气相色谱-质谱联用法测定走马胎挥发油成分

目的 研究走马胎挥发油的化学成分,为走马胎的开发利用提供理论依据.方法 运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术( GC- MS) 对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果 共鉴定出22个化学成分,占挥发油总量的99.769%,其中黄樟素的相对含量高达94.070%,是其主要成分.结论 该法简便、快速、灵敏度高,分离度好,是分析走马胎挥发油成分的有效手段.     

大蒜挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用法测定

目的测定大蒜挥发油化学成分。方法采用超声波技术和水蒸气蒸馏法提取大蒜挥发油，用毛细管气相色谱-质谱联用程序升温法测定。结果共鉴定出了30种化合物，占挥发油总成分的95．72％。主要成分为大蒜辣素（25．37％）、蒜氨酸（12．19％）、十二烷醇（10．61％）、蒜糖醇（8．78％）等。结论没有经过贮存的新鲜大蒜中蒜氨酸的含量较高；超声波预处理法对挥发油的提取不破坏主要化学成分，但提高了挥发油的提取速度。     

山木通挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析山木通根及根茎与茎叶的挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法分别从山木通根及根茎、茎叶中提取挥发油.用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对化学成分进行分离鉴定.结果 从根及根茎挥发油中鉴定了96个化合物,占挥发油总成分的80.03%;茎叶挥发油中鉴定了108个化合物,占挥发油总成分的95.23%.结论 两者主要成分基本相同,但相对含量有差异.     

气相色谱-质谱联用法分析羊脂油的脂肪酸成分

目的 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对羊脂油的脂肪酸成分进行分析,为其质量标准的制订提供实验依据.方法 将羊脂油样品甲酯化后,用GC-MS对其脂肪酸类成分进行分析,面积归一化法测定各成分的相对含量.结果 羊脂油中含16种脂肪酸成分,包括不饱和脂肪酸9种,占54.48%,主要为油酸(34.45%)、反式9-十八碳烯酸(10.16%),还有少量的亚油酸(1.37%);饱和脂肪酸有7种,占40.13%,主要为棕榈酸(21.59%)、硬脂酸(13.49%),肉豆蔻酸(2.15%).结论 该结果确定了羊脂油的成分组成,有助于对其进行进一步的研究.     

白英中脂溶性化学成分气相色谱-质谱联用法测定的研究

目的 采用气质联用法分析研究白英脂溶性的主要化学成分.方法 采用60℃温浸溶剂提取法从白英中提取脂溶性化合物.用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行鉴定,用归一化法计算各组分的相对百分含量.结果 分别从氯仿相和醋酸乙酯相分离得到129和123个化学组分峰,确定出其中40个和24个化学成分,占氯仿相和醋酸乙酯相脂溶性总量的73.19%和84.65%.结论 该法方便快捷,适用于中草药脂溶性化学成分的分析;主要成分均为棕榈酸和亚油酸.     

气相色谱-质谱联用法分析食醋中挥发性香气成分

目的初步分析食醋中挥发性香气成分,为食醋的内在质量评价和鉴定提供特征数据。方法采用GC-MS法对市售10个不同品种醋样的挥发性成分进行分析。结果10种品牌醋中依照醋的发酵工艺类型不同分别含有不同的特征成分。固态发醋共有峰为乙醇、2-甲基丙醛、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、糠醛、3-羟基-2-丁酮、2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环、4-氧代庚二酸,液态发酵醋共有峰为乙醇、醋酸甲酯、联乙酰、醋酸乙酯、醋酸、3-甲基丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇醋酸酯、2-丙基丁醇醋酸酯、2-丁醇醋酸酯,化学配制醋共有峰为醋酸、甲酸醋酸酐、2-甲基丙醛。结论明确了醋中35种挥发性香气成分,该实验方法可以辅助用于醋的内在质量控制。     

气相色谱-质谱联用法分析血水草非极性成分研究

气相色谱-质谱联用法对血水草地上部分常压硅胶柱分离所得非极性部位进行成分分析，共检测出16个峰,通过质谱数据库检索,鉴定了13个化合物，其中2个长链酯,11个烷烃。     

气相色谱-质谱联用及气相色谱-红外分析法测定白豆蔻挥发油成分

目的分析白豆蔻挥发油的化学成分。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用气相色谱-质谱联用,气相色谱-红外分析法(GC-MS,GC-IR)结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从白豆蔻挥发油中鉴定了64个化合物,占馏出峰峰面积的95%以上。结论该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于白豆蔻挥发油的成分分析。     

气相色谱质谱联用法分析比较莪术油和莪术残油成分

目的 研究莪术油及莪术残油(莪术油提取榄香烯后的残余物)的成分差异,为进一步深入研究莪术残油提供理论依据.方法 运用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,结合计算机检索及相关文献对相关的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 分别鉴定出20,24,26个化学成分,并测定其相对百分含量.结论 广西莪术和温莪术莪术油的挥发性成分基本一致,某些成分含量差异较大,莪术残油与莪术油在化学成分上基本一致,各成分含量略有差别.     

薄荷挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析及抗衰老作用

目的采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析薄荷挥发油化学成分,并观察薄荷挥发油的抗衰老作用。方法采用水蒸气蒸馏法制备薄荷挥发油,采用GC-MS法分析薄荷挥发油的主要成分。将18月龄昆明种小鼠随机分为模型组、维生素E组(200 mg·kg^-1)和薄荷挥发油高、中、低剂量组(0.004、0.002、0.001 mL·kg^-1),每组10只,另取10只健康成年小鼠作为正常对照组;每天1次灌胃给药,连续4周。采用紫外-可见分光光度法测定各组小鼠的碳粒廓清指数和吞噬指数;测定胸腺指数和脾脏指数;ELISA法测定血清免疫球蛋白(Ig)G、IgM水平;检测血清、肝脏的超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性及丙二醛(MDA)含量。结果 GC-MS分析显示,薄荷挥发油共含32种成分,鉴定出其中18种成分,占挥发油总量的91.80%;其中薄荷脑(33.25%)、二氢香芹酮(25.16%)、右旋香芹酮(15.47%)、二氢异丙维醇(6.17%)4种成分占挥发油总量的80.05%。与正常对照组比较,模型组小鼠的碳粒廓清指数及吞噬指数、胸腺指数及脾脏指数、血清IgG及IgM水平、血清和肝脏的SOD及GSH-Px活性均明显降低(P<0.01),血清和肝脏的MDA含量显著升高(P<0.01)。与模型组比较,薄荷挥发油各剂量组均能显著提高老年小鼠的碳粒廓清指数和吞噬指数(P<0.05,P<0.01),增加胸腺指数和脾脏指数(P<0.01),升高血清IgG和IgM水平(P<0.01);薄荷挥发油各剂量组的血清和肝脏SOD活性显著升高(P<0.01),高、中剂量组血清和肝脏的GSH-Px活性显著增强(P<0.01),各剂量组的血清和肝脏MDA水平均显著降低(P<0.05,P<0.01)。结论薄荷挥发油主要含薄荷脑、二氢香芹酮、右旋香芹酮、二氢异丙维醇等成分,其具有抗衰老作用,可能与其增强老年小鼠免疫功能,提高抗氧化能力有关。     

开口箭脂肪酸成分气相色谱-质谱分析

目的:采用索氏提取法分别提取产自秦巴山区陕西汉中留坝和南郑两地的开口箭根茎中脂溶性成分。方法:经BF3-CH3 OH甲脂化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)分离和鉴定其成分,利用归一化法测定其各个成分的质量分数。结果:从产自秦岭南坡留坝的开口箭根茎中共分离鉴定出29种脂肪酸,主要种类有:正十六烷酸(42.815%),亚油酸(11.386%),反-油酸(6.378%),8,10-二甲氧基-十八烷酸(6.355%),正十八烷酸(4.18%),9,10,12-三甲氧基-十八烷酸(3.724%)等。从产自巴山北坡南郑的开口箭根茎中共鉴定出31种脂肪酸,主要种类有:正十六烷酸(32.404%),亚油酸(10.144%),正二十六烷酸(5.466%),8,10-二甲氧基-十八烷酸(5.418%),反-油酸(4.675%),正十八烷酸(4.664%),9,10,12-三甲氧基-十八烷酸(4.638%),9,11,13-三甲氧基-十八烷酸(4.422%),正二十二烷酸(4.234%)等。结论:秦巴山区产开口箭根茎中有多种重要脂肪酸,具有较高的营养保健价值,具有进一步开发利用的价值。     

自拟消斑通脉合剂对血管平滑肌细胞增殖与凋亡的影响

[目的]观察中药复方消斑通脉合剂药物血清对体外培养的VSMCs凋亡的影响。[方法]体外培养VSMCs,取对数生长期细胞用于实验,MTT方法观察VSMCs增殖活性;流式细胞仪检测体外培养的VSMCs的凋亡率;透射电镜观察VSMCs形态变化;免疫组织化学方法检测药物血清对VSMCs中P21蛋白表达。[结果]流式法细胞仪显示药物血清可明显诱导VSMCs凋亡,与对照组比较有统计学差异(P<0.01);免疫组化结果提示药物血清可提高VSMCs中P21蛋白表达,与对照组比较有统计学差异(P<0.01)。[结论]中药复方消斑通脉合剂药物血清通过促进VSMCs中P21~(wafl/cipl)蛋白表达而达到抑制VSMCs增殖与诱导凋亡作用。     

消斑通脉合剂对血管平滑肌细胞P21表达的影响

目的：观察中药复方消斑通脉合剂药物血清对体外培养的VSMCs增殖的作用。方法：体外培养VSMCs,取对数生长期细胞用作实验,MTT法检测不同浓度药物血清对体外培养的VSMCs增殖活力,免疫组织化学方法检测各组药物血清对VSMCs中P21表达的影响。结果：MTT法显示药物血清呈剂量依赖性抑制VSMCs增值,高剂量与低剂量比较有统计学差异（P〈0.05）,免疫组化显示药物血清可明显促进VSMCs中P21表达,高剂量与低剂量比较有统计学差异（P〈0.05）。结论：中药复方消斑通脉合剂药物血清通过促进VSMCs中P21表达抑制VSMCs增殖。     

GC-MS与GC-MS/MS在灵芝农药残留分析中的应用

目的比较GC-MS和GC-MS/MS在灵芝农残分析中性能的差异,并考察时间锁定库对未知农药样品的定性筛查能力。方法灵芝样品加入一定量的农药标准品,分别采用GC-MS和GC-MS/MS进行分析,比较两种仪器的稳定性和灵敏度,同时采用GC-MS对含有未知农药的灵芝样品进行定性筛查和定量测定。结果在测试10 ppb以下低浓度化合物时,使用GC-MS/MS有较好的峰形和响应,不会受基质的干扰,而使用GC-MS时目标化合物会部分受基质干扰。研究还采用时间锁定库对68种农药进行了系统筛查。结论气质联用可以较好地进行灵芝农残的分析,其包含的时间锁定库可在缺少相应标准品的情况下,对各种农药成分进行定性筛查。本研究也为中药种植、生产企业准备2015年版《中国药典》有关中药安全性指标检测提供一些思路与参考。     

反相高效液相色谱法测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺苷)的含量。方法采用RP-HPLC法测定,Alltima C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~15 min,乙腈-水比例为5∶995,15~30 min,比例为15∶985),流速1.0 ml.min-1,检测波长262 nm。结果3个核苷的线性范围分别为,尿嘧啶:0.1402~0.7008μg,(r=0.9998,n=5);尿苷:0.1032~0.5156μg(r=0.9997,n=5);腺苷:0.1245~0.6224μg(r=0.9994,n=5)。平均加样回收率分别为:尿嘧啶99.44%,尿苷100.08%,腺苷99.96%。结论该方法灵敏度高、操作简便、重复性好、效率高,为全面评价薄芝菌丝体质量提供一个可靠方法。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

正骨水化学成分气相-质谱分析

目的 :采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析正骨水的成分。 方法 :采用HP-5MS弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST2002谱库检索,结合人工谱图解析,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。 结果 :分离出30个色谱峰,鉴定出29种成分,占已分离组分中含量的97%以上。其中左旋樟脑、薄荷脑等是相对含量较高的成分。 结论 :该方法简便、快速、灵敏度高。     

甘肃蜂胶中化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的为进一步研究甘肃产蜂胶提供参考。方法采用气相色谱-质谱联用（GC—MS）法对甘肃产蜂胶索氏提取法所得乙醚提取物进行分析。结果甘肃蜂胶醚提取物含主要成分31个。结论甘肃蜂胶乙醚-索氏提取法所得提取物主要是挥发油、脂肪酸及小分子的酚性物质等化合物。     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

小丛红景天脂溶性成分及抗菌活性分析

目的:分析小丛红景天中脂溶性成分组成及体外抗菌抑菌活性.方法:采用索氏提取法,提取陕西太白山产小丛红景天中脂溶性物质,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)分离和鉴定脂溶性成分的种类及含量.通过体外实验,分析研究小丛红景天脂溶性成分抗菌抑菌活性.结果:脂溶性成分共分离出三个馏分,即:非极性馏分、弱极性馏分和极性馏分.其中非极性馏分成分20种,弱极性馏分成分17种,极性馏分成分12种.抑菌实验表明,小丛红景天脂溶性成分对选定的白假丝酵母菌(CMCC85021)、枯草芽胞杆菌(CMCC63501)、金黄色葡萄球菌(ATCC25925)和大肠埃希氏菌(ATCC25922)四种供试菌株均有很好的抑制作用.结论:小丛红景天中含有一些重要的脂肪酸成分,具有较高的保健营养价值.同时,其脂溶性成分具有很好的抑菌杀菌活性.