气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯

目的：探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯的方法。方法：用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP-1型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯，探索检测条件，并进行方法学研究。结果：该方法最低检测浓度：丙烯醛0．039mg／m^3，丙烯酸0．13mg／m^3，甲苯0．37mg／m^3；相对标准偏差丙烯醛在0．96％～3．2％之间，丙烯酸在0．85％～1．7％之间，甲苯在2．4％～5．4％之间；平均采样效率为丙烯醛99．6％，丙烯酸98．4％，甲苯96．5％；平均解吸效率为丙烯醛96．8％，丙烯酸97．6％，甲苯95．5％。结论：该方法简单、适用，重现性好，灵敏度高。     

空气中酞酸酯化合物的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中酞酸酯类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法微孔滤膜采集空气中气溶胶态酞酸酯各组分，二硫化碳洗脱后用毛细管气相色谱（FID）测定。结果酞酸酯各组分平均洗脱效率为93．8％-101．3％，当空气中浓度在0．18-7．20mg／m^3时，采样效率达到100％；方法的最低检测浓度为0．06-0．14mg/m^3（采样100L），相对标准偏差3．2％-8．6％；样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中酞酸酯类化合物的浓度测定。     

工作场所空气中二氟一氯甲烷溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氟一氯甲烷（F22）溶剂解吸气相色谱测定方法。方法根据《工作场所空气中有毒物质监测的采样规范）（GBZ159．2004）和《工作场所空气中毒物检测方法研制规范》（WS／T73-1996），用活性炭管吸附空气中F22，二氯甲烷解吸，GDX102填充柱气相色谱（FID）测定。结果如标准溶液浓度在0-1300μg／ml（以采集1．5L空气样品计，相当于空气中如的浓度为0～850mg／m^3），回归方程Y=2．935×10^3X＋2．441×10^3（r〉0．999），检出限1μg／ml，空气中最低检出浓度为0．65mg／m^3。平均解吸效率≥94％，穿透容量（BTV）〉1．8mg；采样效率≥95％，样品在室温下可保存7d。结论该方法适用于工作场所空气中如的测定。     

工作场所空气中环已醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅肢管吸附空气中环己醇，用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果结果空气中环已醇的浓度在0～666mg／m^3（以采集1.5L空气计，相当于环已醇标准溶液浓度在0～1000mg／L）时，线性方程为：y=6．2＋5．27x（r=0．9999）。检出限为1．0mg／L，最低检出浓度为0．7mg／m^3（以采集1．5L空气计算）；解吸效率≥96．1％；穿透容量（BTV）大于8．3mg；采样效率≥99．7％；样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环已醇的浓度测定。     

工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法。方法：玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕，用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：该方法检出限为0．009μg／ml，当标准溶液浓度为1—10μg／ml时，相对标准偏差为2．9％～4．6％，测定范围为0．13～1．3mg／m^3，解析效率大于95％，采样效率〉95％，样品在〈4℃条件下至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。     

工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法。方法活性炭吸附空气中石油醚，热解析后气相色谱（FID）测定。结果空气中石油醚浓度在102～407mg／m^3时，相对标准偏差为0．20％～0．80％（n=6）；回归方程y=-9396＋56450x，相关系数r=0．9999；检出限为1．2×10^-2μg/ml（进样1ml）；平均解析效率为94．4％；穿透容量（BTV）为8．04mg/100mg；低温放置7d，回收率90．1％；采样效率100％。结论本方法适用于工作场所空气中石油醚的浓度测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中三甲苯

目的：建立一种操作简便、快速、准确性好、灵敏度高的工作场所空气中三甲苯的气相色谱测定方法。方法：样品用活性碳管采集，解吸后用气相色谱法经聚乙二醇6000：6201红色担体=5：1色谱柱分离测定。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：线性范围在0-0．8755μg／ml内，相关系数r=0．9995，解吸效率为88．98％-91．40％，相对标准偏差（RSD）日内为1．54％，日间为2．38％，最低检出量为1．75ng，最低检出浓度为0．12mg／m^3。结论：该方法可简便、快速、准确地测定工作场所空气中三甲苯含量。     

气相色谱法测定作业场所空气中甲基环己烷方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15．05nag,当甲基环己烷的浓度为21．8～127mg／m^3时,采样效率均达99．63％-100％;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4．4％-8．4％;平均解吸效率为91．8％-97．4％;方法的最低检测浓度为0．13mg／m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

工作场所空气中己二腈气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中己二腈气相色谱的检测方法。方法：硅胶管吸附空气中己二腈，无水乙醇解吸液解吸，氢焰离子化检测器检测。结果：标准曲线回归方程为Y=0．125X-3．55，相关系数r=0．9999；检出限为1．6μg／ml；高、中、低3个浓度6d6次测定的变异系数分别为1．3％、1．5％、2．1％；平均解吸效率为95．1％；穿透容量大于12．8mg己二腈（200mg硅胶）；采样效率100％，室温下采样后硅胶管可放置7d。结论：本方法适用于工作场所空气中己二腈浓度的测定。     

气相色谱法同时测定工作场所中甲醇和苯系物

目的：探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中甲醇、苯、甲苯和二甲苯的方法。方法：用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP123-0732（DB-1701）型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中甲醇、苯、甲苯和二甲苯,探索检测条件,并进行方法学研究。结果：该方法最低检测浓度：甲醇0.047 mg/m3,苯0.033 mg/m3,甲苯0.037 mg/m3,二甲苯0.041 mg/m3;相对标准偏差：甲醇在0.46%～1.89%之间,苯在0.855～4.74%之间,甲苯在1.35%～3.45%之间,二甲苯在1.87%～5.68%之间;平均采样效率为甲醇97.6%,苯94.4%,甲苯98.5%,二甲苯100.8%;平均解吸效率为甲醇98.8%,苯95.6%,甲苯97.5%,二甲苯99.8%。结论：该方法简单、适用,重现性好,灵敏度高,结果令人满意。     

气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法：样品用（1＋1）的丙酮＋正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离。结果：GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论：本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中11种人参皂苷的含量

目的:建立了人参中11种人参皂苷同时检测的超高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters Ac-quity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm)、乙腈-水流动相(流速0.5 ml/min)柱温30℃、检测波长:203 nm的色谱条件,同时分离测定人参皂苷R1、Rg1、Re、Rf、Rh1、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rg3。样品以水饱和正丁醇为提取溶剂,经大孔吸附树脂柱除去基质干扰,取2μl注入UPLC。结果:11种人参皂苷在10 mg/L～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限为0.01%,加标回收率在90.9%～101.8%,所测定的RSD在1.89%～4.23%之间。结论:方法灵敏、快速,结果准确可靠。     

La2O3做基体改进剂AAS法测定生活饮用水Fe

目的:建立生活饮用水中铁含量的火焰原子吸收直接测定的方法。方法:水样加入La2O3做基体改进剂,优化仪器条件,直接将水样导入火焰原子吸收仪测定Fe含量。结果:该法线性范围为0.00 mg/L～2.00 mg/L,相关系数(r)为0.99962,方法加标回收率为96%～105%,RSD(%)为0.47%～1.85%,检出限为0.026 mg/L。结论:该法操作简单,检出限低,精密度良好,准确度可靠。     

间接分光光度法测定空气中酚

建立了一种间接分光光度法测定作业场所空气中酚的方法。在Ｈ２ＳＯ４介质中,Ｂｒ＾－ＢｒＯ３＾－反应生成Ｂｒ２,Ｂｒ２与酚定量反应,剩余的溴使甲基橙褪色。酚浓度在０．０１－０．４２ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,空气中最低检出浓度为０．０６ｍｇ／ｍ＾３,变异系数为２．０％－８．０％,采样效率在９７％以上,该方法简单、快速、灵敏。     

顶空气相法同时测定纸杯中9种溶剂残留

目的:建立一种用于纸杯中可能残留的9种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法:样品的挥发性组分经顶空进样器平衡,抽取气相部分导入色谱检测。结果:9种溶剂残留能够完全分离,线性良好,方法检测限在0.003 mg/m2~0.015 mg/m2之间,6次测定的相对标准偏差在2.4%~6.6%之间,样品的加标回收率在91%~99%之间。结论:本方法用于检测纸杯中的溶剂残留量,分析速度快、分离效果好。     

气相色谱法测定化妆品中富马酸二甲酯

目的:建立化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱法。方法:样品经甲醇超声提取后,采用CP-Sil 19 CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,FID检测。结果:在10μg/ml～300μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的最低检出浓度为1.0 mg/kg,相对标准偏差为0.8%～3.3%,样品加标回收率为97.4%～99.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确,适合化妆品中富马酸二甲酯(DMF)的测定。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中17种残留的有机磷农药

目的：建立固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中17种有机磷农药残留量的分析方法。方法：蔬菜水果捣碎经乙腈提取,盐析,浓缩,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,用AT-1701中性毛细管柱和FPD检测器测定。结果：相关系数为0.9965-0.9993,17种有机磷农药回收率加标1.0 mg/kg时,为80.5%～98.2%之间,加标10.0 mg/kg时,为90.1%～99.7%之间,变异系数RSD,加标1.0 mg/kg时,为1.75%～6.12%之间,加标10.0 mg/kg时,为2.19%～5.82%之间。结论：实验结果表明,在选定的色谱条件下,采用固相萃取-气相色谱法对蔬菜中17种有机磷农药残留量进行测定。本法线性范围宽,线性良好,重现性强,回收率很高,能满足有机磷农药残留量测定,完全能够达到国家标准方法的要求。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。