RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95∶5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0mL.min-1,检测波长为281nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸。结果:丹参素的检测浓度在2.72～1 561.58ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为l.0ng.mL-1(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟康唑的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取处理后进行测定,其中色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.07%三乙胺水溶液(50∶50),流速为1mL.min-1,紫外检测波长210nm,柱温为室温,内标为非那西丁。结果:氟康唑检测浓度在0.15~10.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),定量下限为0.15mg.L-1;日内RSD为3.37%~7.48%,日间RSD为7.03%~12.50%;平均方法回收率为103.64%(RSD=5.04%),平均提取回收率为83.81%(RSD=5.77%)。结论:本方法灵敏、准确、快速、重现性好,适用于血浆中氟康唑浓度的测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为美国DiamonsilC18,流动相为甲醇-0.3%正丁胺溶液(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为292nm。结果:米氮平血药浓度在0.1～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.05μg·mL-1;相对回收率为95.74%～98.91%,绝对回收率为90.44%～91.81%;日内、日间RSD均<2%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于米氮平临床药动学研究与不良反应监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥的浓度

目的:建立以反效高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(44∶56),检测波长为205nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:苯巴比妥血药浓度在5.08~63.50μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均相对回收率为99.75%,平均提取回收率为96.34%;日内、日间RSD均<4%。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于临床治疗药物监测。     

HPLC法测定人血浆中白消安的浓度

摘 要 目的:建立柱前衍生HPLC法测定人血浆中白消安浓度。方法: 以1,5 戊二醇二甲磺酸酯为内标,经二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)衍生化处理后,采用HPLC-紫外法进行测定。色谱柱：NovaPak C¹⁸柱(150 mm×3.9 mm,4 μm),柱温：30℃,流动相：甲醇-水(74∶26),流速：0.9 ml·min^-1,检测波长：280 nm,进样量：30 μl。结果:白消安血药浓度的线性范围为0.050～3.500mg·L^-1(r=0.999 7),定量下限为0.050 mg·L^-1,低、中、高 3个浓度的日内RSD分别为1.65%,2.95%,6.26%,日间RSD分别为5.61%,5.71%,12.41%,提取回收率分别为82.59%,84.19%,86.70%。应用本法测定 1 例采用白消安静滴方案患者的血药浓度,并将结果与LC-MS/MS法测得的数据进行比较,得到直线回归方程为Y=0.945X+13.237,r=0.992 2。结论:本方法简便可靠、专一性好,适用于白消安的血浆浓度测定,能满足白消安药动学研究需求。     

RP-HPLC法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

目的:建立测定人血浆中抗癫痫药拉莫三嗪的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以萘普生为内标,血浆样品以直接检蛋白测沉波淀长法为处28理0n。m色。谱结柱果为:拉X莫Te三rra嗪?R血P药18浓,流度动在相0.为5～甲3醇2.0-0m.0g1.mL-o1l.范L围-1磷内酸线二性关氢系钾良缓好冲(液r(=pH0.969.09)(9)6,6最:3低4)检,流测速浓为度为1.00m.2Lm.gm.iLn--11,,提取回收率为68.20%～82.35%,方法回收率为99.03%～103.21%,日内、日间RSD均<4.00%。结论:本方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能快速准确测定人血浆拉莫三嗪浓度。     

RP-HPLC法测定人血浆中米氮平的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中米氮平浓度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为甲醇-水-1mol·L-1乙酸铵-5mol·L-1氨水(900:100:10:3),流速为1.0mL·min-1,内标为盐酸普萘洛尔,柱温为室温,检测波长为294nm。结果:米氮平血药浓度在20.0～500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990);平均回收率为98.56%,日内、日间RSD分别为3.42%～4.87%、4.25%～5.88%。结论:本方法操作简便、回收率高、精密度好,可用于米氮平的治疗药物监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中齐拉西酮的浓度

目的:建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的方法。方法:采用反相高相液相色谱法,色谱柱为美国Diamonsil C18,流动相为乙腈∶甲醇∶缓冲液(三乙胺5mL加入水1000mL中,冰醋酸调节pH值至3.2)=28∶12∶60,流速为1.3mL·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL。结果:齐拉西酮血药浓度在0.022～2.816μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992,n=8),定量下限为0.022μg·mL-1。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高、重现性好,可以用于齐拉西酮临床研究和血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟比洛芬的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中氟比洛芬浓度的方法。方法:采用外标法,以乙腈沉淀法处理样品后进样测定,色谱柱为Symmetry shield C_(18),流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0):乙腈=75:25,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为247 nm。结果:氟比洛芬血药浓度在0.05～20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 1),检测限为0.05μg·mL~(-1);低、中、高浓度的回收率在96.1%～107.1%之间,日内及日间RSD均<10%,符合方法学要求。结论:本方法简便、准确、快速,适用于人血浆中氟比洛芬浓度监测及药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

RP-HPLC法测定人全血中环孢素的浓度

目的:建立测定人全血中环孢素浓度的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,血样经乙醚萃取、正己烷洗涤后进样测定。色谱柱为Nova-pakC18,流动相为乙腈-甲醇-水(30.8∶51.2∶18),流速为1mL·min-1,柱温为55℃,检测波长为210nm。结果:CsA血药浓度在50～1550ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999);平均方法回收率为99.90%～102.13%,平均提取回收率为64.27%～66.58%;日内RSD为2.86%～6.08%,日间RSD为2.95%～6.27%。结论:本法快速、灵敏、准确、实用,适合临床环孢素治疗药物监测的需要。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中卡马西平浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中卡马西平浓度的方法.方法 以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-乙腈-甲醇(20∶15∶65 V/V/V);流速:0.8mL·min-1;检测柱温:35℃;检测波长:285nm.灵敏度为0.01AUFS.以乙酸乙酯和二氯甲烷 (80∶20 V/V)为提取剂.结果 卡马西平的低、中、高(2.0,8.0,48.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.1%,100.6%,99.89%,提取回收率分别为81.91%,85.02%,88.53%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于10%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~64.0μg·mL-1.线性方程:Y=12.512X+1.46,相关系数r=0.9991(n=8).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于卡马西平临床血药浓度监测和药动学研究.     

RP-HPLC法测定血清中氟脲嘧啶浓度

应用ＲＨ－ＨＰＬＣ方法检测血清中氟脲嘧啶浓度，本方法采用Ｃ１８分析柱及预柱，流动相为甲醇－０．５％乙酸水溶液，检测波长２６６ｎｍ，血清样品用乙酸乙酯萃取，氮气吹干，血药浓度在２５ｎｇ－４０μｇ／ｍｌ范围内呈线性关系，相关系数０．９９９９，最低检测浓度为２５ｎｇ／ｍｌ。     

RP-HPLC法测定高原地区人血浆中利多卡因的血药浓度

目的:建立用RP-HPLC法测定人血浆中利多卡因的分析方法.方法:采用RP-HPLC法将利多卡因同血浆杂质分离,以利多卡因和内标峰面积的比值对其浓度进行线性回归,计算血药浓度.色谱柱为Lichrospher C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(62∶38∶0.3∶0.6),紫外检测波长为.结果:在0.1～6 mg·L-1范围内利多卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0.03mg·L-1,回收率利多卡因为91.4%～95.5%,日内RSD为3.8%～9.4%、日间RSD为4.2%～10.3%.结论:样品处理简便快速,测定方法准确可靠,适合于高原地区利多卡因临床治疗药物监测及药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸表柔比星的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸表柔比星浓度的方法。方法:色谱柱为YWGC18,流动相为水-乙腈(12∶7,用85%磷酸调节体系pH为3.90±0.05),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:人血浆中表柔比星检测浓度在0.12～4.80mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9984);最低血浆检测浓度为0.01mg.L-1;日内RSD<4.40%、日间RSD<5.60%,平均提取回收率为99.40%(RSD=4.02%);样品溶液在室温下12h内稳定。结论:本方法简便、灵敏、准确和重现性好。     

RP-HPLC法测定人血浆中塞曲司特的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中塞曲司特浓度的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,pH=5.0)-乙腈(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为268nm。结果:塞曲司特血药浓度在28～5600ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为28ng·mL-1;低、中、高3种浓度相对回收率分别为102.9%、100.4%、99.7%;日内、日间RSD均<6%。结论:本法可用于塞曲司特血药浓度的测定以及其药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

RP-HPLC法测定血管紧张素的肽含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定血管紧张素的肽含量及有关物质。采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以20 mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,乙腈-水(1∶1)为流动相B进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,UV检测器波长为220 nm,进样体积20μL。结果在该条件下,血管紧张素在0.10～0.90 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的重复性RSD(%)为0.39,平均回收率为98.5%。该方法简单,准确可靠,专属性好,结果稳定,适用于血管紧张素的质量控制。