气相色谱法测定雷洛昔芬原料药中有机溶剂残留量

目的探讨雷洛昔芬原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷含量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果甲醇在219.78～732.60 mg·L-1浓度范围内,回归方程Y=0.00051457X 43.16,r=0.9995;乙醇在373.31～1244.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0003887X 73.41,r=0.9995;乙酸乙酯在372.08～1240.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0004425X 73.08,r=0.9995;三氯甲烷在4.476～14.920 mg·L-1的浓度范围内,回归方程Y=0.0002859X 0.43,r=0.9980.结果表明:以上各浓度范围内,线性关系良好.结论气相色谱法简便易行,结果准确.     

气相色谱法测定瑞格列奈原料药的有机溶剂残留量

目的:建立瑞格列奈原料药残留溶剂的测定方法。方法:采用Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(50 m×0.32mm)、顶空进样法,以FID检测。结果:正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯分别在7.3～58.4、125.7～1 005.5、125.3～1 002.7、125.9～1 007.2和22.4～179.5μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5%、95.6%、96.6%、97.8%和94.8%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.7%、1.2%和1.2%。结论:所建立方法专属性好,简便准确,可用于瑞格列奈原料药残留溶剂的限度检查。     

气相色谱法测定恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定抗病毒原料药恩替卡韦中的有机溶剂残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器。载气为N2,流速为2ml·rain-1,进样口温度250℃,检测器温度为250℃。结果甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯和苯甲醇的线性范围分别为0．06018～0．6018g·L-1（r=0．9973）、0．01202～0．1202g·L-1（r=0．9968）、0．00578～0．0578g·L-1（r=0．9972）、0．10348～1．0348g·L-1（r=0．9972）、0．01706-0．1706g·L-1（r=0．9968）、0．10126～1．0126g·L-1（r=0．9957）、0．01806-0．1806g·L-1（r=0．9983）和0．10074～1．0074g·L-1（r=0．9993）;平均回收率（n=9）分别为98．6％（RSD：2．36％）、95．5％（RSD=5．98％）、96．9％（RSD=4．36％）、100．5％（RSD=2．02％）、102．3％（RSD=3．86％）、100．1％（RSD=1．56％）、102．4％（RSD=1．88％）、99．4％（RSD=1．63％）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于恩替卡韦原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定左西孟旦原料药中6种有机溶剂即甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环残留量的方法。方法:采用气相色谱法。Agilent HP-5毛细管柱,(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液;柱温采取程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;进样口温度为200℃,分流比为10∶1;采用顶空进样法测定,顶空加热温度为100℃,加热时间为40min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、异丙醇与二氧六环的检测质量浓度线性范围分别为150.1⁴49.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6449.5μg/ml(r=0.999 8)、250.6⁷51.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8751.2μg/ml(r=0.999 6)、249.8⁷49.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09749.9μg/ml(r=0.999 7)、29.09⁸9.68μg/ml(r=0.999 8)、250.289.68μg/ml(r=0.999 8)、250.2⁷50.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91750.9μg/ml(r=0.999 6)、18.91⁵7.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%57.92μg/ml(r=0.999 7);平均回收率为99.9%¹00.0%(RSD=0.88%100.0%(RSD=0.88%¹.11%,n=3);定量限分别为0.12、0.18、0.33、0.21、0.45、0.99 ng。样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法快速简便,结果准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定奥沙利铂原料药中有机溶剂的残留量

目的建立以毛细管气相色谱法检测奥沙利铂原料中2种有机溶剂乙醚、乙醇残留量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(30.0m×530μm×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);柱温采用程序升温:初温60℃(保持4min),以30℃/min升温至180℃(保持5min);载气为N2;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;丙酮为内标进行测定。结果奥沙利铂原料药中残留溶剂乙醚和乙醇达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单、准确,适用于奥沙利铂原料药中残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定索非布韦原料药中有机溶剂残留量

目的建立索非布韦原料药中4种残留溶剂的顶空气相色谱测定方法。方法 HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱(30.0 m×0.32 mm×0.5μm);进样口温度:200℃;进样量0.1 mL;分流比1∶1;柱温:40℃,保持3 min,10℃·min~(-1)升温至80℃,再以40℃·min~(-1)升温至200℃,保持4 min;检测器为FID,温度:250℃;载气:N2,恒流:2 mL·min~(-1);N,N-二甲基乙酰胺为溶剂。结果各残留溶剂均可以达到基线分离。测得二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇与峰面积线性关系良好,准确度均> 95%,RSD均<2.5%。结论该方法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于索非布韦中残留溶剂的测定。     

毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂的残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法：色谱柱：DB-624（30m&#215;0．53mm&#215;3μm）弹性石英毛细管柱；柱温采用程序升温：起始40℃，保持13min，20℃／min升至230℃，保持15min；氢火焰离子化检测器，载气：氮气，流速：3．0ml&#183;min-1，进样口温度：140℃；检测器温度：250℃；分流比为5：1。结果：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内，线性关系良好。平均回收率为：95．1％～98．1％。结论：方法操作简便、结果准确可靠，可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。     

气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定卡维地洛中残留溶剂甲醇、异丙醇、甲苯的含量。结果为：甲醇在１０－１６０μｇ／ｍｌ的浓度范围内,回归方程为Ｙ＝２．２８８Ｘ－０．００７２ｒ＝０．９９９８;异丙醇在１６０－８００μｇ／ｍｌ的浓度范围内,回归方程为Ｙ＝３．５４６５Ｘ＋０．０９６０ｒ＝０．９９９７,甲苯在３０－１６０μｇ／ｍｌ的浓度范围内,回归方程为Ｙ＝９．１８７５Ｘ＋０．１１７４ｒ＝１．０００。结果表明：以上各浓度范围     

气相色谱法测定甘草酸二铵原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中5种溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺(DMF))残留量的方法。方法:采用气相色谱法。以DB-624毛细管为色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以二甲基亚砜为溶剂,采用直接进样方式,测定10批原料药中5种溶剂的残留量。结果:甲醇、乙醇、乙腈、乙酸、DMF检测浓度线性范围分别为7·5～150、12·5～250、1·0～20·5、1·25～25·0、0·21～4·38μg·mL-1(r为0·9992～1·0000);平均回收率(n=9)均在98·0%以上,RSD<8%;10批样品中溶剂残留量均在合格范围内。结论:建立的方法简便、重复性好,能较好地控制甘草酸二铵原料药的质量。     

毛细管气相色谱法测定依达拉奉原料药中有机溶剂的残留量

目的建立依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用GC法测定,以乙酸乙酯为内标,二甲基亚砜为溶媒,毛细管柱为Thermo TG-624气相色谱柱,FID检测器,载气为氮气,流速为3.0 mL·min-1,采用程序升温,初始柱温为50℃,保持2 min,以10℃·min-1升至180℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为210℃,用内标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留溶剂和内标物峰面积的比值在测定的浓度范围内,专属性好,具有良好的线性关系,精密度RSD≤1.6%,平均回收率为99.5%¹00.7%(n=9)。结论所用方法简单、准确、灵敏,适用于依达拉奉中甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃和乙酰乙酸乙酯5种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量

目的建立他米巴罗汀原料药中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624石英毛细柱(30m×0.53mm×1.0μm),FID检测器,载气为高纯氮气,柱温为程序升温,测定了他米巴罗汀原料药中甲醇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果。结论建立的方法灵敏、准确,适用于他米巴罗汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定米铂原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立测定米铂原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent~管柱（6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定液）,柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯Nz;进样口温度为200oC,分流比为20：1;采用顸空进样法测定,加热温度和时间分别为90℃、30min。结果：乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0．9998,平均回收率为99．1％～102．9％（RSD≤2．03％,n=3）;3批样品中只检出乙醇。结论：建立的方法快速、灵敏,可用于米铂原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定吉非罗齐中有机溶剂残留量

目的:用气相色谱法测定吉非罗齐中有机溶剂残留量.方法:采用高效毛细管色谱柱HP-5(30m×0.53mm,2.65 μm),以5%-二苯基聚硅氧烷共聚物为固定相,应用程序升温,检测器为HD,直接进样法检测.结果:两个测定系统中乙醇、正己烷、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)与所用内标乙腈及溶剂互不干扰,分离度及检出灵敏度均达到要求,4种成分的最小检出浓度分别为1.00,0.18,0.40,1.91μg/mL.结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于吉非罗齐中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定米氮平中有机溶剂残留量

目的建立测定米氮平中甲醇、N，N′-二甲基甲酰胺、氯仿和吡啶等有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定法。 方法采用HP5毛细管柱(530 μm×30 m×2.65 μm)，以二甲基亚砜为溶剂，载气为氮气，FID检测器。结果平均回收率依次为100.8%，99.7%，96.5%，101.3%。最低检出限依次为0.475 ，1.74，0.60，0.39 μg·mL^-1。 结论该方法灵敏、准确，可用于米氮平中有机溶剂的测定。     

气相色谱法同时测定拉西地平原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,分流比为10∶1,进样量为1.0μL。结果:乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5~2.076 mg/mL(r=0.999 6)、0.055 3~0.316 mg/mL(r=0.999 2)、0.342 3~1.956 mg/mL(r=0.999 5)、0.370 6~2.118 mg/mL(r=0.999 4);定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44μg/mL,检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.00%~101.17%(RSD=2.19%,n=9)、96.22%~104.53%(RSD=3.27%,n=9)、96.20%~104.90%(RSD=2.41%,n=9)、95.60%~104.48%(RSD=2.85%,n=9)。结论:该方法简单、灵敏、可靠,适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定。     

气相色谱法同时测定尼尔雌醇原料药中7种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为5∶1,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,直接进样,固定相为键合交联聚乙二醇,升温程序为初始温度40℃,保持5 min,以10℃/min速率升温至90℃,再以5℃/min速率升温至200℃,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的检测质量浓度线性范围分别为0.24～12.00μg/mL(r=0.999 7)、0.40～20.00μg/mL(r=0.999 5)、0.033～1.64μg/mL(r=0.999 8)、0.40～20.00μg/mL(r=0.999 5)、0.071～3.56μg/mL(r=0.999 6)、0.058～2.88μg/mL(r=0.999 8)、0.40～20.00μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.24、0.40、0.033、0.40、0.071、0.058、0.40μg/mL,检测限分别为0.08、0.10、0.01、0.13、0.02、0.02、0.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.17%～100.48%(RSD=0.92%,n=9)、97.77%～101.30%(RSD=1.32%,n=9)、97.56%～100.85%(RSD=1.20%,n=9)、98.64%～100.92%(RSD=0.87%,n=9)、98.54%～100.62%(RSD=0.76%,n=9)、98.26%～100.00%(RSD=0.74%,n=9)、98.30%～100.59%(RSD=0.76%,n=9)。结论:该方法灵敏度较高、准确度较好,可用于同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙烷、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的残留量。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂残留量

目的:建立测定甲磺酸伊马替尼原料药中5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,溶剂为二甲基亚砜,内标为三氯甲烷,氢离子火焰检测器(FID)温度为180℃;程序升温,载气为氮气,燃气为氢气,进样量为1μl。测定了3批甲磺酸伊马替尼原料药中有机溶剂丙酮、甲醇、异丙醇、甲苯与吡啶的残留量。结果:5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r为0.9997～0.9999),平均回收率为97.71%～102.13%,RSD均小于5%,丙酮、甲醇、异丙醇、甲苯与吡啶的定量限分别为15、20、24、16、15ng,检测限分别为5、5、8、4、3ng。结论:本试验建立的方法简便、灵敏,结果准确、可靠。