百合的GC/MS指纹图谱研究

目的:建立百合药材低极性部位的GC/MS指纹图谱,比较不同产地、不同品种百合中脂溶性成分的整体相似性。方法:对18个百合样品的三氯甲烷提取物进行气相色谱-质谱联用分析,采用“计算机辅助相似度评价系统(MATLAB6.5改进版)”计算图谱的整体相似度,质谱图用NIST98谱库检索,鉴定特征峰的化学结构,并用色谱峰面积归一化法测定其相对百分含量。结果:18批样品中,不同品种、不同产地的16批药用百合整体相似度均在0.85以上,而食用百合的相似度较低;百合低极性部位主要含有植物甾醇、亚油酸及其同系物。结论:该方法可较全面地反映百合低极性部位的化学成分,为百合药材的质量控制提供有效的手段。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

于术挥发油成分的GC/MS分析

目的:于潜产白术挥发油的化学成分研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取白术挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术分析其成分,以离子流色谱峰面积归一化法计算各成分的百分含量。结果:共检测出41个色谱峰,鉴定出其中37个化合物,占挥发油总量的90%。其中含量高于1%的共有12个,并以苍术酮的含量最高(26.302%)。结论:于潜产白术挥发油中主要成分为苍术酮,这与已报道市售白术、湖南白术、河北白术挥发油中化学成分有一定差异。本研究为不同产地白术的开发应用研究奠定基础。     

GC/MS法测定藏药蔓嘎挥发油化学成分

目的：分离鉴定出藏药蔓嘎（Kaempferia galangal L）挥发油的化学成分。方法：用气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术,用面积归一化法测定各组分的相对含量。结果：共鉴定出23种化合物,占挥发油总量的89.16%,主要为桂皮酸乙酯类化合物。结论：本实验方法可靠,重现性好,进一步阐释了藏药道地药材蔓嘎的内在质量。此实验结果为开发利用藏药蔓嘎资源提供科学依据。     

瓜木中毒的GC/MS检测1例

1 临床资料 2007年4月28日晚8时,钱某吃过土郎中给的草药瓜木侧根、须根后,于晚上9时许感到头昏、乏力,晚上11时许出现呕吐、四肢无力、胸闷气逼,于29日上午10时送医院抢救无效死亡.而土郎中以前也用此草药给人治伤痛却没有中毒死亡,就认为不是自己给的草药瓜木侧根、须根引起的钱某死亡.从而产生医疗纠纷.     

四物汤组方前后脂溶性化学成分的GC/MS分析

目的探讨四物汤及其组方中各单味药组方前后的脂溶性化学成分。方法采用索式提取法提取四物汤及其组方各单味药中的脂溶性成分,进行甲酯化处理后用气相色谱/质谱联用技术分离和鉴定其中成分的组成和含量。结果四物汤及其组方单味药熟地、白芍、当归和川芎中分别鉴定出25、38、41、30、51个化合物,分别占总量（不明确）的92.952%、76.093%、87.133%、70.304%、92.708%。结论四物汤及其组方各单味药主要成分均为不饱和脂肪酸类。     

附子理中丸中干姜与白术挥发油GC/MS分析

目的 探讨建立附子理中丸GC/MS的质量控制方法.方法 采用GC/MS对附子理中丸及其组方中干姜、白术、挥发油成分进行鉴别研究,并采用峰面积归一化法计算相对含量.结果 在附子理中丸总离子流图中,共检出17个分别归属于干姜和白术的挥发油特征性化学成分.结论 GC/MS应用于附子理中丸的鉴别能有效控制制剂质量.     

湖南产青蒿挥发油化学成分的SPME/GC/MS研究

正中药青蒿,为菊科植物青蒿Artemisia annua L.的干燥地上部分[1]。青蒿挥发油为其主要有效部位之一,具有解热、止咳平喘、抗菌消炎、抗真菌、抗肿瘤等作用[2]。青蒿用于清热解暑,除蒸,截疟。主治暑邪发热,阴虚发热,夜热早凉,骨蒸劳热,疟疾寒热,湿热黄疸[3]。本研究采用湖南衡山所产青蒿,以SPME/GC/MS技术进行分析,共分离出42个峰,以归一化法计算     

UPLC/MS/MS法定性定量测定中药材中3类27种合成色素

目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察。结果:表明方法线性关系良好(r≥0. 997);脂溶性和碱性色素的检测限为0. 03～3. 87 ng/g,酸性色素为0. 003～1. 94μg/g;准确度和精密度分别为70%～105%和0. 9%～6. 8%;应用于25个品种80批样品的筛查。结论:所建方法可靠、高效、准确,适用于中药材复杂基质中不同种类色素的测定。     

GC／MS法测定藏木香挥发油化学成分

目的：分离鉴定出藏木香（Inula helenium L.）挥发油的化学成分。方法：用气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果：共鉴定出23种化合物,占挥发油总量的86.24%,主要为内酯类化合物。结论：本实验方法可靠,重现性好,为开发利用藏木香资源提供科学依据。     

GC/MS和化学计量学解析法分析桂枝挥发油成分

目的定性、定量分析桂枝挥发油成分。方法采用气相色谱-质谱检测,通过化学计量学解析法对二维色谱/质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对桂枝挥发油成分的定性、定量分析。结果鉴定了33个桂枝挥发油成分,占挥发油成分总含量的81.32%。结论桂枝挥发油主要成分为Benzylidenemalonaldehyde(52.20%),Acetophenone(3.04%),3-(2-methoxyphenyl)-2-Propenal(2.20%),和1-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Benzene(1.84%)。     

顶空进样GC/MS法研究干漆中的挥发性毒性成分

目的对干漆药材的挥发性毒性成分进行研究。方法采用顶空进样气相质谱联用(GC/MS)技术对干漆药材样品和饮片进行分析,研究其中的挥发性毒性物质。结果共鉴定出了二甲苯、三甲基苯、甲基苯甲醛类同分异构体和乙酸至庚酸等系列有机酸类化合物等25个毒性成分。结论对炮制后的干漆色谱图中虽然仍有二甲苯类和甲基苯甲醛类物质的色谱峰,但峰强度明显降低,证明炮制后毒性明显减弱。     

GC/MS和GC/FTIR法对萼果香薷挥发油化学成分的研究

 采用自制“蒸馏－萃取”装置提取萼果香薷挥发油，用毛细管GC／MS和GC／FTIR法对其化学成分进行了研究。GC／MS分析鉴定了20个成分，占总油量的66．97％，GC／FTIR补充定性了其中12个成分。其主要成分是2－（2’，3’－二甲基丁基）－3－甲基呋喃。     

GC/MS法和UPLC/Q-TOF-MS法研究丹香冠心注射液中的有效成分

目的 对丹香冠心注射液中的丹参和降香中的有效成分进行研究.方法 采用气相质谱联用(GC/MS)技术,对丹香冠心注射液中的挥发性物质进行分析;采用超高效液相( UPLC)与四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)联用,进行了丹香冠心注射液的水溶性成分的鉴定.结果 分析了20批样品,共鉴定出了苦橙油醇及其氧化物等19个挥发性成分(降香)和丹参多酚酸盐等24个水溶性成分(丹参),不同厂家产品的挥发性成分有较大差别.结论 对丹香冠心注射液中的有效成分进行了深入研究,为进一步的质量标准和药理研究提供了支持.     

四叶参挥发油的GC—MS分析

四叶参为桔梗科植物羊乳（ＣｏｄｏｎｏｐｓｉｓＬａｎｃｅｏｌａｔａＢｅｎｔｈ．ｅｔＨｏｏｋ）的根,据文献［１］报道四叶参有抗肿瘤作用,但其活性成分未明。笔者研究了吉林省磐石县野生四叶参的生长环境,发现其根具强烈的特殊气味,以４月～５月间,幼苗生长至１５...     

公丁香与母丁香挥发油化学成分的GC/MS研究

目的 研究公丁香(丁香花蕾)和母丁香(丁香果实)挥发油的分离、鉴定方法,确定其化学结构及相时含量,并比较公丁香与母丁香挥发油成分在结构和含量上的异同。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油后用毛细管气相色谱-质谱(GC／MS)-计算机联合定性、色谱峰面积归一法定量。结果 公丁香出油率为16.2％,远高于母丁香的出油率2.4％,其挥发油分别为无色和淡黄色。共鉴定了41个化合物,分别从公丁香和母丁香的挥发油中鉴定出29种和33种化合物,分别占挥发油总量的98.42％和93.22％。结论 二者在出油率、挥发油颜色、化学成分、相对含量等方面均存在明显的差异,为丁香的进一步开发和利用提供了科学的理论依据。     

GC/MS内标法建立黄丝郁金挥发油特征图谱研究

目的 建立黄丝郁金挥发油GC/MS特征图谱,为黄丝郁金内在质量评价和鉴定提供特征数据.方法 采用Agilent HP-5 MS 5％ Phenyl Methyl Silox (30.0 m×250μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,70 ～ 190℃程序升温;质谱检测器,扫描范围(m/z) 50～ 600.以正十四烷为内标,内标法计算各特征性成分相对含量.结果 分析了12批黄丝郁金挥发油成分,建立了黄丝郁金挥发油GC/MS特征图谱,其中以4-煯烯、杜松烯、α-姜黄烯、姜烯、β-倍半水芹烯、芳基姜黄酮、姜黄酮、姜黄新酮为8个主要共有特征峰,占挥发油总量的80％以上.结论 8个主要成分的出峰顺序及其相对含量极具特征性,形成了黄丝郁金挥发油的特征指纹图谱,可作为黄丝郁金内在质量评价和鉴定的依据.     

GC/MS法分析山东荆芥穗挥发油化学成分

目的：用气相色谱－质谱法对山东蒙山产荆芥穗挥发油进行化学成分的分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从荆芥穗中提取挥发油。采用不同类型的毛细管柱进行分析，找出最佳分析条件，用归一化法测定其百分含量，并用气相色谱－质谱法对化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了47个成分，占挥发油总成分的87％以上。结论：此方法稳定可靠，重现性好，适用于中药挥发油的化学成分分析。     

固相萃取GC－FID和GC－MS快速测定血浆中中枢神经药物

目的：建立测定血浆中巴比妥类、安定类、吩噻嗪类和三环类等临床超剂量中毒病例中常见药物的方法。方法：用Ｘ－５树脂固相萃取分离纯化血浆中的药物，用毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ对药物进行定性和定量分析。结果：血浆中２０余种酸性、中性和碱性药物可同时被提取出来，并在毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ中得到很好的分离。线性方程的相关系数大于０．９９，大部分药物回收率的相对标准偏差（ＲＳＤ）小于１０％。在中性提取条件下，巴比妥类药物ＧＣ－ＦＩＤ的最低检出浓度为２～５μｇ／ｍｌ，在优化的提取条件下，可降至０．３～０．５μｇ／ｍｌ。结论：Ｘ－５树脂固相萃取的方法适合于血浆中大量药物的同时分离和纯化，结合毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ，可满足临床超剂量中毒分析的要求。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的白芍和赤芍主要成分定性定量研究

该研究建立高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF-MS /MS)以及HPLC-DAD法从定性定量2个方面分别探讨中药白芍饮片与赤芍饮片化学成分以及含量差异,定性采用Q-TOF-MS法,负离子模式扫描,鉴定出白芍38个成分,赤芍30个成分.定量采用HPLC-DAD法,分析14种主要成分(没食子酸、原儿茶酸、芍药苷亚硫酸酯、原儿茶醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酸乙酯、苯甲酸、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)的含量,在考察的浓度范围内测定的成分线性关系良好(r> 0.999 0),回收率(n=6)均在96.0% ~ 101.2%,RSD均小于2.78%,并且8种成分在白芍和赤芍中分布存有差异.结果表明,通过HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用技术,为鉴定白芍与赤芍的成分提供了一种快速、高效的定性、定量分析方法,为综合评价白芍与赤芍的质量提供参考.