚乳酸-α-细辛脑纳米粒（PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒）鼻腔给药后在大鼠体内的药物动力学。方法 以大鼠为动物模型,采用血药动力学、脑药动力学及荧光标记法对比研究PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒经鼻腔给药与静脉注射后药物/纳米粒在大鼠体内的分布情况。结果 PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒静脉注射及鼻腔给药后血浆中的AUC_（0-∞）分别为（11032.4±1 827.1）ng·mL^-1·min及（5 992.9±717.5）ng·mL^-1·min,C_max分别为（421.9±100.2）ng·mL^-1及（171.7±26.3）ng·mL^-1,PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒鼻腔给药后的绝对生物利用度F为54.3%。PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒静脉注射后α-细辛脑在脑组织中的C_max与鼻腔给药后α-细辛脑在脑组织中的浓度C_max分别为（217.9±29.9）ng·mL^-1及（334.2±62.7）ng·mL^-1,PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒静脉注射与鼻腔给药后的AUC_brain/AUC_plasma值分别为1.37和2.85,且两者具有统计学意义。PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒鼻腔给药后的药物脑靶向效率及鼻-脑传递百分比分别为208.03%及52.01%。荧光标记法结果显示,PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒鼻腔给药后脑靶向性比静脉注射后更强。结论 PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒适合于鼻腔给药治疗脑部疾病。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C₂₀H₂₂0₉）的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120^® C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010～0.200 μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC测定脑心清流膏及其片剂中槲皮苷的含量

目的 建立HPLC测定脑心清流膏及脑心清片中槲皮苷含量的方法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,0~40 min,7%→ 25% A,40~60 min,25%→ 50% A;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果 槲皮苷浓度在19.4~775.7 μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,脑心清流膏和脑心清片平均加样回收率（n=6）分别为100.07%和100.16%,RSD分别为1.88%和1.45%。结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为脑心清流膏及其片剂中槲皮苷的含量测定方法。     

白蔹药材中大黄素含量的反相高效液相色谱法测定

目的 建立白蔹药材中大黄素含量的测定方法,为完善白蔹药材的质量控制标准提供方法和依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱：Apollo-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.2%磷酸（85:15）;流速：1.0 ml/min;柱温：室温;检测波长：220 nm。结果 在选定的色谱条件下,白蔹药材中大黄素在0.124～3.968 μg/ml范围内线性关系良好,直线回归方程为Y=53 962X–966.46,r=0.999 7,平均回收率为99.7%,RSD为2.5%（n=9）。结论 该方法所测结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于白蔹药材中大黄素的含量测定。     

HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的：建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法：使用 Diamonsil^TM（钻石）C₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 - 水（65︰35）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil ^TMC₁₈ 色谱柱（200 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 - 水（10︰90）,柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果：洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0～20.0 μg/mL线性关系良好（r = 1.0, n = 5）,回收率为 99.0 %～101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0～60.0 μg/mL线性关系良好（r = 0.999 9, n = 5）,回收率为99.0 %～101.0 %。结论：该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

红旱莲不同部位金丝桃苷含量测定

目的 比较了红旱莲药材不同部位（茎、叶、花、果）中金丝桃苷的含量差异。方法 采用高效液相色谱法进行测定,采用C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,360 nm为检测波长,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果 金丝桃苷的线性范围为2.904～58.08 μg·mL^-1,相关系数r=0.999 8,平均回收率为 95.1%,RSD为1.3%;红旱莲药材不同部位（茎、叶、花、果）中金丝桃苷的含量分别为0.405、3.221、2.260、0.371 mg·g^-1。结论 红旱莲中不同部位中金丝桃苷含量具有显著差异,叶中含量最高。     

UHPLC-FLD法测定不同产地大黄中6种大黄蒽醌

目的 建立超高效液相色谱荧光（UHPLC-FLD）法同时测定大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,并应用于10个不同产地大黄饮片的分析。方法 大黄粉末经甲醇提取制备供试品溶液,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（50 mm×4.6 mm,2.7 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸甲醇（B）,梯度洗脱;体积流量0.6 mL·min^-1;柱温30℃;荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。进行专属性、线性关系、定量限及检出限、精密度、稳定性、重复性、加样回收率考察。应用已建立的方法分析10个不同产地大黄饮片中6种大黄蒽醌含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性均良好;平均加样回收率为97.86%～103.2%,RSD为1.27%～2.15%。10个不同产地大黄饮片中蒽醌总量均符合《中国药典》要求;但不同产地的大黄中蒽醌单体的含量差别较大。结论 建立的UHPLC-FLD法灵敏、快速、准确、稳定且重复性好,可用于大黄中6种大黄蒽醌的含量测定。     

百贝益肺胶囊含量测定的方法改进

目的 增加评价指标,建立科学、合理的百贝益肺胶囊含量测定方法。方法 C₁₈小柱纯化样品,优化色谱条件为：Vp-ODS色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：20℃;变动流速;流动相：乙腈（A）-水（B）,梯度洗脱;进样量：10 μL;检测波长：203 nm。结果 所测成分三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.24~241.44（r=0.999 6）,91.50~549.00（r=0.999 9）,35.72~241.32（r=0.999 8）μg·mL^-1内线性关系良好;加样回收率为94.15%~99.81%,RSD为1.12%~1.94%。结论 该方法准确,重复性良好,可为修订标准提供依据。     

二维液相色谱法测定脑脊液中替加环素浓度及其临床应用

目的 建立二维液相色谱法检测人脑脊液中替加环素浓度,用于颅内感染患者的药物浓度监测。方法 采用外标法定量,第一维色谱柱为Aston SNX5苯基色谱柱（50 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸铵（氨水调pH7.5）-甲醇（45:55,V/V）,流速1.0 ml/min。第二维色谱柱为Aston SC5 C₁₈色谱柱（275 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸铵（氨水调pH7.4）-磷酸铵（氨水调pH3.0）-乙腈（30:50:20,V/V/V）,流速1.2 ml/min。检测波长340 nm,色谱柱温40 ℃,进样量：200 μl。结果 脑脊液中替加环素64.5～1 290.0 ng/ml内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）;日内、日间精密度RSD<5%,准确度为98.80%～106.51%。结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于临床人脑脊液替加环素的浓度监测,可为颅内感染患者的个体化给药提供科学依据。     

HPLC法测定麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱：Wondasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（5：95）;流速：1 ml/min;检测波长：215 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别在4.231~42.31 μg/ml（r=0.999 7）、1.187~11.87 μg/ml（r=0.999 9）范围内与各自峰面积线性关系良好,平均加样回收率为分别为98.9%、98.1%;RSD分别为0.48%、0.64%。结论 该法准确度高、重复性好, 可用于麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。     

甘地胶囊中马钱苷含量测定方法的优化

目的 建立HPLC法测定甘地胶囊中马钱苷的含量。方法 色谱柱为Waters Symmtry C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水（13∶87）;流速1.0 ml/min;检测波长240 nm。结果 马钱苷对照品在0.030 1~3.01 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.62%,RSD为0.86%。结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于甘地胶囊中马钱苷的含量测定。     

用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量

目的 建立同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分含量的HPLC法。方法 色谱柱为ZORBAX SB-C₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30）,柱温：30 ℃,流速：1.0 ml/min,检测波长：248 nm,进样量：10 μl。结果 盐酸特比萘芬在20.4～204.0 μg/ml（r =0.999 7）,莫匹罗星在40.4～404.0 μg/ml（r=0.9998）,糠酸莫米松在2.02～20.20 μg/ml（r=0.999 7）的浓度范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.39%、99.21%、99.97%,RSD分别为0.82%、0.59%、0.81%（n=9）。结论 该方法的专属性、重复性良好,可用于自制复方特比萘酚软膏中的特比萘酚、莫匹罗星、糠酸莫米松的含量测定。     

HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量。方法 色谱柱为ACE5C₁₈S/N-A66766柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺（70:30:0.67,用磷酸调pH为6.5）;检测波长设定230 nm;流速设定1.0 ml/min;乳膏经过提取净化后进样20 μl在室温下分析。结果 盐酸苯海拉明在39.52～197.6 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为100.5%（RSD=1.25%,n=9）,重复性结果显示RSD为0.78%（n=6）,所测得盐酸苯海拉明乳膏含量结果为标示量的101.3%、99.83%、99.62%。结论 本方法准确、灵敏、专属性强、重现性好,对复方苯海拉明乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。     

葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定研究

摘 要 目的:建立葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈;流动相为甲醇-水（25∶75）;检测波长为250 nm;流速为1 ml·min^-1;柱温为30℃。结果:线性范围为0.15～1.50 μg（r=0.999 9）,加样回收率为99.69%（RSD=2.21%,n=6）。三批葛根骨康宁颗粒中葛根素的平均含量为271.8 mg/100 g。结论:本法操作简便、快速、准确,可作为葛根骨康宁颗粒的质量控制指标之一。     

CO2超临界流体色谱法同时测定莪术油中3个倍半萜类成分的含量

目的 建立CO₂超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC² HSS C₁₈ SB色谱柱（3.0 mm×150 mm,1.8 μm）,以CO₂-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为97.94%（n=6,RSD=1.50%）。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为96.07%（n=6,RSD=1.68%）;莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000）,加样回收率为99.33%（n=6,RSD=1.88%）。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。     

HPLC同时测定小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素的含量

目的 建立HPLC同时测定小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素含量的方法。方法 采用Diamonsil-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：335 nm,柱温：30℃。结果 蒙花苷和芹菜素进样量分别在0.3~1.5 μg（r=0.999 4）和0.075~0.375 μg（r=0.999 7）内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.19%和99.12%,RSD分别为1.27%和1.26%。结论 该方法操作简便,重复性好,可用于小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素的含量测定。     

HPLC法测定断血流口服液中断血流皂苷A的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定断血流口服液所含断血流皂苷A的含量。方法 采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水（75:25）为流动相,检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 断血流皂苷A在2.21~22.1 μg ·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,断血流皂苷A平均回收率为99.66%,RSD为1.12%。结论 表明本方法简单方便、准确率高、专属性强,可以作为检测断血流皂苷A含量的有效方法。     

清咽片质量控制研究

目的 建立清咽片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对没食子酸进行定量测定。色谱柱为翡纳米公司Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液（1∶99）为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为273 nm。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中没食子酸进样量在0.007 μg～0.035 μg与峰面积线性关系良好（r＝0.999 9）;平均回收率为98.83%,RSD为1.34%（n＝6）。结论 建立的方法操作简单、准确、专属性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的 建立HPLC双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以含0.1%辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（96：4）为流动相A,以甲醇为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长泛酸钙200 nm、氢氯噻嗪275 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样量为10 μL。结果 泛酸钙和氢氯噻嗪分别在0.025~0.5 μg（r=0.999 6）和0.16~3.2 μg（r=1.000 0）内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为101.2%（RSD=0.47%）和101.6%（RSD=0.49%）。结论 本法精密度好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量检验分析。