蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA测定

[目的]建立蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA检测方法。[方法]蜂蜜样品经提取、净化后,以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在波长270nm,柱温45℃,流速0.6ml/min色谱条件下测定。[结果]在0.050～0.500μg/ml添加水平,8种组分的回收率79.2%～94.2%。相对标准偏差2.35%～5.42%,线性范围为0.01～1.00μg/ml,检出限为0.01mg/kg。[结论]HPLC-PDA法操作简单,重现性好,可用于蜂蜜中磺胺类药物残留的常规检测。     

妊娠期糖尿病孕妇血清3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸水平及临床意义

目的探讨妊娠期糖尿病(GDM)孕妇血清中3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸(CMPF)的水平变化及临床意义。方法选取2016年2月-2017年4月在河北省人民医院产检的62例GDM孕妇为GDM组,另选取同期在该院产检的51例正常孕妇为正常组。比较两组孕妇体质指数(BMI)、空腹血糖(FPG)、空腹胰岛素(FINS)等临床指标的差异,采用酶联免疫法测定CMPF水平,稳态模型计算胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、胰岛素分泌指数(HOMA-β)、胰岛素早相分泌指数、晚相分泌指数。采用多因素Logistic回归分析方法分析GDM的影响因素,Pearson相关性分析CMPF与临床指标的相关性。结果 GDM组ΔBMI、糖化血红蛋白(HbA1c)、FPG、餐后1 h血糖(1hPG)、餐后2 h血糖(2hPG)、FINS、餐后1 h胰岛素(1hINS)、餐后2 h胰岛素(2hINS)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、CMPF水平均显著高于正常组,HOMA-β、早相分泌指数、晚相分泌指数显著低于正常组(P<0. 05)。多因素Logistic回归分析结果显示,ΔBMI、HbA1c、FPG、1hPG、2hPG、HOMA-β、HOMA-IR、早相分泌指数、晚相分泌指数、CMPF是GDM发生的危险因素(P <0. 05)。Pearson相关性分析显示,CMPF与FPG、1hPG、2hPG、HbA1c呈显著正相关关系(P<0. 05),与HOMA-β、早相分泌指数、晚相分泌指数呈显著负相关关系(P<0. 05)。血清CMPF与HOMA-IR无关(P> 0. 05)。结论 GDM患者血清中CMPF水平升高,且血糖升高,胰岛β细胞功能受损,可能为GDM发生的危险因素。     

矢车菊素-3-葡萄糖苷在Caco-2细胞模型的吸收机制研究

目的研究花色苷矢车菊素-3-葡萄糖苷(Cy-3-G)在Caco-2细胞模型的吸收机制。方法建立Caco-2单层细胞模型,观察Cy-3-G的转运情况。加入不同浓度的维拉帕米(P-gp抑制剂)、MK571(MRP2抑制剂)、根皮苷(SGLT1抑制剂)及根皮素(GLUT2抑制剂),观察P-gp、MRP2、SGLT1及GLUT2等转运蛋白在Cy-3-G肠道吸收中的作用。结果 Cy-3-G在Caco-2细胞模型的吸收率随着时间延长逐渐升高,2 h时吸收率在0.76%~2.41%之间,但随着花色苷浓度的升高而降低。维拉帕米和MK571对Cy-3-G在Caco-2细胞模型的吸收无影响(P>0.05),根皮苷和根皮素可显著抑制Cy-3-G的吸收(P<0.05)。结论 P-gp和MRP2对Cy-3-G在肠道的吸收无影响,SGLT1和GLUT2均参与了Cy-3-G在小肠的吸收。[营养学报,2013,35(2):191-194,198]     

1,25-(OH)_2D_3-26,23-Lactone的一步高压液相色谱纯化法

用顺相HPLC一次性纯化1,25-二羟胆骨化醇类脂[1,25-(OH)_2D_3-26,23-Lactone],流动相为:甲醇、二氯甲烷、正己烷的混合液。流速为2ml/min。1,25-二羟胆骨化醇(1,25-(OH)_2D_3)的保留时间是12分10秒,1,25-(OH_2)D_3-26,23-Lactone的保留时间是17分6秒,1,24,25-三羟胆骨化醇[1,24,25-(OH)_3D_3]的保留时间是22分。该法能用HPLC一次性分离出1,25-(OH)_2D_3;1,25-(OH)_2-D_3-26,23-Lactone和1,24,25-(OH)_3D_3。具有快速、准确、节约试剂的特点。     

北京市场液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况研究

:1999年英国等欧洲国家在中国及中国香港产的调味品中检测出较高含量的 3-氯 - 1,2 -丙二醇 [3-monochloropropane- 1,2 - diol(简称 3- MCPD) ],根据英国 Food Advisory Com mittee (FAC)的建议 ,已停止这些产品在英国的销售。本研究提供了在中国市场销售的部分液体调味品中的 3- MCPD的污染状况 ,30种酱油、蚝油及类似产品于 2 0 0 0年 3～ 4月购自北京 6家超级市场 ,采用毛细管气相色谱 -质谱法 ,方法的检出限为 0 .0 1mg/kg。在 30种检测样品中 15种未检测出 3- MCPD;2种在比较低的水平 (0 .0 1～ 0 .0 2 mg/kg) ,5种在比较高的水平 (>1mg/kg)。     

HPLC测定血脂灵片中2、3、5、4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

本品由制何首乌、山楂、决明子等药味制成,具有活血降浊、润肠通便作用,其中制何首乌为君药,由于制何首乌和决明子中均含蒽醌类成分,而且是本处方的有效成分,同时为了含量测定的专属性,故在测定本品大黄素含量的基础上又制订了2、3、5、4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷HPLC含量测定方法,以便更好地控制制何首乌的质量.按中国药典对含量测定方法验证要求进行了方法学验证,结果表明本法简便、准确、专属性强[1,2].……     

铅作业工人尿中N—乙酰—β—D—葡萄糖苷酶活性研究

对某铅冶炼厂262名男性和87名女性作业工人进行了铅对肾功能影响的研究。实验结果表明铅作业工人组尿蛋白显著增高。个别组尿溶菌酶增高;铅作业工人尿NAG显著高于对照组(7.37±2.04U/g.Cr),并与铅中毒指标及肾功能指标(尿LZM和尿Prot)显著相关,提示长期职业性铅接触可造成肾功能的损害。在铅作业工人分组中,NAG并非完全随铅性损害增加而持续上升。从而,提示NAG作为铅性肾损害敏感指标之一,在早期运用较为合适。     

定量ELISA法检测蜂蜜中氯霉素残留量研究

目的 :检测深圳市市售蜂蜜中氯霉素的残留量 ,以掌握蜂蜜中氯霉素污染的情况。方法 :氯霉素定量酶联免疫检测法 ,利用抗体与抗原间免疫化学反应 ,酶标氯霉素结合体与样品检体中氯霉素残留物同时竞争固定在酶标孔的氯霉素抗体 ,待检体中氯霉素的含量愈高 ,显色反应愈浅 ,待检体中氯霉素的含量愈低 ,显色反应愈深。结果 :经检测 46个国内不同地方生产的在深圳销售的蜂蜜样品 ,检出含有氯霉素的有 1 3个样品 ,有 33个样品未检出。结论 :此氯霉素残留量检测方法快速可靠、敏感性高、特异生强 ,对食品中氯霉素的筛查有重要的推广价值     

矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的细胞抗氧化活性研究

目的研究矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)对H2O2诱导细胞氧化应激损伤的抗氧化作用,为其在人类植物膳食以及功能食品方面的应用提供实验依据。方法 MTS法考察C3G对HEK-293细胞的毒性/增殖作用;通过H2O2诱导的HEK-293细胞氧化应激模型,基于细胞活力水平研究C3G对氧化应激细胞的保护作用;试剂盒检测细胞抗氧化酶类(CAT,SOD,GSH-Px)活性水平;细胞抗氧化活性(CAA)检测C3G对细胞的抗氧化作用。结果 1.25～20μmol/L C3G处理正常HEK-293细胞后对细胞活力无显著影响,确定该浓度对细胞无毒性/增殖作用;1.25～20μmol/L C3G预处理氧化应激细胞后,细胞活力显著高于损伤组,且具有浓度依赖效应;5、20μmol/L浓度C3G能显著提高氧化应激细胞CAT、SOD和GSH-Px活性;C3G能有效抑制AAPH自由基诱导的DCFH氧化,并呈现浓度依赖性降低,具有很强的细胞抗氧化能力。结论 C3G可通过提高细胞活力、增强抗氧化酶活性、抑制自由基氧化实现对细胞氧化应激损伤的保护作用。[营养学报,2019,41(3):293-297]     

高效液相色谱法测定益精散中2,3,5,4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的：建立 HPLC法测定益精散中2,3,5,4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5ul),以乙腈-水(20：80)为流动相;流速为：1.0ml？min-1;检测波长为320nm。结果2,3,5,4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为0.20μg-0.46μg（r=0.9999）;平均回收率为98.7%,RSD为0.89%。结论本法简便、灵敏、准确。     

使用体内多终点遗传毒性检测体系评估2-甲基呋喃的遗传毒性

目的使用体内遗传毒性综合评价体系(Pig-a基因突变试验、流式微核试验和彗星试验)检测2-甲基呋喃的体内遗传毒性。方法 30只SPF级雄性SD大鼠分为6组,染毒组连续3 d经口灌胃染毒2-甲基呋喃25、50、100和150 mg/kg,溶剂对照为植物油,阳性对照为80 mg/kg N-乙基-N-亚硝基脲。于试验第3 d给药后3 h进行外周血彗星试验;试验第0(灌胃前1日)、14和28 d进行Pig-a基因突变试验;试验第0、4 d进行外周血微核试验。结果彗星试验中150 mg/kg组彗尾DNA百分含量显著升高; Pig-a基因突变试验结果显示,第14、28 d所有染毒组成熟红细胞和网织红细胞突变率均未见显著升高;流式微核试验所有染毒组网织红细胞微核率未见显著升高。结论该实验条件下,2-甲基呋喃急性暴露具有诱变性的可能性较低。     

子宫内膜异位症患者子宫内膜组织中多肽N-乙酰半乳糖胺转移酶-3和N-乙酰半乳糖胺转移酶-6的表达水平及临床意义

目的探讨子宫内膜异位症(EMS)患者子宫内膜组织中多肽N-乙酰半乳糖胺转移酶-3 (Gal NAc-T3)和N-乙酰半乳糖胺转移酶-6 (Gal NAc-T6)的表达水平及临床意义,为临床治疗提供参考依据。方法选择2016年1月-2018年1月在十堰市妇幼保健院进行手术且术后病理证实为EMS的58例患者,保留患者异位内膜和在位内膜组织,同时保留同时期进行腹腔镜手术且术后病理证实子宫内膜正常的35例患者正常内膜组织作为对照组。分别检测异位内膜组织、在位内膜组织及正常内膜组织中Gal NAc-T3、Gal NAc-T6 m RNA和蛋白表达水平,分析EMS不同分期患者异位内膜中Gal NAc-T3、Gal NAc-T6表达水平及其相关性。结果异位内膜组织中Gal NAc-T3和Gal NAc-T6 m RNA相对表达量显著低于在位内膜组织和正常内膜组织,差异有统计学意义(P0. 05);异位内膜组织中Gal NAc-T3和Gal NAc-T6蛋白表达水平显著低于在位内膜组织,差异有统计学意义(P0. 05),在位内膜组织中Gal NAc-T3和Gal NAc-T6蛋白表达水平显著低于正常内膜组织,差异有统计学意义(P0. 05);Ⅰ～Ⅱ期EMS患者异位内膜组织中Gal NAc-T3和Gal NAc-T6 m RNA和蛋白表达水平均显著高于Ⅲ～Ⅳ期EMS患者(P0. 05);EMD患者异位内膜组织中Gal NAc-T3和Gal NAc-T6表达水平呈显著正相关关系(r=0. 662,P=0. 003)。结论 EMS患者异位子宫内膜中Gal NAc-T3和Gal NAc-T6表达水平显著降低,且呈显著正相关,可能与病情恶化有关。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.     

3-氯-1，2-丙二醇毒性研究进展

氯代甘油醇（化学名3-氯-1，2-丙二醇）作为重要的化工原料和杀菌剂存在于生产和生活中，对人体健康具有潜在危害。近年来因其在食品中的污染问题而受到普遍关注。为全面了解3-氯-1，2-丙二醇的毒性，本文对其来源、代谢动力学、毒性和毒作用特征以及对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面进行综述。     

矢车菊素-3-葡萄糖苷对肥胖大鼠低度炎症反应及胰岛素敏感性的影响

目的 观察矢车菊素-3-葡萄糖苷(cyanidin-3-glucoside, C3G)对肥胖大鼠血清炎症因子(TNF-α、IL-6和MCP-1)及胰岛素敏感性的影响。方法 3周龄雄性SD大鼠30只, 随机分为对照组(n=8)和高脂饮食组(n=22), 分别予以普通饲料及高脂饲料喂养5周。肥胖造模成功的17只大鼠再随机分为肥胖组(n=8)和C3G组(n=9)。C3G组予C3G 100 mg/(kg·d)灌胃, 其余组予等量生理盐水灌胃。实验结束时准确称量大鼠体重及内脏脂肪质量, 全自动生化分析仪测定空腹血糖(fasting glucose, FPG), 放免法测血清胰岛素(fasting insulin, FINS), ELISA测血清脂联素及TNF-α、IL-6、MCP-1水平, 并计算内脏脂肪比和胰岛素敏感指数(insulin sensitivity index, IAI)。结果 肥胖组和C3G组大鼠体重、内脏脂肪比和血清TNF-α、IL-6、MCP-1水平明显高于对照组(P均<0.05), 而C3G组上述指标明显低于肥胖组(P均<0.05)。肥胖组和C3G组血清脂联素水平及IAI明显低于对照组(P均<0.05), 而C3G组上述指标明显高于肥胖组上述指标。结论 C3G能明显增加肥胖大鼠的胰岛素敏感性, 其可能与增加血清脂联素水平及降低血清炎症因子(TNF-α、IL-6、MCP-1)水平有关。     

HPLC法测定降脂减肥片中葡萄糖苷含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC法）测定降脂减肥片中2，3，5，4’四羟基二苯乙烯-2—O-β-D葡萄糖苷含量的方法。方法采用HPLC法在波长320nm处进行含量测定，同时进行方法学验证。结果2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯2-O-β-D葡萄糖苷在进样量为0．3672-3．672μg范围内峰面积与含量呈线性关系（R=0．9993，n=6）。平均回收率为100．3％。RSD为1．3％。结论本法简便、快速、重现性好，可作为于降脂减肥片中的2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯2-O-β-D葡萄糖苷的定量分析方法。     

火焰原子吸收法直接测定蜂蜜中锌

蜂蜜不经消化 ,用 4.0 %硝酸溶液溶解浸泡 ,直接喷入空气 -乙炔火焰中测定吸光度 ,以标准曲线定量 ,方法的平均回收率为 99.6% ,其合并变异系数为 3.5 7%。与国标法比较试验的测定结果 ,经统计学处理差异无显著性     

湖南市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量分析

目的 了解湖南市场酱油中3-氯-1，2-丙二醇的含量情况。方法 按国家标准GB／T5009．191-2003测定，SB10338-2000判断。结果 抽检的酱油中，3-氯-1，2-丙二醇含量在0．3～19mg/kg范围内，有近半成的3-氯-1，2-丙二醇含量不合格。结论 湖南市场酱油质量堪忧，应继续加大监督力度。     

HPLC-PDA法同时测定水源水中主要3种微囊藻毒素方法的研究

[目的]建立水中微囊藻毒素(MC)含量的高效液相色谱初筛、光谱定性、质谱确认分析方法。[方法]以Waters Atlantis dC18(3μ2.1×100 mm),色谱质谱柱为分析柱,流动相:20%甲醇溶液,Surveyor二极管阵列检测器(PDA)和Finnigan LCQ Deca XP MAX质谱仪为检测器。[结果]回归方程和相关系数为:MC-RR y=7.401998×1025 x+5.028972×102,r=0.998;MC-LR y=5.689824×105x+5.925834×102,r=0.9996;MC-YR y=4.816086×105x+6.145898×102,r=0.9994。平均回收率为=95.1%~105.0%,RSD为3.00%~4.99%。[结论]用HPLC-PDA法检测水源水中的微囊藻毒素方法简便,重现性好,灵敏度高,定性准确,定量精确。     

矢车菊素-3-O-葡萄糖苷干预Caspase级联反应抑制H2O2诱导的细胞凋亡

目的研究矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G)对H₂O₂诱导人胚肾HEK-293细胞损伤的抗凋亡作用。方法通过检测caspase(半胱天冬酶)-6和caspase-9活性水平考察C3G对损伤细胞的影响,并采用Western blot法检测cleaved caspase-3、cleavedPARP、Bcl-2和Bax的蛋白表达量变化。结果 H₂O₂损伤细胞后,凋亡相关蛋白酶活力提高,促凋亡蛋白表达提高;1.25、5、20μmol/L C3G预处理损伤细胞后,caspase-6和caspase-9活力显著低于损伤组(P<0.05),并呈浓度依赖性降低,cleaved caspase-3和cleaved PARP蛋白表达量均呈浓度依赖性下调,显著低于损伤组(P<0.05),Bcl-2/Bax比值较损伤组比显著提升(P<0.05)。结论矢车菊素-3-O-葡萄糖苷对H₂O₂诱导的HEK-293细胞损伤具有抗凋亡作用,其作用机制可能是通过调控caspa...