HPLC测定五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸和马兜铃酸A的含量

目的:建立五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的含量测定方法.方法:采用HPLC对制剂中主要成分羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A进行定量分析.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸(30∶70)、甲醇-0.2％磷酸(7∶93)、甲醇-0.05％冰醋酸(79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为403,273,390 nm.结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的线性范围分别为0.116 ～1.740 μg(r=0.999 97),0.067～0.673 μg(r =0.999 95).0.024～0.247 μg(r =0.999 99);平均回收率分别为98.62％ (RSD 2.15％),100.01％( RSD 2.03％),96.83％ (RSD 1.74％).结论:本方法简便、结果准确可靠,可有效控制制剂质量.     

消食十味丸的质量标准

目的建立消食十味丸的薄层鉴别和多指标成分定量测定方法。方法采用薄层色谱法鉴别消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘;采用高效液相色谱法同时测定消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量,综合评价其质量。结果消食十味丸中荜拨、石榴、诃子和连翘薄层色谱鉴别均呈阳性;没食子酸、肉桂酸、连翘苷分别在10.0~100.0μg/m L(r=0.999 1)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 3)、1.0~5.0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;没食子酸平均回收率为97.5%(RSD为1.1%),肉桂酸为96.9%(RSD为1.4%),连翘苷为97.2%(RSD为1.0%)。结论所建立的方法测定3个企业生产的消食十味丸中没食子酸、肉桂酸和连翘苷的含有量基本一致。     

HPLC测定肝毒净丸中白藜芦醇苷、岩白菜素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肝毒净丸中白藜芦醇苷、岩白菜素含量的方法。方法:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相分别为乙腈-水(20∶80)、甲醇-水(20∶80),检测波长分别为303,275 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:白藜芦醇苷在0.121 2～0.323 2μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率97.99%,RSD 0.69%;岩白菜素在0.148 5～0.396μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率98.65%,RSD 0.92%。结论:方法操作简便、准确、重复性好,为肝毒净丸的质量控制提供了依据。     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

高效液相色谱法测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量

目的:测定调胃舒肝丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法:HPLC法,Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(62∶38),检测波长为294 nm。结果:厚朴酚在0.145 9～0.437 8μg线性良好(r=0.999 9,n=5),和厚朴酚在0.028 5～0.085 5μg线性良好(r=0.999 6,n=5)。加样回收率厚朴酚为101.73%,RSD 0.57%(n=6)、和厚朴酚为97.27%,RSD 0.82%(n=6)。结论:本试验处理方法简单,测定结果稳定可靠,可作为调胃舒肝丸中厚朴的含量测定方法。     

马鬃蛇药酒中染料木苷、染料木素、原儿茶酸和没食子酸的测定

目的:采用高效液相梯度洗脱法测定马鬃蛇药酒(MZSYJ)中染料木苷、染料木素、原儿茶酸和没食子酸的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速1.0 mL·min-1。染料木苷和染料木素:流动相A为乙腈-甲醇(2∶1),流动相B为0.2%甲酸水溶液,检测波长261 nm。原儿茶酸和没食子酸:流动相A为甲醇,流动相B为0.3%磷酸溶液,检测波长268 nm。结果:染料木苷和染料木素分别在0.010 4~0.208 0μg(r=0.999 3),0.004 8~0.096 0μg(r=0.999 6)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.18%,96.94%,RSD分别为1.52%,1.40%;原儿茶酸和没食子酸分别在0.038 2~0.764 0μg(r=0.999 1),0.011 6~0.232 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为95.97%,98.39%,RSD分别为1.10%,1.45%。结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

UHPLC法测定蒙药扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯的含量

目的:建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定扎冲十三味丸中木香烃內酯和去氢木香內酯含量的方法。方法:取本品研细过筛后用甲醇超声提取,采用色谱柱Thermo Syncromis C_(18)(100mm×3mm,1.7μm);流动相为甲醇-水(85∶15);检测波长225nm;进样体积1μL;柱温室温。结果:木香烃內酯和去氢木香內酯分别在17.860~142.877μg(r=0.9991)、15.553~124.426μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为101.04%、101.29%,RSD分别为2.01%、1.85%。结论:该方法简便快捷,重复性好,可用于扎冲十三味丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

HPLC法测定十五味龙胆花丸中龙胆苦苷和丁香酚

目的建立十五味龙胆花丸(白花龙胆、檀香、诃子等)中龙胆苦苷和丁香酚的定量测定方法。方法采用ShiseidoC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;体积流量1 mL/min;柱温为室温;检测波长270 nm。结果龙胆苦苷和丁香酚质量浓度分别在0.141 4～1.060 8μg/mL(r=0.999 9)及0.156 6～1.174 8μg/mL(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.85%(RSD为1.77%)和99.72%(RSD为1.85%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于十五味龙胆花丸的质量控制。     

HPLC测定复方矮地茶片中岩白菜素的含量

目的:建立复方矮地茶片中岩白菜素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Agient C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80);流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长275 nm。结果:岩白菜素在0.050 72～0.760 8μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.6%(n=6),RSD 1.8%。结论:本文建立的含量测定方法简便、准确,重复性好,可有效控制复方矮地茶的质量。     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

景天三七中没食子酸和总酚酸含量测定

目的:测定景天三七中没食子酸和总酚酸的含量。方法:没食子酸含量分析采用高效液相色谱法。色谱条件为:流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH3.0)(90∶10),检测波长271 nm,流速1.0 mL/m in。总酚酸的含量测定采用可见分光光度法,以没食子酸为对照品,0.6?C l3—0.9%K3[Fe(CN)6](1∶0.9)混合溶液为显色剂,在720 nm波长处进行测定。结果:没食子酸分析的线形范围为0.343 0μg~1.200μg(r=0.999 7),平均回收率为97.91%,RSD为1.8%(n=6)。总酚酸分析的线形范围为0.4640~2.320μg/mL(r=0.999 3),平均回收率为99.21%,RSD为2.0%(n=6)。结论:本方法简单快捷,重现性好,可作为景天三七中没食子酸和总酚酸的质控方法。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱(A lltim a,5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(32∶68),检测波长320 nm。结果二苯乙烯苷进样量在0.165~1.650μg范围内线性关系良好r=0.999 9(n=6),平均加样回收率为99.56%(n=6);精密度RSD=0.95%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

HPLC法测定清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的建立HPLC法测定清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温:30℃;波长切换时间序列采样:0~7 min为327 nm,7~12 min为238 nm,12~19 min为225 nm,19~40 min为254 nm。结果绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.188~3.754μg(r=0.999 8)、0.164~3.272μg(r=0.999 8)、0.020~0.392(r=0.999 9)μg和0.039~0.777μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%,RSD为1.7%(n=9);99.33%,RSD为1.5%(n=9);99.59%,RSD为1.8%(n=9)和99.46%,RSD为1.5%(n=9)。5批清热暗疮丸中绿原酸、栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量分别为9.48,8.05,0.92,1.92 mg·g~(-1)。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于清热暗疮丸的质量控制。     

降压片质量标准提高研究

目的:建立降压片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对降压片中决明子、山楂进行定性鉴别;HPLC法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为278 nm。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.118 0~2.360 0μg(r=0.999 9)、0.046 6~0.932 0μg(r=0.999 8)、0.048 7~0.974 0μg(r=0.999 9)、0.039 7~0.794 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.58%(RSD为1.14%,n=6)、98.48%(RSD为0.83%,n=6)、98.99%(RSD为0.77%,n=6)、99.28%(RSD为0.78%,n=6)。结论:本方法简便、准确,能有效控制降压片的质量。     

高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚,流动相甲醇-水-乙腈(31.5∶38.5∶30.0),检测波长294 nm。结果线性范围:厚朴酚0.54~13.61μg,r=0.999 7(n=7),和厚朴酚0.11~2.82μg,r=0.999 7(n=7)。厚朴酚平均回收率100.92%,SRD=1.79%(n=6),和厚朴酚平均回收率101.23%,RSD=1.79%(n=6)。结论该方法简便易行,稳定性较好。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

HPLC波长切换法测定主产区与道地产区牡丹皮中的4种成分

目的建立HPLC波长切换法,对主产区与道地产区牡丹皮中没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚的含有量进行测定。方法牡丹皮提取液的分析采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为270 nm(0~15 min,没食子酸)、230 nm(15~40 min,氧化芍药苷和芍药苷)、274 nm(40~70 min,丹皮酚)。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、丹皮酚分别在0.010~0.300μg(r=0.999 7)、0.149~4.460μg(r=0.999 9)、0.088~2.640μg(r=0.999 9)、0.246~7.380μg(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,加样回收率(n=6)分别为99.3%、98.9%、97.6%、102.9%,RSD分别为0.7%、0.8%、1.1%、0.6%。结论两个产区牡丹皮的质量相当,在亳州(主产区)引种该药材可行。     

HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中的4种黄酮类成分

目的建立HPLC法测定烈香杜鹃不同药用部位中4种黄酮类成分的含有量。方法烈香杜鹃甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5.0μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(50∶50);体积流量1.0m L/min;检测波长360 nm。结果烈香杜鹃花、叶和嫩枝中的金丝桃苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.061 2~1.224μg(r=0.999 8)、0.052 6~1.052μg(r=0.999 9)、0.010 5~0.210μg(r=0.999 6)和0.020 6~0.412μg(r=0.999 4)范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%(RSD为2.3%)、98.6%(RSD为2.8%)、95.7%(RSD为1.3)、97.1%(RSD为2.7%)。结论该方法准确、灵敏,而且烈香杜鹃嫩枝中不仅槲皮素的含有量较高,同时也存在山柰酚和异鼠李素,具有一定的药用价值,能为其临床应用提供理论依据。