柱前衍生-高效液相色谱法测定L-(-)-岩藻糖含量

目的采用对氨基苯甲酸乙酯(p-ABBE)为衍生剂,建立L-(-)-岩藻糖含量测定的柱前衍生-高效液相色谱法。方法对L-(-)-岩藻糖样品与p-ABBE的衍生比例、衍生温度、衍生时间等衍生条件进行优化,同时进行色谱柱、流动相等高效液相色谱条件的优化。结果衍生化条件为:衍生化试剂(p-ABEE)和L-(-)-岩藻糖的摩尔比为7∶1,衍生温度为85℃,反应时间为1.5 h;色谱条件为:色谱柱Agilent 5 TC-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(77∶23,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为307 nm。本方法在0.50 mmol/L^6.02 mmol/L浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995),定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为0.20 ng/ml和0.10 ng/ml;平均加标回收率为82.94%,RSD为1.74%。结论本方法操作简便、结果准确、实用性强,能够用于L-(-)-岩藻糖的含量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量

目的建立一种简便快速测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱-紫外检测方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(加入400μl/L TFA,pH4.0)(35∶65,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)与牛磺酸柱前衍生后在469nm处检测。结果牛磺酸线性范围为1.00～200mg/L,r=0.9997(n=8),最低检测限(S/N=3)为0.25mg/L,加标回收率94.2%～96.2%,RSD=2.0%～4.3%。结论该方法简便快速,选择性好,灵敏度、准确度高,适用于保健食品中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18(Ⅱ)(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇∶水=65∶35为流动相,进样量为10μl,在柱温为30℃,流速为0.8 ml/min。结果:6-姜酚的含量在进样量为0.322~3.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.37%,98.84%,97.19%,RSD分别为1.40%、2.73%、0.87%。结论:方法操作简单、可靠,可以作为生姜中6-姜酚的含量测定。     

亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素

目的建立亲水高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的链霉素。方法采用一种具有亲水作用的色谱柱(HILIC)(150mm×2.1mm,3.5μm),流动相为水(含5mmol/L醋酸铵和0.1%的甲酸)-乙腈(40:60)。样品经阳离子交换柱萃取净化,应用正离子电喷雾电离,MRM方式检测。结果方法的线性范围为10.5～105μg/kg,相关系数大于0.99,检出限为1.05μg/kg。加标回收率为71.3%～82.5%,RSD为3.4%～8.2%。结论该方法高效、灵敏、特异性强,准确度、精密度好,满足蜂蜜中链霉素的测定要求。     

高效液相色谱法测定复方万年青胶囊中大黄素

目的建立复方万年青胶囊中大黄素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm)为分析柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.039~0.355μg范围内呈良好线性关系,r=1.0000。平均回收率为99.3%,RSD=0.4%(n=5)。结论HPLC法是一种简便、准确、可靠的分析方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定保健食品中枸橼酸西地那非的研究

目的:以紫外检测器检测、根据色谱峰的绝对保留时间定性,对可疑阳性样品用二极管阵列检测器再定性,用外标法峰面积定量,建立保健食品中违禁成分—枸橼酸西地那非的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,D iscoveryC184.6×150 mm色谱柱,柱温30℃,流动相为40 mmol/L磷酸三乙胺(pH=3.2)∶甲醇∶乙腈=48∶30∶22(v∶v∶v),流速为0.80 m l/m in,检测波长为291.0 nm。结果:其工作曲线的线性范围:20.0~320μg/m l,相关系数:r=0.9998,回收率:96.3%~98.0%,精密度(n=6):1.55%~1.75%。结论:方法准确、可靠,可用于保健品中枸橼酸西地那非的检测。     

正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

HPLC法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量的反相高效液相色谱法。方法:采用Agilent XDBC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20:80)为流动相,流速1.0 ml/min,紫外检测器检测波长为284 nm。结果:方法线性范围为2.02~15.15μg/ml,相关系数为r=0.9993;平均回收率为98.9%,RSD为1.4%(n=9)。结论:采用RP-HPLC法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量,方法简便,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量

目的:建立HPLC法测定头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑(M)残留量。方法:采用高效液相色谱法,样品经萃取处理后测定。色谱柱为依利特BDS C18(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相为p H6.25磷酸盐缓冲液-甲醇(60:40);检测波长为315nm,柱温为25℃。萃取剂为三氯甲烷。结果:M的质量浓度在0.5μg/ml-7.5μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998,n=7);平均回收率为107%(n=9)。结论:该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢噻肟钠中M的检测。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

柱前衍生化HPLC法测定薏苡非种仁部位中丙氨酸的含量

目的:建立柱前衍生化反相高效液相色谱法测定薏苡非种仁部位中氨基酸含量的方法。方法:采用Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm)色谱柱,流动相A为0.1 mol/L乙酸钠溶液(pH=6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为254 nm。结果:丙氨酸进样量在0.01296～0.2851μg范围内,线性关系良好,r=0.9998(n=7),平均加样回收率为98.01%,RSD为2.2%。结论:方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于薏苡非种仁部位中氨基酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定尿样中的1-羟基芘

目的建立尿样中1-羟基芘的高效液相色谱法(HPLC)测定方法。方法样品经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱,甲醇洗脱后,使用反相C18柱分离,液相色谱-荧光器检测器检测。以乙腈∶水=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,荧光检测器λex=275nm,λem=430nm。结果在给定浓度范围内1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线形关系,r=0.9997,添加一定浓度的1-羟基芘标准品测定其加标回收率为100%～126%,相对标准偏差为4.61%(n=6)。结论该方法可以快速的测定尿样中痕量的1-羟基芘,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中PC和PE含量研究

[目的]建立高效液相色谱-紫外检测器测定蛋黄中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)含量的方法。[方法]采用Zorbax XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v)为流动相,流速1.0ml/min,柱温35℃,UV 208 nm的色谱系统。[结果]蛋黄中PC的平均回收率为86.4%;PE的平均回收率为88.0%,PC的RSD为3.4%(n=6);PE的RSD为2.8%(n=6),PC的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9990);PE的线性范围0.050~0.40 mg/ml(r=0.9991)。[结论]建立的方法用于蛋黄中PC、PE含量的测定,操作简便、快速。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时分析多种单花蜜中黄酮类成分

目的建立基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种黄酮类成分的方法,并应用于多种不同蜜源单花蜜中黄酮类成分的差异研究。方法蜂蜜样品经水溶液超声提取,14000×g离心5 min,取上清液经MAX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果20种目标化合物线性范围宽、线性关系良好,相关系数均大于0.9969;在100、250和500μg/L 3个加标水平下方法加标回收率为76.2%~108.6%;日内精密度为0.50%~4.34%;日间精密度为2.51%~6.71%(n=6)。16种不同蜜源单花蜜中黄酮类化合物分布具有明显差异,其中小茴香蜂蜜中槲皮苷含量最高(165 ng/g);红桉树蜂蜜(186 ng/g)和麦卢卡蜂蜜(304 ng/g)中木犀草素含量高;荞麦蜂蜜、小茴香蜂蜜、麦卢卡蜂蜜和雪脂莲蜂蜜中山奈酚含量较高(113~257 ng/g);雪脂莲蜂蜜、麦卢卡蜂蜜、向日葵蜂蜜和薰衣草蜂蜜中白杨素含量较高(136~213 ng/g),麦卢卡蜂蜜中生松素(473 ng/g)和短叶松素(684 ng/g)远高出其它来源单花蜜。结论该方法具有前处理简便、测定灵敏、准确、重现性好的特点,适用于各类蜂蜜中黄酮类物质的定量分析,为单花蜜的差异分析与质量评价建立了更多科学数据与应用基础。     

工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的高效液相色谱测定方法

目的:建立工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的高效液相色谱测定方法。方法:采用ODSC18柱(200 mm×4.6 mm×5μm);流动相∶水∶冰乙酸∶三乙胺=800∶2∶1;流速:1.0 ml/min;检测波长:220 nm。结果:检出限为0.30μg/mL(进样10μl洗脱液),最低检出浓度为0.004 mg/m3(以采集150 L空气样品计)。回归方程为y=26.51x-4.06,相关系数为r=0.9999,高、中、低三个浓度的样品,相对标准偏差为1.0%～1.1%,洗脱效率为98.3%～99.7%,方法的回收率为96.9%～102.2%,样品在室温至少可保存14 d,在该条件下与3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮可能共存的三硝基甲苯、黑索今、奥克托今等不干扰测定。结论:该方法具有样品处理简便、测定周期短、灵敏度高、重现性好的优点,适用于工作场所空气中3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中芍药苷的含量

目的建立测定保健食品中芍药苷含量的方法。方法采用固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(HPLC)法,选用HPHypersilODS型色谱柱,流动相为甲醇∶水=30∶70,紫外检测波长232nm。结果在0.276~5.52μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为96.6%,RSD为1.4%。结论本法操作简便,结果准确,适用于测定保健食品中芍药苷的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

新型脱脂前处理技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中15种真菌毒素

【目的】建立新型脱脂前处理(QuEChERS EMR-Lipid)技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中15种真菌毒的方法。【方法】样品用含2%甲酸的乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,通过QuEChERS EMR-Lipid技术净化后,以五氟苯基柱为分离柱,用甲醇-0.01%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定、多反应模式(MRM)监测和同位素内标法定量。【结果】该方法测定花生中15种真菌毒素在一定范围内线性良好(r>0.995),检出限为0.1～10μg/kg,平均回收率为81.2%～115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～10.7%。【结论】该方法操作简便、灵敏度高,适用于花生中15种真菌毒素的快速准确检测。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。