HPLC-荧光检测法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度

目的:建立以HPLC-荧光检测法测定人血浆中厄贝沙坦浓度的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.02mol方芸L-1磷酸二氢钾-乙腈(50∶50),荧光激发波长为250nm,发射波长为375nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃。结果:厄贝沙坦检测浓度在1.0~1000ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);低、中、高3种浓度(2.0、50.0、500.00ng·mL-1)的平均相对回收率分别为97.4%、106.1%、101.6%,日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、快速、准确、特异性和灵敏度高,可用于厄贝沙坦的血药浓度测定和药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中齐多夫定浓度

目的:建立以RP-HPLC法测定人血浆中齐多夫定浓度的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.5mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为267nm,灵敏度为0.002AUFS,柱温为室温。结果:齐多夫定和内标(氟康唑)的保留时间分别为8.1、5.7min;齐多夫定检测浓度在10～2000ng·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),绝对回收率>97%,日内和日间RSD<9.4%;检测限和定量限分别为5、10ng·mL-1。结论:本法适用于齐多夫定血药浓度检测及临床药学研究。     

HPLC-荧光检测法测定人血浆中替米沙坦的质量浓度及药代动力学研究

目的建立人血浆中替米沙坦质量浓度的HPLC-荧光检测法,测定健康受试者口服替米沙坦片后的血药浓度,并计算其药代动力学参数。方法18名男性健康受试者单剂量口服替米沙坦80mg,血浆经过简单处理,用荧光检测器RP-HPLC法测定。采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%醋酸铵-乙腈(40∶60),冰醋酸调pH6.5。流速1.0mL·min-1,荧光检测激发波长315nm,发射波长365nm。结果替米沙坦的线性范围为2.5~750ng·mL-1(r=0.9998),最低检测浓度为0.5ng·mL-1,达峰时间Tmax为(1.23±0.37)h;血药浓度峰值Cmax为(485.16±219.28)ng·mL-1;T1/2β为(17.24±3.91)h;药时曲线下面积AUC(0→48)为(2645.41±1069.74)ng·h·mL-1。结论该法简单、灵敏、准确,可用于替米沙坦的体内分析。     

HPLC法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸特拉唑嗪浓度的方法。方法:血样采用二氯甲烷-乙醚(2:3)提取后测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0·05mol·L-1(pH4·8)磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(61:25:14),流速为1·0mL·min-1,荧光检测器激发波长为334nm,发射波长为385nm。结果:盐酸特拉唑嗪检测浓度在0·25～64ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9995),最低检测限为0·1ng·mL-1;平均提取回收率为84·0%,平均方法回收率为100·8%;日内RSD≤3·4,日间RSD≤3·0。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于人血浆中盐酸特拉唑嗪的临床药动学研究和血药浓度检测。     

RP-HPLC法测定人血浆中塞曲司特的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中塞曲司特浓度的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,pH=5.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为268nm。结果:塞曲司特血药浓度在28～5600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为28ng·mL-1;低、中、高3种浓度相对回收率分别为102.9%、100.4%、99.7%;日内、日间RSD均<6%。结论:本法可用于塞曲司特血药浓度的测定以及其药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中咪达唑仑的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法:以安定为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相为0.02mol·L-1NaH2PO4水溶液(pH7.6,内含0.02%三乙胺)-乙腈(52∶48),流速为1.0mL.min-1,检测波长为223nm,灵敏度为0.001AUFS,进样量为50μL,柱温为40℃。结果:咪达唑仑血浆浓度在10~1 600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1ng·mL-1;日内、日间RSD≤7.25%。结论:本方法简便、灵敏、准确、快速,检测范围广,可用于咪达唑仑的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC荧光检测法测定新药文拉法辛血浆浓度的方法研究

目的 :建立一种反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度。方法 :血样经固相萃取 ,以 1%三乙胺 -乙醚洗脱所需组分 ;用ODS柱分析 ,流动相为乙腈 - pH 6 8磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (30∶70∶1) ,磷酸调 pH至 2 8;内标为马普替林 ;荧光检测 ,激发波长为 2 76nm ,发射波长为 5 98nm。结果 :文拉法辛的线性范围为 10～ 80 0ng·mL-1;最低检出量为3ng ,最低血药检测浓度为 6ng·mL-1(S/N >3) ;文拉法辛在浓度 10 ,5 0 ,10 0 ,5 0 0ng·mL-1的萃取回收率和方法回收率分别为 98 4%～ 10 2 0 %和 98 2 %～ 10 5 7% ;日内与日间的RSD分别小于 6 %和 9% (n =5 ) ;马普替林的萃取回收率为 81 7%。结论 :本法灵敏 ,简单 ,准确 ,重现性好 ,可满足药动学研究与治疗药物监测的要求。     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的 建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法.方法 以Agilent C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为50mmol·L-1醋酸铵(调pH 6.6)-乙腈-甲醇(20:10:70 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:258nm;灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20 V/V)为提取剂.结果 齐拉西酮的高、中、低(320.0,40.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为98.77%,97.89%,100.3%;提取回收率分别为77.65%,73.68%,71.12%.日内、日间差RSD均低于15%(n=5);分析方法的检测下限为3.0ng·mL-1;线性范围为5.0~480.0ng·mL-1,线性方程为:Y=7.29X-1.21,r=0.9989(n=7).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于齐拉西酮临床血药浓度监测(TDM)和药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的:建立一种快速、灵敏及检测范围大的高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以氨蝶呤（aminopterin）为内标,采用HP1100型高效液相色谱仪,以HP Hypersil ODS column（12 mm×4mm,5μm）为分析柱,前加HPLichrosphere　C18保护柱;流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（10:90）,流速为0.8mL·min-1进样量20μL;检测波长为313nm;室温25℃。血浆样品经甲醇沉淀蛋白、氯仿除脂后进样。结果:色谱峰分离良好,无干扰。测定数据分2段进行回归,线性方程为:低浓度时,Y=939.5X-0.04049,r=0.999 9（10～200ng·mL-1）;高浓度时,Y=543.3X 40.77,r=1.000（200～10 000 ng·mL-1）。检测范围:10～10 000 ng·mL-1。结论:本法是一种可靠的。快速灵敏的检测方法,适用于包含MTX的化疗方案的监测及药动学的研究。     

RP-HPLC法测定比格犬血浆中格列美脲的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定比格犬血浆中格列美脲(GM)的浓度。方法:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8,柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-10mmol·L-1磷酸二氢钾(65∶40∶95,pH7.2),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。以吉非罗齐为内标,采用液-液萃取法预处理血浆样品,测定6只比格犬单剂量给予GM舌下喷雾剂(2mg)后不同时间点的血药浓度。结果:GM检测浓度线性范围为50～2500ng·mL-1,最低检出限为20ng·mL-1,日内和日间RSD均小于15%,萃取回收率为71.27%～103.5%,方法回收率为87.97%～98.95%。结论:本方法样品处理简单,灵敏度高,适合分析生物样品中的GM。     

高效液相色谱法测定血浆中氯胺酮对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氯胺酮对映体浓度的方法。方法:色谱柱为Chirobiotic V手性柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.02∶0.02),检测波长为269nm,流速为1mL·min-1,内标为非那西丁。结果:S-氯胺酮、R-氯胺酮分别在19.5～2600(r=0.9992)、26～2600ng·mL-1(r=0.9989)范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为13.0、19.5ng·mL-1;相对回收率分别为99.48%～103.40%、98.53%～103.20%,绝对回收率分别为63.2%～73.1%、64.5%～72.3%;日内RSD分别为3.3%～6.4%、3.5%～5.7%,日间RSD分别为7.1%～9.7%、6.3%～9.9%。结论:本方法简便、准确、灵敏、快速、专属,可用于血浆中R-氯胺酮和S-氯胺酮的测定及药动学研究。     

HPLC法测定家兔脑脊液中盐酸尼卡地平浓度

目的:建立测定盐酸尼卡地平(NCD)微球在家兔脑脊液中分布浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法:取NCD微球注入家兔脑池内,不同时间点抽取家兔脑脊液;采用HPLC法测定NCD浓度,色谱柱为Agilent-Zorbax,流动相为甲醇-水(75∶25,=pH6.0),检测波长为236nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:NCD检测浓度线性范围为2～128ng·mL-1(r=0.9998),平均回收率为98.07%,日内、日间RSD均小于1.47%,最低定量限为0.5ng·mL-1,家兔自用药后从第3天至第11天脑脊液内NCD浓度在(14.15±0.37)ng·mL-1范围内波动。结论:该方法简单、快速、准确,可用于测定NCD微球在家兔脑脊液中NCD分布的浓度。     

RP-HPLC法测定人血浆中扎来普隆浓度

目的:建立测定人血浆中扎来普隆浓度的反相高效液相色谱法。方法:血浆样品中加入内标β-萘酚后用乙酸乙酯提取。固定相为Supelcosil C8色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(6:5,含三乙胺0.3％,磷酸调至pH 5.0),流速为1.0 mL·min-1。荧光检测:荧光激发波长345nm,发射波长460 nm。结果:本方法线性范围为1-128 ng·mL-1(r=0.9995),最低检测浓度为0.2 ng·mL-1,提取回收率为87.4％-91.9％,方法回收率为98.8％-100.8％,日内RSD为2.9％-5.4％,日间RSD为3.8％-13.3％。结论:本法简便、准确,适用于扎来普隆药代动力学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液提取后,采用高效液相色谱法检测。色谱柱为C18,流动相为0．03mol·L-1醋酸铵-乙腈(34:66),流速为0．8mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为257nm,灵敏度为0．01 AUFS。结果:阿立哌唑检测浓度线性范围为5．0～600．0ng·mL-1(r=0．999 5),提取回收率均大于90％。结论:该方法灵敏、准确、快速,适用于人血浆中阿立哌唑浓度的检测。     

反相高效液相色谱法测定兔眼房水环孢素A

目的以环孢素D为内标物,建立RP-HPLC法测定兔眼房水环孢素A(CsA)药物浓度.方法兔眼房水标本经乙醚单步提取挥干后,色谱过程使用ODS柱,乙腈水(8911)为流动相,流速0.1mL·min-1,75℃柱温下进行色谱分析,紫外检测波长为200nm.结果方法的绝对回收率平均为86%,相对回收率平均为100.7%,CsA兔眼房水浓度在25～500ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9986,最低定量限与最低检测限分别为25ng·mL-1,10ng·mL-1.结论眼科药物研究过程中大量房水标本检测实践表明,本方法过程简便、快速、结果准确,精密度符合方法学要求.     

血浆中西沙必利胶囊的HPLC法分析及生物等效性研究

目的 :建立人血浆西沙必利的反相高效液相色谱荧光检测分析方法 ,并对其在人体内的生物等效性进行研究。方法 :血浆样品在碱性条件下经三氯甲烷 -异丙醇 (9∶1)提取 ,用KromasilC18柱 ,乙腈 - 0 0 5mol·L-1磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (39∶6 0∶1)为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,荧光检测激发波长 2 72nm ,发射波长 35 0mm等条件下 ,分析测定。结果 :西沙必利在 2 5～ 12 0 μg·L-1浓度范围内呈良好线性关系 (r =0 9992 )。血浆最低检出浓度为 1ng·mL-1。结论 :本法准确灵敏 ,重现性好 ,可用于西沙必利的药代动力学研究。     

固相萃取-HPLC法测定西罗莫司的血药浓度及其临床应用研究

目的:建立以固相萃取-高效液相色谱法测定西罗莫司血药浓度的方法。方法:采用Waters OASIS固相萃取柱处理血样后进样分析,其中色谱柱为Supelcosil LC-18DB,流动相为甲醇-水(75∶25),流速1.5mL·min-1,检测波长276nm,柱温50℃。结果:西罗莫司血药浓度在1.25~70ng·mL-1范围内与峰面积比线性关系良好(r=0.999 7),最低检测浓度为0.5ng·mL-1;平均方法回收率为(101.7±2.7)%,萃取回收率≥82.8%,日内RSD≤4.0%,日间RSD≤5.4%。结论:本方法简便快速、灵敏准确,可用于西罗莫司血药浓度的快速监测。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

普伐他汀在大鼠血浆中的固相提取和反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱法测定普伐他汀在大鼠血浆中的含量。方法:空白血浆加普伐他汀和内标,用Bond E-lut　C18小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用Puroshper　RP-C18反相色谱柱（5μm,250mm×4mm）,Lichrospher　100RP-18预柱（5μm,4mm×4mm）,流动相为0.035mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH3.0）-乙腈（13:7）,流速1mL·min-1,检测波长239nm,柱温40℃,进样量100μL。结果:普伐他汀在血中的线性范围为10～400ng·mL-1,r=0.9997;最低检测限用标准液试验达2ng·mL（S/N=3）,用加标样血浆试验,方法定量限为10ng·mL-1血,RSD<20％;不同浓度固相提取回收率平均为71.48％;日内差平均为13％,日间差平均为19％。用上述色谱方法测定了普伐他汀在大鼠血浆中（Lewis大鼠,灌胃20mg·kg-1）的含量,并绘制药时曲线。结论:方法实用有效,可用于药代动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中双嘧达莫的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中双嘧达莫浓度的方法。方法:血浆样品采用乙醚萃取法进行预处理后进样测定,色谱柱为Shim-packVP-ODSC18、ODS预柱,流动相为乙腈∶0.02mo·lL-1醋酸铵(含0.25%三乙胺,冰醋酸调pH值至5.6)=40∶60,流速为1mL·min-1,检测波长为283nm,柱温为30℃,进样量为20μL,内标为地西泮。结果:血浆中双嘧达莫能够得到较好的分离,无明显干扰峰。双嘧达莫血药浓度在10～5000ng·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9990),定量下限为10ng·mL-1;方法回收率为101.4%～107.1%,提取回收率为80.4%～89.2%,日内、日间RSD均≤9.0%。结论:本方法准确、灵敏、特异、稳定,适用于双嘧达莫在人体内的药动学和生物利用度研究。