当归总苯酞的超临界 CO2 萃取工艺研究

摘 要：目的 首次以藁本内酯纯度和转移率为主要考察指标,探讨应用超临界 CO2 萃取法从当归中提取总苯酞的工艺。方法 采用单因素和 L9(3)4 正交设计进行试验,考察药材粒度、萃取压力、萃取时间、萃取温度等因素对藁本内酯纯度和转移率的影响,优化最佳提取工艺。采用高效液相色谱法分析,色谱条件为 Accurasil C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液,柱温30 ℃,检测波长320 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 超临界 CO2 萃取法的最佳工艺条件为：萃取压力10 MPa,萃取温度50 ℃,萃取时间20 min。结论 超临界 CO2 流体工艺萃取的当归总苯酞纯度和转移率可达80%以上。     

超临界CO_2萃取银杏叶挥发油的工艺考察

目的:探讨超临界CO2萃取银杏叶挥发油的方法,选出最佳的提取工艺参数。方法:以银杏叶挥发油得率为指标,考察了萃取温度、压力、CO2流量、萃取时间4个因素对银杏叶挥发油的超临界CO2萃取的影响。结果:萃取压力20MPa,萃取温度45℃,CO2流量为10kg.h-1的条件下萃取4h为最佳工艺。结论:超临界CO2萃取法提取银杏叶挥发油得率达5.92%。     

超临界CO_2萃取紫苏叶挥发油及其成分分析

目的:采用超临界流体萃取技术提取紫苏叶挥发油,并用GC-MS对挥发油进行化学成分分析。方法:通过单因素实验和正交实验法确定超临界CO2流体萃取紫苏叶挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油得率的影响;利用GC-MS分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量。结果:紫苏叶超临界CO2萃取最佳条件为:萃取压力20 MPa,温度35℃,萃取时间150 min,CO2流量10 kg.h-1;挥发油的得率3.2%,从中鉴定出了16个化合物,其含量占出峰物质总量的97.68%。结论:紫苏叶挥发油中富含醚、萜类化合物、酯、酮和醇等组分。     

香姜颗粒挥发油的萃取工艺研究

目的研究香姜颗粒挥发油超临界CO2流体萃取的最佳工艺。方法以蒿本内酯含量和收油率为指标,95%乙醇为夹带剂,用正交试验法进行优选;用高效液相色谱法对蒿本内酯的含量进行测定,色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸(30∶70),检测波长为280nm。结果香姜颗粒挥发油萃取的最佳工艺条件为萃取温度50℃,萃取压力45MPa,萃取时间3h,95%乙醇作为夹带剂。蒿本内酯在5.1~25.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)。结论该工艺制备简便,操作可行,可为大生产提供理论依据。     

超临界CO2萃取满山红挥发油

目的:确定超临界CO2萃取满山红挥发油的最佳实验条件。方法:采用正交实验确定超临界CO2萃取满山红挥发油的最佳实验条件。结果:超临界CO2萃取满山红挥发油的最佳实验条件为:萃取压力25M Pa,萃取温度45℃,萃取时间2.5h,萃取率3.82%,水蒸汽蒸馏提取得率0.24%。结论:超临界CO2萃取法优于传统的水蒸气蒸馏法。     

基于SFE联用GC-MS技术对当归挥发油主要成分的提取与分析

目的超临界流体萃取技术提取当归挥发油的主要成分。方法当归粉碎,取适量加入萃取釜中,用超临界梯度提取,联用气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析当归挥发油有效成分,并对其主要成分的含量进行测定。结果本次实验从当归挥发油中提取分离得到含量超过0.1%的化合物31种,其中含量最高者为Z-藁苯内酯和E-藁苯内酯,其总含量达到79.829%。结论由研究结果推测,藁本内酯很有可能是当归发挥功用的有效处。     

超临界CO2萃取川芎挥发油的工艺研究

目的:优选超临界CO_2萃取川芎挥发油的最佳工艺条件。方法:以川芎挥发油出油率和阿魏酸的含量为评价指标,采用正交试验优化超临界CO_2萃取川芎挥发油的工艺条件。结果:超临界CO_2萃取川芎油的最佳条件:萃取温度50℃,萃取压力35 MPa,萃取时间2 h,CO_2流量20 L·min~(-1)。结论:该优选提取工艺条件稳定可行。     

正交试验优选藏木香与干姜中挥发性成分萃取工艺

目的:优选藏木香与干姜中挥发性成分的最佳超临界CO2萃取工艺。方法以土木香内酯含量、挥发油得率为指标,以萃取压力、萃取温度、萃取时间及夹带剂用量为考察因素,采用正交试验优选最佳萃取工艺。结果:最佳萃取工艺为夹带剂量225mL,在萃取压力35Mpa下,于40℃萃取1h。结论:该工艺合理、操作可行、质量可控,可用于工业化生产。     

超临界萃取当归挥发油及阿魏酸正交试验研究

目的：优选超临界二氧化碳流体（SFE-CO2）萃取当归挥发油和阿魏酸的工艺条件。方法：以阿魏酸的提取量和挥发油的得率为考察指标，以高效液相色谱法测定阿魏酸含量，采用正交试验对提取条件优选。结果：优选萃取条件是：当归粉碎为20—60目，75％的乙醇作为夹带剂，萃取压力30Mpa，萃取温度60℃。结论：优选工艺萃取的挥发油和阿魏酸提取量较高，所得浸膏量较低。     

超临界CO2流体萃取徐长卿中丹皮酚的工艺研究

目的确定徐长卿中丹皮酚的超临界CO2流体萃取工艺。方法通过正交试验得到超临界CO2物,并用高效液相色谱法测定萃取物中丹皮酚的含量,以丹皮酚收率为指标评价该工艺。结果超临界CO2流体萃取徐长卿中丹皮酚的最佳工艺为,萃取压力15MPa,温度55℃,萃取时间2h。结论该工艺适合提取徐长卿中的丹皮酚。     

当归、川芎中藁本内酯含量测定及醇提工艺研究

目的研究当归、川芎中藁本内酯醇提的最佳工艺条件。方法建立HPLC法测定提取液中指标成分藁本内酯的含量 ,并用正交设计优化醇提工艺条件。结果与结论用甲醇 - 水 - 乙酸(V∶V∶V =75 . 0∶2 4 . 8∶0 . 2 )作流动相能使藁本内酯得到良好的分离 ;8倍量 85 % (φ)乙醇提取3次 ,每次 1 0h为醇提最佳工艺条件。     

超声法与闪式提取法提取龙胆中龙胆苦苷的工艺对比研究

目的对比研究超声法与闪式提取法提取龙胆中龙胆苦苷的工艺。方法采用高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量,超声法以乙醇浓度、提取时间、超声功率、料液比为考察因素,闪式提取法以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,以龙胆苦苷提取率为考察指标,采用L9（34）正交试验优选最佳提取工艺条件。结果与超声法相比,闪式提取法效率更高,其最佳提取工艺为提取溶剂50%乙醇,料液比1∶60,提取时间3 min。结论本法工艺简单、经济、提取率高,可为中药龙胆的开发利用提供参考。     

超临界CO_2萃取蚕蛹多不饱和脂肪酸的工艺研究

目的提取蚕蛹油,测定主要成分的含量。方法采用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)技术,并利用均匀设计法优化筛选最佳萃取工艺条件。气相色谱法测定蚕蛹油主要成分的含量。结果蚕蛹油SFE-CO2的最佳工艺条件为:萃取压力(25.5±0.5)MPa,萃取温度55℃,萃取时间2.5 h,最大萃取率为35.46%。各成分含量分别为:棕榈酸25.08%、硬脂酸7.55%、油酸25.40%、亚油酸7.58%、α-亚麻酸34.38%。结论SFE-CO2技术可用于蚕蛹油提取,并可用于工业化生产。     

正交试验法优选栀子苷的提取工艺研究

目的优化栀子苷的提取工艺。方法运用正交设计优选提取工艺，以高效液相色谱法测定栀子苷含量。结果优化后的提取条件为70％乙醇，8倍量体积，回流提取3次，每次2h，提取物中栀子苷的含量较高。结论优化的提取工艺简便、合理，为栀子提取物的制备提供了一定的理论参考依据。     

正交试验法优选愈肠颗粒的提取工艺

目的：研究愈肠颗粒的最佳提取工艺。方法：以愈肠颗粒的有效成分小檗碱、异欧前胡素的含量和浸膏得率作为评价指标,采用正交试验设计优选愈肠颗粒的最佳提取工艺。结果：经正交试验直观分析、方差分析和验证性实验,优选出最佳提取工艺条件为：处方量药材加8倍量水提取2次,每次1 h,提取液用70％乙醇沉淀。结论：该工艺简单方便,稳定可行,可作为愈肠颗粒的提取方法。     

HPLC法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法:采用Dikma Kromasil C18(250 nm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸水溶液(65∶35);流速1.0 mL.min-1;检测波长:320nm;柱温30℃。结果:川芎药材中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在0.032~0.3179μg范围内,藁本内酯在0.244~2.44μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和98.8%。结论:本方法简便,准确,重复性好,为多组分评价川芎药材质量提供了可靠的分析方法。     

超临界CO2萃取结合柱层析法提取和纯化丹参中的丹参酮ⅡA

目的:优化用超临界CO2从丹参中萃取丹参酮ⅡA的工艺条件,并建立纯化丹参酮ⅡA的柱层析法。方法:以HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量。采用正交试验优化超临界CO2萃取丹参酮的条件,考察夹带剂用量、萃取压力、萃取温度和分离温度对提取效果的影响。用100~200目的中性氧化铝柱层析,以苯进行洗脱,收集相关流份,减压回收溶剂后经无水乙醇重结晶得到丹参酮ⅡA晶体。结果:超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的最优条件为:夹带剂用量120 ml,萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,分离温度35℃。柱层析后重结晶得到纯度为93.49%的丹参酮ⅡA晶体。结论:超临界CO2萃取丹参酮具有操作简便、方法可靠、切实可行、无有机溶剂残留的优点,结合柱层析法可获得高纯度晶体。     

HS-SPME-GC-MS联用对当归各药用部位挥发油成分的分析

目的：分析比较当归各药用部位的挥发油成分。方法：通过单因素考察确定最佳萃取条件,采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用法测定当归各药用部分挥发性化学成分,通过面积归一法确定各成分含量。结果：最终确定条件为称量量0.5 g,萃取温度90℃,萃取时间20 min,解吸附时间3 min。全当归药材粉末出峰94个,当归头药材粉末出峰64个,当归身药材粉末出峰62个,当归尾药材粉末出峰73个,全当归、当归头、当归身和当归尾定性成分含量分别为99.994%,99.747%,97.754%和99.988%。结论：当归挥发性成分主要为藁本内酯且藁本内酯含量：当归身>当归尾>当归头>全当归。     

Optimization of pressurized liquid extraction of five major flavanoids from Lysimachia clethroide

As an alternative of traditional extraction method, pressurized liquid extraction (PLE) was applied for five flavanoids extraction from Lysimachia clethroide. The operational parameters of PLE, such as extraction solvent, temperature, pressure, static extraction time, flush volume and cycles were optimized by univariate approach coupled with central composite design (CCD) in order to obtain the highest extraction efficiency. The optimized result employed 50% acetonitrile aqueous as extraction solvent, 100 degrees C of extraction temperature, 1500 psi of extraction pressure, 25 min of static time, 70% flush volume, and only one cycle to extract the target compounds completely. Finally, the contents of five major flavanoids in L. clethroides from different sources were determined simultaneously by the combination of the presented PLE and HPLC method.     

水解法提取纯化刺槐素的工艺研究

目的优选野菊花中刺槐苷的水解工艺。方法采用均匀设计法,以高效液相色谱法(HPLC)测定野菊花中刺槐素含量,探讨影响刺槐素提取效率的因素,并筛选出最佳提取条件。结果最佳水解工艺为盐酸与药液比为5∶2,盐酸浓度3 mol/L,水解时间为3 h,水解温度为100℃。结论 HPLC法测定野菊花中刺槐素含量的方法,快速、可行。均匀设计法优选的野菊花中刺槐素提取工艺,操作简单,节约时间,提取率比原工艺有明显提高。