HPLC法测定保健食品中α-硫辛酸含量

目的:建立保健食品中α-硫辛酸的HPLC测定方法.方法:选择HPLC法测定α-硫辛酸的理想色谱条件,并测定保健食品中α-硫辛酸的含量及加标回收率,作方法学论证.结果:α-硫辛酸在4.66～466.40μg/ml的范围内,线性良好,线性方程Y=6e-05X-5.203,r2=0.9994.最低检出浓度为0.1 mg/g;当样品添加浓度为0.47～3.50 mg/g时,方法回收率为91.5%～108.5%.结论:以HPLC法测定保健食品中的α-硫辛酸,操作简便、定量准确可靠.     

高效液相色谱法测定化妆品中抗生素和防腐剂等9种物质

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定化妆品中抗生素和防腐剂的检测方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.35)为流动相,采用梯度洗脱方式,同时测定化妆品中抗生素和防腐剂9种物质。结果:各物质在1μg/ml～200μg/ml范围内呈良好线性关系(r0.998),平均回收率93.9%～109.0%,精密度良好RSD3%。结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于化妆品中抗生素和防腐剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚、抗生素和防腐剂等11种物质

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂的检测方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-0.01 molfL磷酸二氢钠溶液(pH=4.35)为流动相,采用梯度洗脱方式,同时测定化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂.结果:各物质在1～200μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.998),平均回收率85.2%～114.4%,精密度良好,RSD＜6%.结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂的检测.     

高效液相色谱法测定蔬菜中类胡萝卜素组分

目的测定食物中叶黄素(Lut)、隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)、β-胡萝卜素(β-C)和番茄红素(Lyco)的水平。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。HPLC色谱柱:Develosil C30柱;流动相:A(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=83∶15∶2),B(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=8∶90∶2),梯度洗脱;检测器:紫外-可见光检测器;检测波长:450nm。结果Lut在0.013~0.508μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=0.999,加标回收率为105.9%,RSD=4.62%;Cryp在0.015~0.605μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为94.7%,RSD=3.50%;α-C在0.011~0.432μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为95.8%,RSD=3.83%;、β-C在0.013~0.518μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为108.1%,RSD=2.97%;Lyco在0.012~0.498μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为104.5%,RSD=4.24%。结论该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Cryp、α-C、β-C和Lyco5种类胡萝卜素组分,方法简便、快速、准确。     

GC-MS法检测化妆品中禁用物质氮芥的含量

目的:建立了采用GC-MS法测定化妆品中氮芥的检测方法。方法:色谱柱为5%苯基-甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm),柱温:程序升温:起始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至120℃,保持3 min;进样口温度200℃;GC-MS接口温度280℃;结果:氮芥的线性范围为0.25μg/ml～2μg/ml(r=0.9994),平均回收率为93.7%,RSD为2.4%,检出限为0.1μg/g。结论:该方法结果准确、重现性好、专属性强可用于化妆品中氮芥的测定。     

微波消解-气相色谱法测定化妆品中硒

建立了微波消解-气相色谱法测定化妆品中硒的方法.硒浓度在0.025～0.250μg/ml范围内线性关系良好;最低检测量小于2×10-4μg,若取样量为0.5 g,最低检出浓度小于0.0004 μg/g;相对标准偏差在5.1%～7.7%之间;回收率均大于90%.方法操作简便,可满足化妆品中硒的测定.     

高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml～1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%～102%,精密度RSD为2.6%～5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。     

高效液相色谱法测定血清叶黄素、番茄红素和β-胡萝卜素

目的建立血清中叶黄素、β-胡萝卜素、番茄红素的高效液相色谱测定法。方法Inertsil ODS C18色谱柱(250×4.6mm,粒径5μm);选用甲醇-乙腈-四氢呋喃(60:20:20),含0.01%的抗坏血酸为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为450nm。结果叶黄素、番茄红素和β-胡萝卜素的保留时间分别为4.3min、12.4min和17.0min,回收率分别为97.98%～102.80%、97.24%～101.76%、98.56%~100.4%,日内和日间RSD分别为2.26%和3.02%、4.34%和5.02%、1.81%和2.52%。标准曲线的线性范围为0.05～2.00μg/ml。90名正常人血清中叶黄素、番茄红素与β-胡萝卜素的含量分别为0.34±0.17μg/ml、0.28±0.16μg/ml、0.49±0.25μg/ml。结论HPLC法测定人血清叶黄素、番茄红素和β-胡萝卜素浓度方法可靠,样品处理快速简便。     

氢化物发生原子荧光法测定香波中的二硫化硒

目的:建立氢化物发生原子荧光法测定香波中二硫化硒的方法.方法:氢化物发生原子荧光光谱法.结果:二硫化硒转化率为97.8%～99.7%;硒在0～10μg/L线性良好,相关系数r=0.9997,检出限为0.0102μg/L,加标回收率为86.3%～105.5%.结论:该方法适用于香波中二硫化硒的测定,满足<化妆品卫生规范>(2007)的要求.     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

鱼、虾中己烯雌酚残留的高效液相色谱法测定研究

目的:建立了高效液相色谱分析方法对鱼、虾中乙烯雌酚残留进行测定的方法。方法:ODS-C18色谱柱,流动相为0.043 mol/L磷酸二氢钠(调pH5.0)∶甲醇(70∶30),检测波长λ为230 nm,外标法定量。结果:鱼类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1481μg/ml范围内线性良好,r=0.982164。虾类样品中己烯雌酚在0.03291μg/ml～0.1975μg/ml范围内线性良好r,=0.986136。回收率为99.7%～104.4%;重复进样RSD=0.81%(n=5);方法检出限为2.5μg/kg。结论:高效液相色谱法测定鱼、虾中乙烯雌酚残留,方法简单,回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法快速测定血浆中维生素A方法研究

目的:建立血浆中维生素A的高效液相色谱快速测定方法。方法:在避光条件下,血浆加入内标后振荡混匀,经正己烷萃取后离心,取上清液氮气吹干,加入无水乙醇溶解,HPLC测定。结果:在0.034μg/ml～0.68μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,方法回收率88.2%～111.8%,最低检出限0.6 ng。结论:该方法操作简便、快速、准确,能够满足日常大批量快速分析要求。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙。方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10 ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:碱性橙在1.0μg/ml～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4%,精密度RSD=0.61%,最低检出限为0.3μg/ml。结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量

目的:建立黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法对黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷进行含量测定,色谱柱为Welchrom C18(5μm,4.6×250 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(43:57);流速1.0 ml/min;检测波长为205 nm。结果:α-常春藤皂苷在0.32~1.62μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.07%,RSD为1.11%(n=6)均符合要求。结论:方法简便、准确、适用于对黄褐毛忍冬总皂苷中α-常春藤皂苷的含量测定。     

火焰原子吸收法测定化妆品中的铅含量

用火焰原子吸收法测定经湿法消解后化妆品中的铅含量。通过实验得出方法的线性范围0~2.500μg/ml,相关系数r=0.9994,回收率为96.2%。结果表明实验准确度较高,稳定性良好,结果可靠。     

流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定化妆品中痕量砷

本文研究将自动流动注射分析体系用于氢化物发生——原子吸收光谱法测定化妆品样品中μg/L 水平的砷。分析速度可达160样/h,测定20.0μg/L 砷的相对标准偏差为1.0%(n=11),在样品消耗为400μl 时方法的检出限为0.3μg/L。添加砷测定回收率为98.5～101.4%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法化妆品样品经甲醇提取,提取液经水稀释、PEP固相萃取柱净化后,通过CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以水-甲醇(40∶60,V/V)作为流动相,进行等度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果氢醌、苯酚在2μg/ml～50μg/ml内线性关系良好,相关系数均0.999,检出浓度分别为0.6μg/g和1.6μg/g,定量浓度分别为2μg/g和6μg/g,回收率分别为92.7%～96.3%和100.0%～100.3%,相对标准差分别为0.5%～0.6%和0.3%～0.4%。采用该方法对收集到的液相色谱法或气质色谱干扰严重样品20余批次进行测定,该法能有效除去化妆品中氢醌、苯酚测定的干扰成分。结论该法简便、快速,可用于基质复杂化妆品中氢醌、苯酚的测定。     

液相色谱梯度洗脱法测定洗发类化妆品中的4种去屑剂

目的:建立液相色谱梯度洗脱法同时测定洗发类化妆品中的水杨酸、酮康唑、氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐4种去屑剂。方法:采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含EDTA0.5 mol/L,磷酸调pH值至4.0)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长230 nm。结果:水杨酸、酮康唑的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐线性范围为10μg/ml～1000μg/ml,最低检出限分别为0.12μg/ml、0.19μg/ml、0.39μg/ml、0.98μg/ml。该方法精密度高,RSD在0.7%～1.5%之间,各组分加标回收率在98%～105%之间。结论:本方法具有操作简便、干扰小、快速等特点。     

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.