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1.
目的 建立同时测定不同产地番石榴叶药材中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素含量的方法。方法 采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水(梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量10µL。结果 金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.155~3.100 μg (r=1.000 0),0.159~3.182 μg (r=0.999 8),0.180~3.601 μg (r=0.999 8),0.007~0.135 μg (r=1.000 0);精密度,稳定性,重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.32%(RSD=1.44%,n=6),97.79%(RSD=1.11%,n=6),100.73%(RSD=1.43%,n=6),98.33%(RSD=1.48%,n=6),10批不同产地的番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论 该方法简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于不同产地番石榴叶药材的质量控制。 相似文献
2.
目的 采用与静脉注射对比的方式,研究聚乙二醇-聚乳酸-α-细辛脑纳米粒(PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒)鼻腔给药后在大鼠体内的药物动力学。方法 以大鼠为动物模型,采用血药动力学、脑药动力学及荧光标记法对比研究PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒经鼻腔给药与静脉注射后药物/纳米粒在大鼠体内的分布情况。结果 PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒静脉注射及鼻腔给药后血浆中的AUC(0-∞)分别为(11032.4±1 827.1)ng·mL-1·min及(5 992.9±717.5)ng·mL-1·min,Cmax分别为(421.9±100.2)ng·mL-1及(171.7±26.3)ng·mL-1,PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒鼻腔给药后的绝对生物利用度F为54.3%。PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒静脉注射后α-细辛脑在脑组织中的Cmax与鼻腔给药后α-细辛脑在脑组织中的浓度Cmax分别为(217.9±29.9)ng·mL-1及(334.2±62.7)ng·mL-1,PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒静脉注射与鼻腔给药后的AUCbrain/AUCplasma值分别为1.37和2.85,且两者具有统计学意义。PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒鼻腔给药后的药物脑靶向效率及鼻-脑传递百分比分别为208.03%及52.01%。荧光标记法结果显示,PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒鼻腔给药后脑靶向性比静脉注射后更强。结论 PEG-PLA-α-细辛脑纳米粒适合于鼻腔给药治疗脑部疾病。 相似文献
3.
目的 建立安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H2209)的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以Dionex Acclaim 120® C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液(23:77)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25 ℃。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010~0.200 μg呈现良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论 该方法<准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。 相似文献
4.
目的 建立HPLC测定脑心清流膏及脑心清片中槲皮苷含量的方法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,0~40 min,7%→ 25% A,40~60 min,25%→ 50% A;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为360 nm;柱温为30℃。结果 槲皮苷浓度在19.4~775.7 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),脑心清流膏和脑心清片平均加样回收率(n=6)分别为100.07%和100.16%,RSD分别为1.88%和1.45%。结论 该方法操作简便、结果准确、重现性好,可作为脑心清流膏及其片剂中槲皮苷的含量测定方法。 相似文献
5.
目的 建立白蔹药材中大黄素含量的测定方法,为完善白蔹药材的质量控制标准提供方法和依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Apollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(85:15);流速:1.0 ml/min;柱温:室温;检测波长:220 nm。结果 在选定的色谱条件下,白蔹药材中大黄素在0.124~3.968 μg/ml范围内线性关系良好,直线回归方程为Y=53 962X–966.46,r=0.999 7,平均回收率为99.7%,RSD为2.5%(n=9)。结论 该方法所测结果准确、灵敏度高、重现性好,适用于白蔹药材中大黄素的含量测定。 相似文献
6.
目的:建立 RP-HPLC 法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法:使用 DiamonsilTM(钻石)C18 色谱柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 - 水(65︰35),柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 230 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用 Diamonsil TMC18 色谱柱(200 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 - 水(10︰90),柱温 25 ℃,体积流量 1.0 mL/min,检测波长为 244 nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果:洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在 1.0~20.0 μg/mL线性关系良好(r = 1.0, n = 5),回收率为 99.0 %~101.0 %;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在 6.0~60.0 μg/mL线性关系良好(r = 0.999 9, n = 5),回收率为99.0 %~101.0 %。结论:该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。 相似文献
7.
目的 比较了红旱莲药材不同部位(茎、叶、花、果)中金丝桃苷的含量差异。方法 采用高效液相色谱法进行测定,采用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,360 nm为检测波长,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃。结果 金丝桃苷的线性范围为2.904~58.08 μg·mL-1,相关系数r=0.999 8,平均回收率为 95.1%,RSD为1.3%;红旱莲药材不同部位(茎、叶、花、果)中金丝桃苷的含量分别为0.405、3.221、2.260、0.371 mg·g-1。结论 红旱莲中不同部位中金丝桃苷含量具有显著差异,叶中含量最高。 相似文献
8.
目的 建立超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)法同时测定大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,并应用于10个不同产地大黄饮片的分析。方法 大黄粉末经甲醇提取制备供试品溶液,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7 μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.6 mL·min-1;柱温30℃;荧光检测器激发波长435 nm,发射波长515 nm。进行专属性、线性关系、定量限及检出限、精密度、稳定性、重复性、加样回收率考察。应用已建立的方法分析10个不同产地大黄饮片中6种大黄蒽醌含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性均良好;平均加样回收率为97.86%~103.2%,RSD为1.27%~2.15%。10个不同产地大黄饮片中蒽醌总量均符合《中国药典》要求;但不同产地的大黄中蒽醌单体的含量差别较大。结论 建立的UHPLC-FLD法灵敏、快速、准确、稳定且重复性好,可用于大黄中6种大黄蒽醌的含量测定。 相似文献
9.
目的 增加评价指标,建立科学、合理的百贝益肺胶囊含量测定方法。方法 C18小柱纯化样品,优化色谱条件为:Vp-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温:20℃;变动流速;流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;进样量:10 μL;检测波长:203 nm。结果 所测成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在40.24~241.44(r=0.999 6),91.50~549.00(r=0.999 9),35.72~241.32(r=0.999 8)μg·mL-1内线性关系良好;加样回收率为94.15%~99.81%,RSD为1.12%~1.94%。结论 该方法准确,重复性良好,可为修订标准提供依据。 相似文献
10.
目的 建立二维液相色谱法检测人脑脊液中替加环素浓度,用于颅内感染患者的药物浓度监测。方法 采用外标法定量,第一维色谱柱为Aston SNX5苯基色谱柱(50 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸铵(氨水调pH7.5)-甲醇(45:55,V/V),流速1.0 ml/min。第二维色谱柱为Aston SC5 C18色谱柱(275 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸铵(氨水调pH7.4)-磷酸铵(氨水调pH3.0)-乙腈(30:50:20,V/V/V),流速1.2 ml/min。检测波长340 nm,色谱柱温40 ℃,进样量:200 μl。结果 脑脊液中替加环素64.5~1 290.0 ng/ml内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);日内、日间精密度RSD<5%,准确度为98.80%~106.51%。结论 该方法操作简便、快速、准确、灵敏,适用于临床人脑脊液替加环素的浓度监测,可为颅内感染患者的个体化给药提供科学依据。 相似文献
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目的 建立麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱:Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(5:95);流速:1 ml/min;检测波长:215 nm;柱温:30℃;进样量:10 μl。结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的质量浓度分别在4.231~42.31 μg/ml(r=0.999 7)、1.187~11.87 μg/ml(r=0.999 9)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均加样回收率为分别为98.9%、98.1%;RSD分别为0.48%、0.64%。结论 该法准确度高、重复性好, 可用于麻杏抗感颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定。 相似文献
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目的 建立同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分含量的HPLC法。方法 色谱柱为ZORBAX SB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(70∶30),柱温:30 ℃,流速:1.0 ml/min,检测波长:248 nm,进样量:10 μl。结果 盐酸特比萘芬在20.4~204.0 μg/ml(r =0.999 7),莫匹罗星在40.4~404.0 μg/ml(r=0.9998 ),糠酸莫米松在2.02~20.20 μg/ml(r=0.999 7)的浓度范围呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.39%、99.21%、99.97%,RSD分别为0.82%、0.59%、0.81%(n=9)。结论 该方法的专属性、重复性良好,可用于自制复方特比萘酚软膏中的特比萘酚、莫匹罗星、糠酸莫米松的含量测定。 相似文献
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目的 建立HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量。方法 色谱柱为ACE5C18S/N-A66766柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.67,用磷酸调pH为6.5);检测波长设定230 nm;流速设定1.0 ml/min;乳膏经过提取净化后进样20 μl在室温下分析。结果 盐酸苯海拉明在39.52~197.6 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.5%(RSD=1.25%,n=9),重复性结果显示RSD为0.78%(n=6),所测得盐酸苯海拉明乳膏含量结果为标示量的101.3%、99.83%、99.62%。结论 本方法准确、灵敏、专属性强、重现性好,对复方苯海拉明乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。 相似文献
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摘 要 目的:建立葛根骨康宁颗粒中葛根素的含量测定方法。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为甲醇-水(25∶75);检测波长为250 nm;流速为1 ml·min-1;柱温为30℃。结果:线性范围为0.15~1.50 μg(r=0.999 9),加样回收率为99.69%(RSD=2.21%,n=6)。三批葛根骨康宁颗粒中葛根素的平均含量为271.8 mg/100 g。结论:本法操作简便、快速、准确,可作为葛根骨康宁颗粒的质量控制指标之一。 相似文献
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目的 建立CO2超临界流体色谱法测定莪术油中呋喃二烯、牻牛儿酮和莪术二酮含量的方法。方法 采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以CO2-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为216 nm,柱温为55℃,背压为2 000 psi。结果 呋喃二烯在2.67~1 337.26μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为97.94%(n=6,RSD=1.50%)。牻牛儿酮在2.77~1 386.00 μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为96.07%(n=6,RSD=1.68%);莪术二酮在6.99~3 493.00 μg·mL-1内线性关系良好(r=1.000),加样回收率为99.33%(n=6,RSD=1.88%)。结论 本方法快捷准确、稳定且绿色环保,可用于莪术油中上述3个倍半萜类成分的质量控制。 相似文献
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目的 建立HPLC同时测定小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素含量的方法。方法 采用Diamonsil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果 蒙花苷和芹菜素进样量分别在0.3~1.5 μg(r=0.999 4)和0.075~0.375 μg(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.19%和99.12%,RSD分别为1.27%和1.26%。结论 该方法操作简便,重复性好,可用于小蓟配方颗粒中蒙花苷和芹菜素的含量测定。 相似文献
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目的 建立清咽片的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对没食子酸进行定量测定。色谱柱为翡纳米公司Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液(1∶99)为流动相,体积流量为1 mL/min,检测波长为273 nm。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;定量测定中没食子酸进样量在0.007 μg~0.035 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为98.83%,RSD为1.34%(n=6)。结论 建立的方法操作简单、准确、专属性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的 建立HPLC双波长法测定复方罗布麻片Ⅰ中泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以含0.1%辛烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(96:4)为流动相A,以甲醇为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长泛酸钙200 nm、氢氯噻嗪275 nm,流速为1.0 mL·min-1,进样量为10 μL。结果 泛酸钙和氢氯噻嗪分别在0.025~0.5 μg(r=0.999 6)和0.16~3.2 μg(r=1.000 0)内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=0.47%)和101.6%(RSD=0.49%)。结论 本法精密度好,结果准确可靠,适用于该制剂的质量检验分析。 相似文献