顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法，用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法：采用DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样口及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃，保持10min，以8℃·min^-1升至120℃，保持4min，再以40℃·min^-1升至200℃，保持2min；流速为1．0mL·min^-1。分流比为10：1，以二甲基亚砜为溶剂。结果：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离；在各自浓度范围内均具有良好线性关系，测定精密度RSD均小于2％，标准加样回收率为97．6％-99．1％，RSD小于1．8％；制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论：方法准确可靠，可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法分别测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法以DB624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30m×0．53mm）．载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器，进样1：2温度为200℃，检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温（50℃，保持15min。以30℃·min^-1升至160℃，保持5min），进样量1．0mL。直接进样法柱温为100℃．进样量1．0μL。结果3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量，方法简单准确。     

气相色谱法测定盐酸美金刚的有关物质

目的：应用气相色潜法测定盐酸美金刚原料药的有关物质。方法：使用毛细管柱Sil cp-24（30m×0．32mm，0．25μm），程序升温（初始温度120℃，保持15min，再以60℃·min^-1的升温速率升至240℃．保持1min）；载气：氮气（恒流）；进样口温度：240℃；FID检测器温度：280℃。结果：杂质与主成分能完全分离，最低检测量为2ng。结论：方法可靠，简单可行，可用于质量控制。     

GC—MS法应用于丙二醇的质量控制及二甘醇检查

目的：建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法：应用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）对丙二醇和二甘醇同时进行分析；色谱柱起始温度40℃，维持时间5min，以20℃·min^-1速率升至80℃，维持1min．再以30℃·min^-1升至250℃，维持5min，不分流进样，通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱图，对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果：该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论：该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。     

毛细管气相色谱法测定西沙必利中有机溶剂残留量

目的：建立测定西沙必利中有机溶剂残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法测定，色谱柱为DB-624毛细管柱；程序升温，初始温度为40℃，维持6min后，以10℃·min^-1升温至200℃保持5min。结果：在确定的色谱条件下各组分能基线分离，线性关系良好；加样回收率为91．3％～103．5％。最低检测浓度为0．45～6μg·mL^-1。结论：该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求，可用于西沙必利中有机溶剂残留量的测定。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m×0．53mm×3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml·min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

GC法测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量

目的：建立荜澄茄中棕榈酸、油酸和亚油酸的含量测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法，甲酯化后测定荜澄茄中棕榈酸、油酸与亚油酸的含量。采用DB-17弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm，0．25μm）为分析柱；程序升温：起始温度170℃，以5℃·min^-1升至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；流速：1．2mL·min^-1；分流比为100：1；柱压：98．3kPa；载气：氮气。结果：棕榈酸线性范围为0．040～0．400mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为98．3％～102．3％，RSD42．0％。油酸线性范围为0．067～0．584mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为97．6％～102．2％，RSD44．1％。亚油酸线性范嗣为0．099～0．869mg·mL^-1；平均回收率（n=3）为95．7％～99．3％，RSD41．1％。结论：本法灵敏、准确，重复性好，可以作为荜澄茄的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定正红花油中α-蒎烯、水杨酸甲酯、丁香酚的含量

目的：测定不同正红花油产品中α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的含量。方法：用HP-1柱（30m×0．25mm，0．25μm），进样口温度280℃，检测器温度300℃（FID）；采用程序升温，起始温度50℃（保持5min），5℃·min^-1升温至90℃（保持5min），10℃·min^-1升温至280℃终止；以十二烷为内标物定量。结果：α-蒎烯、水杨酸甲酯和丁香酚的线性范围分别为：0．03～1．34mg·mL^-1（r=0．9998）、0．08～3．79mg·mL^-1（r=0．9999）、0．05～1．07mg·mL^-1（r=0．9998）；方法重复性实验RSD分别为3．7％，2．3％，4．3％（n=6）；平均回收率分别为：α-蒎烯95．5％，RSD2．4％；水杨酸甲酯102．8％，RSD4．4％；丁香酚103．8％，RSD1．8％。不同正红花油产品中上述3种成分差别较大。结论：本方法简便、灵敏、重复性好，可用于正红花油的质量控制。     

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

毛细管气相色谱法测定睾酮原料药中残留溶剂

目的 建立睾酮原料药中残留溶剂气相色谱测定方法。方法 色谱柱：Rtx-1701（交联键合14％氰基丙基苯基-86％二甲基聚硅氧烷为固定液，0．25μm,30m×0．25mm）；检测器及温度：FID、250℃；进样口温度200℃；柱温：初始温度35℃,保持10min。以每分钟5012的升温速率升至23012，保持5min；载气：氮气；柱流速：1．0mL·min^-1；分流比：20：1。以正丁醇为内标物，二甲亚砜为溶剂。结果 被测4种有机溶荆以及内标物均能很好分离,峰面积与内标物的峰面积比值与浓度之间呈良好线性关系，精密度和回收率均能符合测定要求。结论 该法可用于睾酮原料药中残留溶剂检测,方法简便、快速、准确。     

顶空气相色谱法测定淫羊藿提取物中的残留有机溶剂

目的：建立淫羊藿提取物中残留有机溶剂：氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的检测方法。方法：采用静态顶空色谱法，用Agilent INNOWAX毛细管柱（30m×0．320mm，0．25μm）分离测定氯仿、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯。以60℃为起始柱温，保持5min，再以5℃·min^-1升至120℃，保持2min，最后以15℃·min^-1升至180℃，保持3min，使用氢火焰离子检测器。结果：9种残留溶剂在26min内能很好地分离；标准曲线线性良好，r均≥0．9927，残留溶剂的回收率在82．26％～117．00％之间，RSD〈10．32％；精密度〈9．80％；9种有机溶剂的检测限范围为0．00001706％～0．004890％。淫羊藿提取物中仅检测到乙酸乙酯和乙醇，其含量都低于0．15％，而正己烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯在样品中未检出。结论：本实验建立的方法能有效检测淫羊藿提取物中9种残留有机溶剂，待测样品中残留有机溶剂含量符合中国药典规定。     

顶空-气相色谱法测定穿心莲内酯中有机溶剂残留量

目的：建立穿心莲内酯中有机溶剂残留量顶空毛细管气相色谱法测定方法.方法：色谱柱为CP-624毛细管柱（30m×0.32 mm×1.8μm）,N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度300℃,载气为氮气.柱温采取程序升温：起始温度为60 ℃,保持10min,以50℃·min^-1的速率升温至210℃,保持6 min.结果：穿心莲内酯中乙醇内酮及三氯甲烷得到完全分离,3批样品测定结果符合规定.结论：该方法简单、灵敏、准确.     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30．0m×0．530mm,3．00μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2．5min;载气：氮气;流速：4．0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105℃,平衡时间：20min,进样体积：1．0mL。以二甲基甲酰胺（DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

三叶青块根乙醚提取物成分研究

目的：研究三叶青块根中的乙醚提取物成分。方法：利用有机溶剂萃取法提取三叶青块根，用GC—MS进行测定，色谱柱为HP—INnowax Polyethylene Glycol弹性石英毛细管柱（30．0m×320μm×0．25μm），柱温50℃，保持2min，然后以4℃·min^-1升温至230℃，保持20min；载气为高纯度氦气（99．999％）；载气流量2．0mL·min^-1；分流比40：1。质谱条件：离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；发射电流34．6μA；倍增器电压1．936kV；接口温度280℃；质量范围10～550amu。结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：分离出21个组分，鉴定出18个化学成分，检出率为98．45％。其中相对百分含量大于1％的分别确定为亚油酸35．28％、棕榈酸26．93％、油酸15．56％、二苯胺7．40％、亚麻酸甲酯7．15％、硬脂酸2．14％。结论：对三叶青乙醚提取物成分的研究，为有效控制三叶青药材质量、深入研究开发该药物提供有用的试验数据。     

毛细管气相色谱法测定萘哌地尔中的残留溶剂

目的:建立气相色谱法分离测定萘哌地尔中的残留溶剂:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷。方法:以RX-5弹性石英毛细管柱为色谱柱(25m×0.32 mm),载气为氮气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为220℃,检测器为280℃,柱温采用程序升温,(60℃,保持4min,以10℃·min~(-1)升至100℃,并保持1min,再以25℃·min~(-1)升至220℃保持6 min),以二甲基亚砜为溶剂,进样量1μL。结果:乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的的进样量分别在25～400ng,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为99.47％(RSD<0.76％),99.03％(RSD<1.4%),97.91%(RSD<1.4%),97.90%(RSD<1.4%),98.02(RSD<1.4%),精密度良好。结论:本文气相色谱条件可用于同时测定萘哌地尔中乙醇、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇、环氧氯丙烷的含量,方法简单准确。     

气相色谱法测定麝香草酚中的有机溶剂残留量

目的 建立了麝香草酚中有机残留溶剂异丙醇的气相色谱测定法.方法 采用DB-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm),以氮气为载气,FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃.采用程序升温,柱温:40℃,保持8 min.然后以30℃/min的速率升至200℃,测定残留溶剂异丙醇的含量.结果 线性范...     

浙贝母的高效液相色谱特征图谱研究

目的：应用高效液相法建立浙贝母的特征图谱分析方法。方法：采用高效液相蒸发光散色检测法，以Hypersil BDS（250mm&#215;4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相为甲醇（含0．05%三乙胺）-水梯度洗脱；流速1．0mL&#183;min^-1；记录时间70min；以蒸发光散色检测器（ELSD）检测，雾化温度50℃，蒸发温度55℃。氮气流速1．6L&#183;min^-1。结果：用梯度洗脱得到的图谱各峰分离较好，达到特征图谱要求。结论：为浙贝母的质量控制提供了可靠的分析方法。     

气相色谱法测定奥沙拉秦钠残留溶剂

目的建立测定奥沙拉秦钠原料中残留溶剂的毛细管气相色谱法。方法采用DB－FFAP 弹性石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）,氢火焰离子化（FID）检测器,色谱条件：柱温40 ℃保持4 min,以30 ℃&#8226;min－1速率升温至160 ℃,保持3 min;进样口温度 220 ℃;检测器温度 250 ℃;分流进样,分流比 1：10。结果5种残留溶剂线性关系良好（r＝0.998 7～0.999 8）;平均回收率 93.1%～108.2%。结论该测定方法专属、准确,可用于测定奥沙拉秦钠原料药溶剂残留量。     

富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测

目的 建立富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的检测方法。方法 毛细管气相色谱法，色谱柱：熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm，5．0μm）；柱温：90℃；进样口温度：130℃；分流比：20：1；检测器温度：200℃；载气：氮气；N2流速：2．0mL·min^-1；恒定压力：1．76Psi；H2流速：40mL·min^-1；空气流速：300mL·min^-1；分流室流量：40mL·min^-1。结果 3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果，在考察的浓度范围内线性关系良好，各回收率均得到满意结果。结论本方法操作简单，结果准确，是控制富马酸伊布利特原料中有机残留溶剂的可靠方法。