UPLC法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量

目的:建立以超高效液相色谱(UPLC)法测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷含量的方法.方法:色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm× 50 mm,1.7 μm),流动相水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5 mL· min-1,检测波长254 nm.结果:尿苷在2.033 ～ 20.33 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y=16 788X-3 556(r=0.999 9),平均回收率98.65％,RSD 2.12％;鸟苷在1.098 ～ 10.98 mg·L-1线性关系良好,回归方程为y =25 378X-325(r =0.999 9),平均回收率98.21％,RSD 2.32％;腺苷在0.201 2～2.012 mg·L-1线性关系良好,回归方程为Y=30800X-59(r=0.9999);平均回收率98.54％,RSD l.91％.结论:该方法准确、快速、可靠,能有效地测定半夏提取物中尿苷、鸟苷和腺苷的含量.     

RP-HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量

目的 :建立HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量。方法 :采用色谱柱 :DiamonsilTM C1 8柱 ,流动相 :甲醇 1 %醋酸(梯度洗脱 ) ,以腺苷为对照品 ,外标法定量 ,紫外检测波长 2 70nm。结果 :腺苷在 5～ 50 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系。平均回收率 1 0 1 .86 % ,RSD为 1 .34 %。结论 :该方法简便、快速准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷的含量

目的：建立测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmery C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈—水（25．75）,流速为1．0ml／min,检测波长为227nm,柱温为30℃。结果：黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为1．63～8．51;0．43—2．14,重复性试验的RSD为0．91％、1．59％（n=6）,平均回收率为92．56％、95．75％,RSD分别为0．82％、2．39％（n=6）。结论：本方法简便易行,结果准确,可用于双黄连注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中鸟苷和尿苷的含量

目的:测定板蓝根注射液中鸟苷与尿苷的含量。方法:用高效液相色谱法(HPLC),十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(Kromasil C18,5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇:0.1%HAc(3:4);检测波长:254nm;流速:0.6mL/min;柱温:室温。结果:鸟苷在10.1~259.5μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD=1.09%;尿苷在9.7~245.3μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.09%,RSD=1.23%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,重现性好,为板蓝根注射液的质量控制提供了方法。     

HPLC法测定冬虫夏草中腺苷含量

采用甲醇为溶剂,提取冬虫夏草及其虫体、子座中的核苷类成分,用ＨＰＬＣ法测定腺苷的含量;色谱条件以μＢｏｎｄａｐａｋ Ｃ_(１８)（４．６ ｍｍ × ２５０ ｍｍ,１０μｍ）为色谱柱,０．０１ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液（ｐＨ６．５）－ 甲醇（８５： １５）为流动相,检测波长 ＵＶ２６０ ｎｍ,ｒ＝０．９９９９,线性范围 ０．２～１μｇ,回收率１０４．５％。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。     

HPLC法测定双黄连注射液中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中木犀草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB - phenyi(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B)(A+B=100％)作梯度洗脱,流速:0.8ml*min -1,检测波长为350nm,柱温为室温,供试品进样量30μL、对照品进样量10μL.结果:木犀草苷的进样量在0.82～4.91μg (r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为103.31％,RSD为1.87％(n=6).结论:表明该方法简单、快速、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.     

HPLC法测定虫草中腺苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定虫草中腺苷的含量。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(10:90,V/V),检测波长:260nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。结果:腺苷的线性范围2.0~100μg/mL,r=0.99996,腺苷的加标平均回收率为98.2%,最低检出限为0.45μg/mL(S/N=3)。结论:本方法简单,灵敏,重现性好,结果准确,适合虫草中腺苷的含量检测。     

HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量

目的:建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L醋酸铵(40∶5∶55),检测波长为440nm;流速为1ml/min;柱温为30℃。结果:西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg/ml~62.08μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为98.31%,RSD=0.86%(n=6);西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072~30.72μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性的RSD2%;平均加样回收率为97.69%,RSD=0.99%(n=6)。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。     

HPLC法测定心肌康注射液中黄芪甲苷的含量

目的:用高效液相色谱(HPLC)测定心肌康注射液中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-水(3:7)系统,检测波长203nm.结果:线性方程为y=6.84×105x-1.31×105(r=0.9992),黄芪甲苷在0.298～4.470μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.98%,RSD为1.16%(n=5).结论:建立的含量测定方法准确简便,重现性好.     

HPLC法测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量

目的:测定胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量。方法:采用高效液相色谱法,以L ichrospher C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.1),检测波长为226nm,柱温:30℃,流速为1.0mL/m in,采用面积外标法。结果:建立了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的HPLC含量测定方法,线性范围为0.1992~0.9960μg,平均回收率为98.60%,RSD为1.62%(n=6)。结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量测定,为胆木注射液的质量控制提供了新方法。     

HPLC法测定冬虫夏草胶囊中腺苷的含量

目的:建立院内制剂冬虫夏草胶囊中腺苷含量的测定方法,为提高该制剂的质量标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hibar-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为pH值6.5的磷酸盐缓冲液-甲醇(85∶15);检测波长为260 nm;柱温30℃;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL。结果:腺苷在0.0327~0.1635μg范围内,线性关系良好(R^2=0.9994);加样回收率为99.8%~101.5%;测定3个批次的冬虫夏草胶囊中腺苷的平均含量分别为0.91 mg/粒,0.92 mg/粒,0.93 mg/粒,相对标准偏差(RSD)分别为0.44%、1.15%、2.06%。结论:该方法简便,准确,重现性好,灵敏度高,可作为冬虫夏草胶囊质量控制指标;所测3批冬虫夏草胶囊中腺苷的含量相近,质量可靠,可用于临床治疗。     

HPLC法测定感冒退热颗粒中腺苷的含量

目的建立HPLC法测定感冒退热颗粒中腺苷的含量，以有效控制其内在质量。方法采用VP-ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；磷酸盐缓冲液（pH6．5）-甲醇（17：3），检测波长260mm，流速1．0mL·min^-1，柱温为室温。结果腺苷在3．93-39．28mg·L^-1（r=0．9999，n=6）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％，RSD=0．61％。结论本法简便、灵敏、重复性好、准确可靠，可用于感冒退热颗粒中腺苷的测定。     

HPLC法测定红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量

目的：建立红花地上部分中木犀草苷和木犀草素的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Hanbanhedera ODS-2C18柱（5μm,4.6×250mm）,流动相为甲醇-0.4%冰醋酸梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温30℃。结果：木犀草苷回归方程：Y=59558771X-1755,r=0.999991,在0.0019mg/mL～0.1238mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.04%,RSD=1.68%（n=9）;木犀草素回归方程：Y=76381285X-9981,r=0.999995,在0.0020mg/mL～0.1266mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为96.56%,RSD=2.00%（n=9）。结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于木犀草苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的:建立灵芝胶囊中腺苷的HPLC含量测定方法。方法:C18柱,流动相为乙腈-磷酸(20∶80)缓冲溶液(pH6.7),测定波长为260 nm。结果:线性范围为0.0176~0.088μg(r=0.9998),平均回收率为96.32%,RSD为1.89%(n=5)。结论:本法简单准确,可作为灵芝胶囊中腺苷的含量测定方法。     

RP-HPLC同时测定韭菜子中尿苷、腺苷的含量

目的:建立同时测定韭菜子中的尿苷和腺苷的RP-HPLC含量测定方法.方法:CNW C18-WP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为A(水)-B(乙腈),梯度洗脱(0～20 min,100％～80％A,0％～20％B);检测波长260 nm.结果:尿苷和腺苷分别在9.56 ～ 95.60 ng和10.20 ～102.0 ng与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 7,0.999 6;平均回收率分别为98.04％,101.99％,RSD分别为0.99％,1.44％.结论:该方法简便易行,具有良好的重复性和稳定性,可用于韭菜子质量控制.     

HPLC法测定地黄中地黄苷含量

目的　建立地黄中地黄苷D的HPLC测定方法,提出地黄苷D的含量限度。方法HypersilC18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(4:96),流速为1mL/min,柱温为室温,检测波长为205nm。结果　地黄苷D回收率为100.6%,RSD为2.1%,8个产地的16份完整药材中地黄苷D的含量为0.137%～0.691%。结论　方法快速、简便、准确,可用于地黄质量控制,建议地黄苷D的含量应不低于0.15%。?     

HTRP-HPLC法测定红花注射液中红花黄色素A的含量

目的 :为红花注射液质量控制提供新方法。方法 :色谱柱为ODS₂ (200×4.6mm ,5μm) ,甲醇 0.2%乙酸水溶液 (13∶87)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温 25℃ ,检测波长 402nm。结果 :线性范围 4.0～80.8μg·mL^-1,r=0 .9999,回收率为 97.7% ,RSD为 1.6 %。结论 :6各不同厂家的红花注射液中红花黄色素A的含量相差较大。