流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的 采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性.方法 分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰...     

连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮

目的基于改进的贝特洛反应,建立连续流动注射分光光度法测定饮用水中氨氮的方法。方法样品通过连续流动注射分析仪被带入连续流动的载流液中,氨氯化生成一氯胺,一氯胺与水杨酸反应生成5-氨基水杨酸盐,进一步发生氧化和氧化耦合反应,生成绿色络合物,在660 nm波长处测量其吸光度。结果氨氮的线性范围为0.02～2.00 mg/L,方法检出限为0.003 8 mg/L,在本底浓度为0.031 mg/L水源水和0.021 mg/L出厂水中分别加入0.02、0.10和0.18 mg/L 3种不同浓度的氨氮标准溶液,连续测定6次,水源水的相对标准偏差分别为2.80%、0.21%、0.12%,出厂水的相对标准偏差分别为3.80%、0.34%和0.37%。不同浓度的实际水样加标回收率在90.0%～110.0%之间。测定结果与国标方法(纳氏试剂分光光度法)比较差异无统计学意义(t=2.09,P0.05)。结论本方法具有较高的准确度和精密度,相比于普通的分光光度法具有操作简便,分析速度快,适合于大批量测定饮用水中的氨氮。     

应用流动注射分析仪测定生活饮用水中氨氮

目的 应用流动注射分析仪,建立一种简便、高效率的流动注射法,分析生活饮用水中的氨氮。方法 按GB/T 5750.2—2023《生活饮用水标准检验方法》采集样品,用流动注射分析仪测定生活饮用水中氨氮,并与纳氏试剂分光光度法比较。结果 该法在氨氮浓度0.0～1.0 mg/L时有良好的线性关系,相关系数为r=0.9999;检出限为0.004 mg/L;精密度实验中,各浓度点的相对标准偏差(RSD)为0.10%～1.38%;加标回收率为86.4%～108.1%;有证标准物质的测定值和均值均在质控范围内,RSD为0.68%～0.77%,均符合实验要求;实际水样检测时与纳氏试剂分光光度法比较,两法的氨氮测定值差异无统计学意义(t=0.12,P=0.904)。结论 流动注射分析仪测定生活饮用水中的氨氮,操作简单,检出限低,提高了分析速率,减少了人工消耗,适用于大批量水样分析。     

连续流动注射分光光度法测定水中氨氮的应用研究

目的探讨连续流动注射仪测定水中氨氮浓度的可靠性和适用性。方法利用流动注射分析技术实现在线分析,根据贝特洛反应,氨与氯反应生成一氯胺后,再和水杨酸盐发生化学反应生成5-氨基水杨酸盐,5-氨基水杨酸盐被氧化后和自身偶合反应生成绿色的络合物,在波长660 nm下比色测定。结果氨氮在0～1.00 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;检出限为6.33μg/L;平均相对标准偏差为2%;加标回收率为96.2%～99.6%之间;有证标准物质测定均在定值范围内,相对误差2%;采用纳氏比色法和连续流动注射法同时对20份水样测定,发现两种方法检测结果差异无统计学意义(t=0.988,P=0.336)。结论流动注射仪测定水中氨氮的方法灵敏度高,准确度好,大大缩短了测定时间,尤其适合大批量水样分析。     

两种便携式氨氮检测仪性能比较

目的评价测定生活饮用水中氨氮水杨酸法原理的两种便携式检测仪的性能。方法在两种便携式氨氮检测仪的检测浓度范围内绘制标准曲线,分析仪器的线性范围及可用性,通过测定空白样品20次,估算方法的检出限和最低检出浓度,并进行精密度和加标回收试验,应用便携式氨氮检测仪测量有证标准物质。结果DR900和DR1900型氨氮检测仪氨氮浓度在0~2.5 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)均为0.9999,检出限为0.015 mg/L,最低检出浓度为0.060 mg/L,方法的相对标准偏差(RSD)在0.24%~2.70%之间,加标回收率在99.5%~110%之间,有证标准物质测量结果在标准值范围之内。7500型氨氮检测仪氨氮浓度在0.05~1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r)=0.9996,检出限为0.011 mg/L,最低检出浓度为0.044 mg/L,方法的相对标准偏差(RSD)为2.0%~15.5%,加标回收率为92.8%~122.4%,有证标准物质测量结果代入校准曲线修订后在标准值范围内。结论DR900和DR1900型便携式氨氮检测仪适用于直接取水样现场检测生活饮用水中氨氮,7500型便携式氨氮检测仪可以用于直接取水样现场检测生活饮用水中氨氮,但应注意对其校准曲线进行验证。     

连续流动分析在线蒸馏法测定水质中氨氮方法学研究

目的建立连续流动在线蒸馏分析水中氨氮的方法。方法水样与碱性蒸馏试剂混合后在充有氮气的条件下加热到120℃蒸馏。蒸馏释放出的铵被吸收于硫酸溶液中。在亚硝基铁氰化钠存在下,与水杨酸盐、二氯异氰尿酸钠反应生成蓝色化合物,在660nm下比色测定。结果本方法在0.02～1.00 mg/L内线性良好,检出限为0.002 mg/L,实际水样平行测定的相对标准偏差≤3.26%,加标回收率为90.0%～100.5%。结论本文所用方法灵敏、快速,适用于所有的饮用水分析。     

流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物

目的建立测定饮用水中氰化物的流动注射方法。方法采用FIA-6000+全自动流动注射分析仪、AS-90F自动进样器,将仪器工作条件调整至测定氰化物的最佳状态,生活饮用水样品无需预处理,在线蒸馏,直接检测。结果该法检出限为0.30μg/L,高、中、低3种浓度混合水样平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%、0.35%、0.24%;3个浓度氰化物标准溶液加标回收试验的回收率97.5%~104%;与国标异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测试,结果差异无统计学意义。结论流动注射法的检出限低,灵敏度和精密度高,在线蒸馏,操作简便,可用于生活饮用水中氰化物的测定。     

间隔流动注射分析技术测定水中酚的实验研究

目的 :为间隔流动注射分析仪在水中酚的测定分析研究中的应用提供试验依据。方法 :对 Skalar SAN Plus间隔流动注射分析仪的线性范围、精密度、加标回收率进行了测定。并对同一样品采用间隔流动注射分析仪和国标法手工测定其加标酚含量 ,进行了比较研究。结果 :Skalar间隔流动注射分析仪分析水中酚 ,工作曲线线性范围在 1～ 4 0μg/L ,最低检出浓度为 1.0μg/L ;方法的精密度优良 ;平均回收率在 98.6 %～ 10 0 .3%之间 ,精密度和回收率的相对标准偏差均 <5 %。与手工的国标方法比较差异无显著性。结论 :该方法具有很高的精密度和准确性 ,方法稳定可靠。方法的性能参数符合国家卫生部《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检测和评价中具有较好的应用价值     

在线萃取分段流动化学分析法测水中阴离子合成洗涤剂

目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的阴离子合成洗涤剂。     

生活饮用水中硝酸盐氮三种检测方法比较

目的比较麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种检测方法测定生活饮用水中硝酸盐氮的适用性。方法以县区农改水为检测水样,分别采用麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法三种方法测定硝酸盐氮含量,从测定范围、检出限、精密度和加标回收率等方面进行分析和比较。结果麝香草酚分光光度法、离子色谱法和流动注射法测定水中硝酸盐氮时线性关系均较好,相关系数分别为0.999 6、0.999 9和0.999 7;检出限分别为0.300 0、0.008 6和0.004 0 mg/L;线性范围分别为0.3~12.0 mg/L、0~150.0 mg/L和0~3.0 mg/L;相对标准偏差分别为2.1%~4.5%、1.3%~1.9%和1.3%~1.7%;加标回收率为92.5%~102.1%。结论三种方法的灵敏度和准确度均较好,均适用于水中硝酸盐氮的检测,但在实际应用方面各有优势,可根据实际需要与实验条件酌情选择使用。     

生活饮用水中氰化物的流动注射分析

目的根据异烟酸-巴比妥酸分光光度法原理,建立流动注射分析测定生活饮用水中氰化物的方法。方法生活饮用水在线蒸馏,冷凝、保温盒比色均由QC 8500流动注射分析仪自动完成。结果该方法最低检测质量浓度0.68μg/L,RSD为2.05%~3.16%,回收率在94.4%~99.5%之间。同一水样分别采用QC 8500流动注射分析仪与异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行测定,两种方法差异无统计学意义(t=0.550,P>0.05)。结论该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析。     

流动注射法测定水中总磷的研究

应用LACHAT QC8500型分析仪,对流动注射测定总磷的方法进行了质量控制项目的研究.该方法测定范围0.05～1.0 mg/L,检出限0.001 mg/L.实验证明:该方法具有分析速度快、精密度和准确度高等优点,适用于水中总磷实验室连续测定.     

流动注射分析测定生活饮用水中挥发酚

目的采用4-氨基安替吡啉分光光度法建立流动注射分析,测定生活饮用水中挥发酚。方法生活饮用水在线蒸馏,冷凝和比色均由QC8500流动注射分析仪自动完成。结果该方法最低检测质量浓度为1.14μg/L,RSD为1.86%～3.06%,回收率在94.2%～99.5%之间。同一水样分别采用两种不同的方法进行测定。检测结果经统计学处理,差异无统计学意义(t=0.632,P>0.05)。结论该方法前处理简单,分析周期短,方法准确度、精密度好,自动化强度高,安全可靠,适用于大批量样品分析。     

环境水样中钾的连续流动分析法

目的 建立环境水样中钾的连续流动分析方法。方法 用ALLIANCE自动分析仪测定环境水样中的钾，并与原子吸收法作了对照。结果 方法的检出限为0．5μg／mL，在浓度5-1000μg／ml范围内呈线性关系，加标回收率在97％。102％之间，相对标难偏差为0．82％—1．23％。结论 连续流动分析方法可准确、快速地测定环境水样中的钾。     

水中总硬度的连续流动分析测定法

目的 研究检测水质总硬度的连续流动分析法.方法 采用SKALAR SAN 四通道连续流动分析仪,根据钙镁离子在pH=10.0条件下与铬黑T指示剂生成天蓝色配合物的原理,在490nm处检测水质总硬度.结果 线性范围为5～500mg/L(r＞0.9990),RSD≤3.26%,回收率为94.12%～104.30%,最低检出浓度为1.43mg/L,与<生活饮用水卫生规范>(2001)的Na2EDTA滴定法比较,其结果差异无统计学意义.结论 该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合水中总硬度的测定.     

饮用水中铝的流动注射分析测定法

目的 建立饮用水中铝的流动注射分析测定法.方法 在六亚甲基四胺缓冲溶液(pH=6.0)中,以邻菲啰啉和抗坏血酸为掩蔽剂,使铝离子与铬天青S反应生成络合物,在550 nm波长下进行流动注射分析.结果 在5～200μg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=2.05×10~5x-1.47×10~4,其相关系数为0.999 3,检出限为2.0μg/L,平均回收率在92.2%～108.0%之间,RSD在2.5%～8.2%之间.结论 该方法简单、快捷、准确,适用于饮用水中铝含量的测定.

Abstract：

Objective To establish a method for the determination of aluminium in drinking water by flow injection analysis instrument.Methods In a hexamine buffer solution(pH=6.0),phenanthroline solution and ascorbic acid as the anti-interference agent,aluminium could react with chrolnazurol S solution and form a compound,of which maximum absorption was at 550 nm.Results The linear range for this method was 5-200μg/L.11le correlation coefficient was 0.999 3,the detection limit of this method was 2.0 μg/L,the recovery rates were in the range of 92.2%-108%and RSD were in the range of 2.5%-8.2%.Conclusion The flow injection method is simple,rapid,accurate and is applicable to the determination of aluminium in drinking water.     

游泳池水中尿素的连续流动分析测定法

目的寻找稳定、快速测定游泳池水中尿素含量的分析方法。方法根据尿素在强酸和加热条件下与安替比林及二乙酰一肟反应呈黄色,在450nm比色定量的原理,选用FUTURA流动注射分析仪对游泳池水中的尿素进行测定,进行余氯干扰试验,并将该方法与二乙酰一肟安替比林(国标)法进行比较。结果该方法测定尿素的线性范围为0.5～4.0mg/L,回归方程为y=0.0775x 0.0219,r=0.999,最低检出限为0.07mg/L。回收率为92.1%～106.8%,RSD为0.2%～2.9%。余氯为0.3、3.0mg/L时,该方法的回收率为98.8%～104.0%,相对相差均小于10%,不干扰测定。结论连续流动分析仪测定游泳池水中尿素能满足分析要求,适宜推广。     

废水中间苯二酚的流动注射化学发光测定法

目的 建立一种测定废水中间苯二酚的新方法。方法 采用流动注射技术研究了酸性条件下，高锰酸钾与间苯二酚的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨，建立了流动注射化学发光法测定间苯酚的新方法。结果 方法的检出限为0.06μg/ml，线性范围为0.2-80μg/ml，对4.0μg/ml间苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差为1.3%。结论 流动注射化学发光法可用于测定废水中间苯二酚的含量。     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。