HPLC内标法同时测定芪麝丸中9种成分

目的建立芪麝丸(黄芪、川芎、青风藤、粉防己等)中9种成分,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱的定量分析方法。方法采用HPLC内标法,选用异补骨脂素为内标物,样品经过甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长262 nm。结果毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花素苷、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、粉防己碱、防己诺林碱、青藤碱分别在13.8～440μg/mL、25.9～830μg/mL、9.7～310μg/mL、6.6～212μg/mL、6.3～200μg/mL、6.3～200μg/mL、14.1～450μg/mL、11.3～360μg/mL、50.9～1 630μg/mL范围内呈良好线性关系,内标法与标准曲线法测定结果一致。结论该方法准确可靠,可用于芪麝丸的质量控制。     

防己黄芪汤在大鼠体内的药动学研究及其对T淋巴细胞的调节作用

目的 比较防己黄芪汤中活性成分在大鼠体内的药动学行为,并研究防己黄芪汤及其主要入血成分粉防己碱抑制刀豆球蛋白A(concanavalin A,ConA)诱导T淋巴细胞增殖的作用机制。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测大鼠ig不同剂量防己黄芪汤及粉防己碱后,入血成分在不同时间点的血药浓度,并分析其药动学行为。采用MTT法和³H-胸腺嘧啶核苷(³H-TdR)掺入法检测防己黄芪汤对T淋巴细胞毒性及增殖的抑制作用;采用ELISA法测定上清液中白细胞介素-17(interleukin-17,IL-17)、IL-2、γ-干扰素(γ-interferon,IFN-γ)水平;采用流式细胞仪检测调节性T细胞(regulatory T cell,Treg)数量。结果 防己黄芪汤在大鼠体内主要入血成分为防己诺林碱、木兰花碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、黄芪甲苷、甘草次酸和粉防己碱。除防己诺林碱外,其他6个成分在体内的吸收具有剂量相关性。粉防己碱、防己诺林碱和甘草次酸在体内吸收速率慢,消除速率慢,驻留时间长[平均滞留时间(MRT)>...     

防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后3种成分的变化

目的 考察防己与甘草在防己黄芪汤中配伍后甘草酸、粉防己碱、防己诺林碱的变化.方法 采用RP-HPLC法,对防己、甘草单味药提取液,防己与甘草对药提取液及全方提取液中粉防己碱、防己诺林碱、甘草酸提取量进行测定.结果 水煎后过滤、水煎后离心时,防己生物碱提取量逐渐减低,而乙醇回流时其提取量有所变化但不明显;水煎后过滤及水煎...     

HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

防己茯苓汤煎膏剂质量标准的建立

目的:建立防己茯苓汤煎膏剂的质量标准。方法:对制剂中的黄芪、防己和甘草采用TLC法进行定性鉴别,对其主要成分粉防己碱和防己诺林碱采用HPLC法进行含量测定。结果:防己茯苓汤煎膏剂中防己、黄芪和甘草的薄层色谱鉴别斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;含量测定粉防己碱在20.72～103.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 1、加样回收率为99.12%,RSD=1.15%(n=6);防己诺林碱在12.24～61.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为100.88%,RSD=1.68(n=6)。结论:建立的定性、定量方法简便易行、准确可靠、稳定可控,为防己茯苓汤煎膏剂的质量控制标准提供实验依据。     

防己关节丸质量标准研究

目的:建立防己关节丸的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别防己关节丸中的白术、党参、肉桂、甘草;采用薄层色谱法进行防己关节丸乌头碱的限量测定;并采用高效液相色谱法测定该药中防己诺林碱和粉防己碱的含量。结果:白术、党参、肉桂、甘草的薄层色谱鉴别专属性强;乌头碱符合限量要求;防己诺林碱在16.25～260μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,粉防己碱在33.75～540μg/mL范围内与峰面积能呈良好的线性关系,r=0.9997;防己诺林碱和粉防己碱的平均回收率分别为100.08%,99.69%(RSD为1.72%,0.93%)。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

防己黄芪汤水煎液中二种防己生物碱煎出量测定

目的:考察防己黄芪汤水煎煮2种防己生物碱的煎出量.方法:采用薄层扫描法测定生物碱量,稀碘化铋钾显色后测定,测定波长495mm,参比波长600nm.结果:测得防己黄芪汤水煎液中粉防己碱的量为0.69mg/100mL,去甲粉防己碱为0.23 mg/100mL,水煎前防己饮片中粉防己碱为1.39%,去甲粉防己碱为0.57%;防己黄芪汤药材水煎后的防己饮片中粉防己碱为1.26%,去甲粉防己碱为0.26%.结论:防己黄芪汤水煎液中2种生物碱量少,煎出率不高.     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC法测定豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的 建立豨莶风湿片中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC测定方法.方法 色谱柱为C<,18>柱(4.6mm×l50 mm,5 μm);流动相为乙腈-水-三乙胺(70:30:0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280nm.结果 粉防己碱及防已诺林碱的进样量分别在0.344 μg～1.72 μg(r=0.999 ...     

防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺优选

目的： 优选防己黄芪颗粒的真空带式干燥工艺条件。方法： 采用HPLC测定粉防己碱、防己诺林碱及黄芪甲苷含量。以干燥物含水量、粉防己碱和防己诺林碱的总含量、黄芪甲苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察干燥温度、履带速度、进料速度对防己黄芪颗粒真空带式干燥工艺的影响。结果： 最佳真空带式干燥工艺条件为3个干燥区的温度依次为80,85,80℃,履带速度20 cm·min^-1,进料速度12 L·h^-1;含水量4.58%,粉防己碱和防己诺林碱总提取量11.97 mg·g^-1,黄芪甲苷提取量0.54 mg·g^-1。结论： 优选的干燥工艺具有干燥速率高、产品质量好等优点,符合GMP要求,为防己黄芪颗粒的工业化生产提供实验依据。