HPLC法快速测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度

目的:建立快速测定人血浆中酒石酸美托洛尔浓度的方法。方法:血浆样品以3-叔丁基甲醚处理后,采用高效液相色谱法进样测定,色谱柱为Kromasil LC-18DB,流动相为乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H=2.0)(30∶70),柱温为25℃,流速为1.3ml/min,荧光检测波长为267 nm(激发波长)、290 nm(发射波长),内标为吲哚洛尔。结果:酒石酸美托洛尔血药浓度在2~300 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测浓度为1 ng/ml。平均方法回收率为(101.13±4.0)%,日内RSD≤2.47%,日间RSD≤4.51%。结论:该方法简便、快速、灵敏、重现性好,适用于酒石酸美托洛尔临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿糖胞苷浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax C18,检测波长为280nm,流动相为0·01mol/L磷酸盐(pH=7·0)-乙腈(95∶5),流速为1·0ml/min。结果:阿糖胞苷血药浓度在0·05~20μg/ml(r=0·9999)范围内线性关系良好,最低检测浓度为2ng/ml,方法回收率为98·3%~103·2%,日内、日间相对标准差分别为2·8%、3·6%。结论:本方法简单、快速、准确,适用于阿糖胞苷临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

黄藤素缓释片在Beagle犬体内测定方法研究

目的:建立黄藤素缓释片在Beagle犬体内测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(1∶1,每1000mL含NaH2PO43.4g,SDS1.7g),用H3PO4调节pH3,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为342nm。结果:血浆浓度在0.005～0.5μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为(102.22±2.48)%。结论:该方法操作简便,准确灵敏,重现性好,可满足黄藤素缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物利用度研究。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体

目的　建立HPLC手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体。方法　选用AgilentEclipseXDB -C8色谱柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,LabAllianceC8保护柱 (4 .6mm× 10mm) ;流动相为水 -甲醇 -乙腈 (4 9∶4 6∶5 ) ,其中含 9.0mmol·L-1β -CD、0 .2 %磷酸且pH 5 .30 ,流速为 0 .8ml·min-1;检测波长 2 5 4nm ;进量样 2 0 μl;柱温为室温。 结果　建立了 β -环糊精手性流动相添加剂法拆分麻黄碱对映体的方法。结论　该方法分离度好、简便 ,比手性固定相经济     

高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋对映体杂质

目的 :建立一种用高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋体含量的方法。方法 :研究了影响对映体拆分的手性选择剂种类和浓度 ,缓冲溶液的组成、浓度和pH ,电泳工作电压 ,温度和检测波长 ,择优选择手性分离的最佳电泳条件 ,用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精的 0 1mol·L-1三羟基甲氨基甲烷溶液 (用磷酸调节至 pH =3 0 )作为电泳缓冲液 ,工作电压 2 0kV ,柱盒温度为 15℃ ,检测波长 2 0 4nm ,气压进样 3s。结果 :使右旋 -左旋酒石酸托特罗定对映体基线分离。浓度在 0 0 0 1～ 1 5mg·L-1范围内 ,与峰面积的响应呈良好的线性 ,迁移时间和峰面积的RSD小于 5 % ,左旋体加样回收率为 10 2 1% (n =6 ) ,最低检出浓度为 0 5 μg·mL-1。结论 :本法适用于实验室中酒石酸托特罗定左旋对映体杂质的常规测定     

高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定乳酸左氧氟沙星脂质体凝胶及霜剂中主药含量的方法。方法:色谱柱为ZorbaxSBC18,流动相为乙腈-0·05mol/L枸橼酸溶液-1mol/L乙酸铵溶液(30∶69·14∶0·86),流速为0·80ml/min,检测波长为293nm,进样量为20μl。结果:乳酸左氧氟沙星检测浓度在5·0~60·0μg/ml范围内线性关系良好(r=0·9998,n=6),平均回收率脂质体凝胶、霜剂分别为100·82%~101·10%(RSD=1·74%~2·88%)、100·84%~101·33%(RSD=1·81%~3·03%)。结论:该方法灵敏、稳定、重现性好,用于含量测定结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(55∶45),检测波长为260nm,流速为1·0ml/min,柱温为室温。结果:样品中主药与有关物质分离良好,且3批样品中有关物质总含量均低于1·0%;氟康唑检测浓度在0·05~0·25mg/ml浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为99·8%(RSD=0·49%)。结论:本方法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好,可用于氟康唑胶囊的含量测定及有关物质的检查。     

用中空纤维液相微萃取-HPLC法测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度

目的:建立中空纤维液相微萃取-HPLC法测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度.方法:优化酒石酸美托洛尔液相微萃取法供给相和接受相的浓度、萃取时间、萃取温度、萃取转速和离子强度,血浆样品经中空纤维液相微萃取法萃取后,用HPLC法测定酒石酸美托洛尔的浓度.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱,流动相:甲醇-0.1％磷酸(40∶60),流速:1 ml/min,激发波长:227 nm,发射波长:305 nm,柱温:30℃.结果:酒石酸美托洛尔在2～ 125 ng/ml线性关系良好,低、中、高三种浓度(5、20、100 ng/ml)的日内、日间精密度均＜10％,回收率分别为(87.1±7.3)％、(92.6±5.8)％和(89.1±2.5)％.结论:中空纤维液相微萃取-HPLC法适用于测定血浆样品中酒石酸美托洛尔的浓度.     

高效液相色谱法测定小儿运脾合剂中阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿运脾合剂中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为0·1%乙酸-甲醇(70∶30),流速为0·8ml/min,柱温为26℃,检测波长为320nm,进样量为20μl。结果:阿魏酸检测浓度在0·02~1·2mg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9997),平均回收率为97·88%(RSD=1·19%)。结论:本方法可用于小儿运脾合剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑含量的方法。方法:色谱柱为WatersNova-pakC18,流动相为三氯甲烷-甲醇-水(14∶52∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为289nm,柱温为35℃。结果:樟脑检测浓度在0.8～5.6μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.7%)。结论:本方法专属性好、简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量。方法采用美国Agilent高效液相色谱仪,以醋酸盐缓冲液-乙腈(850∶150)为流动相,流速2mL.min-1,柱温30℃,检测波长为275nm。结果美托洛尔在100.6~603.6μg.mL-1范围内,线性关系良好,r=0.9996。回收率99.2%。结论该法可准确测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量,适用于产品的质量控制。     

Analytical Method for the Simultaneous Estimation of Hydrochlorothiazide and Metoprolol Tartrate using RP HPLC

The present study deals with the estimation by RP-HPLC of two different drug components hydrochlorothiazide and metoprolol tartrate present in a tablet formulation. It is a simple, fast, precise and accurate high performance liquid chromatographic method. It is performed using phosphate buffer along with methanol as mobile phase, in the proportion of 60:40. The separation is done on a C(18) column and it is estimated at a λ(max) of 226 nm with a flow of 1 ml/min. The detection limits range from a 0.013 to 0.075 mg/ml for hydrochlorothiazide and 0.10 to 0.60 mg/ml for metoprolol tartrate, respectively. The specificity for interference of any peak with main peak of interest is checked. A scan of the individual drug was taken for assuring the λ(max). The system suitability by precision is also checked to ensure the analytical method. The method was found to be accurate and precise for estimation of the two drugs simultaneously.     

Determination of metoprolol enantiomers in human urine by coupled achiral-chiral chromatography

Achiral chiral column switching HPLC assay was developed to allow the separation and quantitation of the enantiomers of metoprolol in human urine by means of fluorescence detection. Urine samples were prepared by liquid liquid extraction, followed by HPLC. The racemic metoprolol and internal standard were separated from the interfering components in urine and quantified on the silica column, and the enantiomers were determined on a Chiralcel OD chiral stationary phase. The two columns were connected by a switching valve equipped with a silica trap column. Detection limit was 25 ng/ml for each enantiomer. The intra-day variation ranged between 0.38 and 4.94% in relation to the measured concentration and the inter-day variation was 0.15-3.13%. It has been applied to the determination of (R)-(+)-metoprolol and (S)-(-)-metoprolol in urine from healthy volunteers dosed with racemic metoprolol tartrate.     

二阶导数紫外分光光度法测定酒石酸美托洛尔体外经皮渗透量

目的:建立以二阶导数紫外分光光度法测定酒石酸美托洛尔(MP)体外经皮渗透量的方法。方法:对MP的二阶导数紫外扫描图谱在224nm和234nm波长处出现的特征谷和特征峰间的振幅ΔA进行定量。结果:MP检测浓度在5~60μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.89%,RSD平均值为2.05%。结论:本法可排除皮肤渗出物干扰并准确测定MP体外经皮渗透量,且操作简便、快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分含量

目的:建立同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分(氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为2.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为275 nm。结果:氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平检测质量浓度线性范围分别为45.8⁶87、92.4687、92.4¹ 386、46.11 386、46.1⁶92μg/ml(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.51%、99.42%,RSD分别为0.69%、1.06%、0.90%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为复方美托洛尔尼群地平胶囊质量标准的改进提供参考。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸小檗碱的浓度

目的:建立血浆中盐酸小檗碱浓度的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱内标法,色谱柱为DikmadiamonsilTMC18,流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.06),流速为1ml/min,检测波长为345nm,柱温为40℃,内标物为对二甲氨基苯甲醛。结果:盐酸小檗碱检测浓度在20.5～656ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.14%,平均RSD为3.78%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸小檗碱的药动学研究。     

HPLC-荧光法测定莫西沙星在犬体内的血药浓度及其药动学研究

目的:建立测定犬血浆中莫西沙星浓度的方法,并研究其药动学特性。方法:取Beagle犬6只,单剂量灌服莫西沙星120mg,采用高效液相色谱-荧光法测定给药后72 h内血浆中莫西沙星的浓度,采用DAS软件计算药动学参数。色谱柱为HypersilBDS C18,流动相为乙腈-1.0 mol.L-1醋酸溶液(25∶75,pH=2.0),流速为1.0 mL.min-1,激发波长为273 nm,发射波长为488 nm。结果:莫西沙星检测浓度的线性范围为0.1～20.0μg.mL-(1r=0.999 2),平均相对回收率为89.5%～96.7%,日内和日间RSD均<6%。莫西沙星在犬体内的药动学特性符合二室模型,主要药动学参数cmax:(10.25±4.21)μg.mL-1,tmax:(3.0±1.0)h,t1/2β:(9.76±2.48)h,AUC0～24 h:(142.10±49.80)mg.h.L-1。结论:本方法准确、灵敏、快速,适用于莫西沙星的血药浓度测定和药动学研究。     

复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。