高效液相色谱法同时测定芝枣宁心胶囊中两组分含量

目的建立同时测定芝枣宁心胶囊中酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,0 min(12%A)→8 min(19%A)→12 min(20%A)→26 min(36%A)→28 min(35%A)→32 min(100%A)→40 min(100%A),蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃,气体流量为4.00 bar,紫外检测器检测波长为335 nm。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.31～1.55μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 8),平均回收率为98.67%,RSD为2.68%(n=9);斯皮诺素进样量在0.59～3.00μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.14%,RSD为2.31%(n=9)。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于芝枣宁心胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定和营合剂中阿魏酸和丹酚酸B含量

目的 建立同时测定和营合剂中阿魏酸和丹酚酸B含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0～5 min时5%A～10%A,5～15 min时10%A～14%A,15～25 min时14%A～15%A,25～30 min时15%A～17%A,30～45 min时17%A～21%A,45～55 min时21%A～22%A,55～63 min时22%A）;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为321 nm;进样量为10μL。结果 阿魏酸和丹酚酸B的质量浓度分别在2.27～22.74μg/mL(r=0.999 9,n=6)和27.05～270.48μg/mL(r=0.999 7,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.75%和99.06%,RSD分别为1.71%和2.24%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.50%(n=6)。每1 mL样品中分别含阿魏酸7.77μg和丹酚酸B 193.17μg(n=3)。结论 该...     

反相高效液相色谱法测定加味四妙勇安汤中绿原酸和梓醇的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定加味四妙勇安汤浸膏中绿原酸和梓醇含量的方法。方法：色谱柱为Merck Purospher?STARLP RP-18 endcapped柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃。(1)绿原酸的色谱条件,流动相为乙腈-0.4%磷酸(V∶V=11∶89),检测波长为327 nm。(2)梓醇的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸,梯度洗脱(0～15 min, 0.8%A;15～60 min, 2%A),检测波长为210 nm。结果：绿原酸在4.420～442.0μg/mL(r=0.999 8)范围内质量浓度与峰面积成良好线性关系;平均回收率为99.38%(RSD=1.26%)。梓醇在9.760～488.0μg/mL(r=0.999 9)范围内质量浓度与峰面积成良好线性关系,平均回收率为99.34%(RSD=1.43%)。绿原酸和梓醇的最低检测限分别为0.40和0.82 ng,定量限分别为1.20和2.44 ng,精密度RSD分别为0.71%(n=6)和0.45%(n=6)。结论：本方法操作简便,分离效果和重...     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定穿心莲注射液中苯甲醇含量

目的建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(程序为0 min 30%A,21 min 70%A,31 min 30%A),检测波长为257 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果苯甲醇进样量在0.293 6～29.36μg内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=88.255 X-2.433 9,r=0.999 9,平均回收率为99.60%(RSD=1.77%)。结论该方法操作简便,灵敏度高,快速、准确,适用于产品的质量控制。     

甘肃省不同产地萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚的测定

目的:建立HPLC法同时测定萱草花蕾中芦丁、槲皮素、山柰酚3个黄酮类化合物的含量,并比较不同产地萱草中这3个化合物的含量。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-pH 3磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20%A;10～10.5 min,20%A→45%A;10.5～27.5 min,45%A;27.5～28 min,45%A→60%A;28～45min,60%A→20%A),流速0.7 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温33℃,进样量20μL。结果:芦丁、槲皮素及山柰酚浓度分别在32.6～326μg.mL-1(r=0.9999)、1.06～10.6μg.mL-1(r=0.9997)和0.32～3.2μg.mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.53%(RSD=1.8%),96.96%(RSD=1.7%),98.75%(RSD=1.9%)。结论:该方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,为评价萱草药材的质量提供了可靠的分析方法,可作为萱草中黄酮类化合物的含量测定方法。     

反相离子对色谱法测定复方维生素片中3种水溶性维生素的含量

目的:建立反相离子对色谱法测定复方维生素片中维生素B1、维生素B2、维生素B6含量的方法。方法:以己烷磺酸钠作为离子对试剂,采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,同时测定复方维生素片中维生素B1、B2和B6的含量。结果:维生素B1、B2和B6分别在6.3～14.7μg.mL-1(r=0.999 8),7.2～16.8μg.mL-1(r=0.999 5),6.3～14.7μg.mL-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.08%(RSD=0.84%,n=9),100.35%(RSD=1.26%,n=9),99.41%(RSD=1.10%,n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,分离效果好,辅料无干扰,可用于该类制剂中维生素B1,B2和B6的含量测定及质量控制研究。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定保心宁片中3种皂苷含量

目的建立同时测定保心宁片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱梯度洗脱法。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(A相0～12 min为19%,12～60 min为19%～36%,60～70 min为36%),检测波长203 nm,流速1.0 mL/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.764～6.365μg(r=0.999 9),0.633～5.275μg(r=0.999 9)和0.699～5.825μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为101.74%(RSD=2.35%),100.02%(RSD=0.13%)和101.23%(RSD=2.58%)。结论所用方法简单易行、准确可靠,可作为保心宁片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的采用HPLC方法测定三七药材中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量.方法色谱条件,以Kromasil C18柱 (4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸 (25∶75)为流动相,检测波长203nm;流速1.5mL·min-1.结果人参皂苷Rgl在0.52～10.36μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 92,n=7),三七皂苷R1在0.20～4.05μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=7).人参皂苷Rgl的回收率为97.4%～98.9% (n=9),三七皂苷R1的回收率为93.6%～96.0% (n=9).结论本方法分离度好,快速,简便,重现性好,可用于三七药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定藤三七不同部位中腺苷的含量

目的建立测定藤三七不同部位包括珠芽、茎、叶、花中腺苷含量的方法,为该药材的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比10∶90),流速为1 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果腺苷质量浓度在1.86~18.6 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2(n=6),平均回收率(n=9)为98.0%(RSD=1.3%)。各部位中腺苷含量差异较大,其中珠芽中最大,花中次之,茎中最小,且珠芽与茎中含量相差近4倍。结论RP-HPLC法可用于藤三七药材的质量评价。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

HPLC测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ及Ⅶ的含量

目的 建立高效液相测定宫血宁胶囊中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ及Ⅶ含量的方法。方法 色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25 ℃;检测波长为203 nm。结果 重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ及Ⅶ分别在2.024~14.168,2.010~14.07,2.016~14.112及2.032~14.224 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8和0.999 8;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.29%),99.4% (RSD=1.13%),99.4%(RSD=0.58%),100.3%(RSD=0.95%)。结论 本法简便快捷,具有良好的精密性和稳定性,测定结果可靠,可用于本产品的质量控制。     

HPLC测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶含量,同时测定制剂中氟康唑、莫西沙星和羟苯乙酯的含量。方法 采用ODS-C₁₈色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm。结果 氟康唑、莫西沙星、羟苯乙酯的线性范围分别为25~250 mg·mL^-1(r=0.999 9,n=6),25~250 mg·mL^-1(r=0.999 9,n=6),2.5~25 mg·mL^-1(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为99.6%,99.4%,99.3%。RSD分别为1.23%,1.20%,1.17%。结论 本方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的含量测定。