离子排斥色谱法测定大青叶中有机酸的含量

目的:用非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离测定大青叶中有机酸的含量。方法:以2.2 mmol/L对甲苯磺酸为流动相,流量为0.6 mg/mL,柱温40℃。结果:大青叶中顺丁烯二酸、柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和反丁烯二酸5种有机酸的含量分别为8.04×103、3.32×104、3.00×104、506.42、389.84 mg/kg。结论:该方法快速、简便。     

高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量

目的建立高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定金银花中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸溶液和乙腈采用梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1。结果金银花40%甲醇提取物中的杂质对4种成分的测定无干扰,4组分在各自的线性范围内:原儿茶酸0.252～6.30μg.mL-1、绿原酸4.51～112.8μg.mL-1、咖啡酸0.133～3.32μg.mL-1、阿魏酸0.112～2.80μg.mL-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论高效液相色谱法测定金银花操作简便,结果准确,为该类药材的入药及资源利用提供了依据。     

高效液相色谱法测定乌梅中绿原酸含量

目的 测定乌梅中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为乙腈：水：磷酸(12：88：0．5)，波长为327nm。结果 绿原酸在0．033～1．602μg范围内线性关系良好，平均回收率为100．52％，相对标准偏差为2．28％，结论 该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅的质量控制。     

离子色谱法测定白芷中二氧化硫的含量

目的:建立离子色谱法测定白芷中二氧化硫含量的方法.方法:在通氮气的条件下加磷酸蒸馏提取二氧化硫,以KOH溶液(25 mmol/L)—四氢硼钠溶液(10 mmol/L) (9∶1)混合溶液为吸收液.色谱柱为IonPac(R)AS11-HC色谱柱(4 mm×250mm,9.0μm);柱温28℃;淋洗液A氢氧化钾溶液(15 mmol/L);淋洗液B氢氧化钾溶液(40 mmol/L);梯度洗脱;淋洗液流速ml/min;电导检测法(电导池温度28℃).结果:亚硫酸根进样量在0.2252μg ～1.8016 μg范围内与亚硫酸根色谱峰的峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.0％,最低定量限以被测定溶液计算为0.029 μg/ml.结论:本方法简便、准确、快速,适用于白芷中二氧化硫的定量检测.     

离子色谱法测定面粉及面制品中溴酸盐含量

目的 建立并完善面粉及其制品中溴酸盐含量的离子色谱测定方法.方法 样品加入纯水振荡提取,取上清液离心、过RP柱、Ag/H柱除去蛋白质、氯离子,0.22 μm滤膜过滤,再进行超滤;选用DIONEX IonPac-AS19分析柱分离,采用氢氧化钠溶液梯度淋洗、抑制型电导检测器检测.结果 溴酸盐在0.1~6.0 μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8);方法的检出限为0.50 mg·kg-1,方法回收率在85%~99%.结论 建立的方法可用于面粉及其制品中溴酸盐含量的测定.     

离子色谱法同时测定复方乳酸钠注射液中总氯量及乳酸钠含量

复方乳酸钠注射液主要成分为氯化钠、氯化钾、氯化钙及乳酸钠等。目前,在该制剂的分析中,常以银量法和离子交换-洗脱-滴定法或碳化-酸碱剩余滴定法分别测定总氯量及乳酸钠含量。本文采用离子色谱法在30 min内     

离子色谱法同时测定复方乳酸钠注射液中总氯量及乳酸钠含量

复方乳酸钠注射液主要成分为氯化钠、氯化钾、氯化钙及乳酸钠等。目前,在该制剂的分析中,常以银量法和离子交换-洗脱-滴定法或碳化-酸碱剩余滴定法分别测定总氯量及乳酸钠含量。本文采用离子色谱法在30 min内     

离子色谱法测定硫酸软骨素的含量

建立了用离子色谱法测定硫酸软骨素的方法。在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中将硫酸软骨素水解生成等摩尔的硫酸根离子,然后用ＡｎｉｏｎＨＣ离子色谱柱进行分离,以硼酸钠／葡萄糖酸钠淋洗液为流动相,流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ,电导检测器检测。硫酸根离子在０．００１～０．０８０ｍｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好,相关系数为０．９９９４,最低检测浓度为０．０００６ｍｇ／ｍｌ。样品中硫酸根离子的加样回收率为９８．５１％～９９．５２％,硫酸软骨素原料药和注射液及鲨鱼软骨粉胶囊中硫酸软骨素测定的相对标准偏差分别为０．２５％,１．０６％和１．９６％。该方法已应用于多种硫酸软骨素制剂中硫酸软骨素的含量测定     

离子色谱仪同时测定饮用水中4种阴离子的研究

目的 建立生活饮用水中氯化物、氟化物等常规非金属指标快速、灵敏、准确的离子色谱法。方法 饮用水经0.22μm滤膜过滤经色谱柱分离,电导检测器检测,以出峰时间定性,峰面积定量。结果 氯离子(Cl^-)、氟离子(F^-)、硝酸根(NO^-₃-N)、硫酸根(SO₄^2-)在检测范围内各离子响应值与其对应浓度具有良好的线性,Cl^-、F^-、NO^-₃-N、SO₄^2-检出限分别为0.002 5、0.002 5、0.002 1及0.016 0 mg·L^-1,标准样品测定值误差都在允许范围内。结论 离子色谱法测定氯化物、氟化物等常规非金属指标,检测速度快、准确率高、稳定性强。     

离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子

目的：采用离子交换-电导检测器离子色谱法测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子。方法：选用IonPac-AS4A-SC阴离子分离柱,1．80mmol／LNa2CO3-1．70mmol／LNaHCO3为淋洗液测定聚合氯化铝样品中的硫酸根离子,并与国家标准方法作对比测定。结果：离子色谱法测定聚合氯化铝方法的相关性好,相关系数r=0．999,样品的加标回收率为96．3％～105．0％,样品的相对标准偏差(RSD)为2．9％。结论：离子色谱法测定聚合氯化铝中的硫酸根离子操作简便、结果准确、相对省时,不失为一种较好的测定方法。     

离子对反相色谱法测定桑叶中水溶性维生素含量

目的：测定新疆不同地区、不同采集期、不同品种桑叶中水溶性维生素B1、B2(VitB1、VitB2)的含量，以此作为开发利用的标准。方法：采用离子对反相色谱法测定桑叶中的水溶性维生素含量．结果：不同采集期桑叶中VitB1和VitB2的含量基本相同，无明显的变化规律，VitB1和VitB2的平均含量分别为6．10、22．4 μg／g，VitB2的含量大约是VitB1含量的3倍。南疆地区(阿克苏、喀什、和田)的桑叶中VitB1和VitB2的含量比北疆(乌鲁木齐)和东疆(哈密、吐鲁番)地区桑叶中的含量略高。黑桑和白桑中VitB1和VitB2的含量基本相同．VitB1和VitB2的平均回收率分别为97．2％和97．5％，VitB1和VitB2含量的RSD分别为3．45％(n=6)和1．54％(n=6)。结论：用离子对反相色谱法测定桑叶中的水溶性维生素，方法简单、快速，结果准确，重现性好。     

离子交换色谱法同时分析绿茶中有机酸和无机阴离子的含量

目的　建立能够同时检测绿茶中有机酸和无机阴离子的方法 ,了解不同绿茶中有机酸和无机阴离子的含量。方法　将市售信阳毛尖茶、龙井茶和湖南茉莉花茶分别浸泡于新沸后蒸馏水中 2 0min ,过滤 ,过Shim - packIC阴离子交换柱 ,0 .75mmol·L-1邻苯二甲酸氢钾0 .2 5mmol·L-1邻苯二甲酸混合液洗脱 ,离子色谱仪分析。结果　经过简单的样品处理即可方便的同时检测茶叶中的多种有机酸和无机阴离子含量 ,各色谱峰分离良好。信阳毛尖茶、龙井茶和湖南茉莉花茶 3种绿茶中乙酸含量为 5 .71～ 6 .99mg·g-1,抗坏血酸 9.2 1～ 10 .87mg·g-1,苹果酸 3.6 6～ 5 .18mg·g-1,柠檬酸 6 .94～ 8.94mg·g-1,酒石酸 0 .80～ 1.5 9mg·g-1,琥珀酸 4 9.4 9～ 6 6 .79mg·g-1,H2 PO-47.76～ 8.88mg·g-1,Cl-1.5 2～ 2 .0 0mg·g-1,SO2 -43.6 3～ 4 .73mg·g-1。结论　不同产地绿茶中有机酸和无机阴离子的含量有所不同 ,离子交换色谱法可同时检测各种含量     

离子色谱法测定替硝唑片中亚硝酸盐的含量

目的：用离子色谱法测定替硝唑片中亚硝酸根的含量。方法：采用IonpacAS11-HC型分离柱（4mm×250mm）；淋冼液：氢氧化钾溶液（20mmoL／L）；电导检测法。结果：亚硝酸根进样量在0．001-0．05μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99．6％。结论：本方法简便、准确、快速，适用于替硝唑片中亚硝酸根的含量测定。     

离子色谱法测定大同县和阳高县生活饮用水中氟含量的结果分析

目的 分析离子色谱法测定生活饮用水中氟含量的结果.方法 依据《中华人民共和国国家标准—生活饮用水卫生标准》(GB/T 5749-2006)为基准,使用离子色谱法测定大同县和阳高县生活饮用水中的氟离子.结果 抽检的120份水样中,大同县水样氟离子含量超标率为48.33%,阳高县水样氟离子含量超标率为20.00%,给居民饮水安全带来隐患.结论 大同市属于我国典型的原生高氟含量地下水分布区域,氟离子含量超标严重,应加强对其生活饮用水中氟离子含量的测定,从而减少由氟含量超标引发的地方病的发作概率.     

离子色谱法测定葡萄糖酸钙（锌）制剂的含量

采用Waters ILC-1离子液相色谱仪,IC-PAK A 50 mm×4.6 mm色谱柱,pH 6.1的1×10~(-3)mol/L邻苯二甲酸溶液为流动相,430型电导检测器检测,由外标法和外标单点校正法测定了葡萄糖酸钙片和葡萄糖酸锌片的含量。方法简便、快速,测定结果与中国药典法一致。外标法和外标单点校正法测定葡萄糖酸钙注射液的回收率分别为98.85%和99.59%,相关系数分别为0.9901(n=4)和0.9911(n=4)。外标单点校正法测定葡萄糖酸钙片和葡萄糖酸锌片的回收率分别为101.3%和101.4%,相关系数分别为0.9968(n=4)和0.9928(n=4)。     

乌梅总有机酸的提取优化工艺及其抗氧化活性研究

目的 采用响应面法优化乌梅总有机酸的提取条件,并对其氧化活性进行评价.方法 在单因素试验基础上,采用响应面分析法研究了液固比、浸泡时间、提取时间对乌梅总有机酸提取率的影响;并通过乌梅总有机酸提取液对DPPH自由基的清除作用来研究其抗氧化活性.结果 乌梅总有机酸的最佳提取条件:液固比14∶1(mL∶g),浸泡时间70 min,提取时间1.5 h,提取2次.在此条件下,乌梅总有机酸的提取率为35.21％;乌梅总有机酸清除DPPH自由基的半数抑制浓度IC50值为1.788 mg/mL(以生药计).结论 优化所得工艺条件简单可行,可用于乌梅中总有机酸的提取;乌梅总有机酸具有较强的抗氧化作用.     

离子色谱法测定糊精中的5种还原糖

目的 建立离子色谱法分离测定糊精中的还原糖.方法 采用Dionex CarboPac PA200柱;以纯化水为流动相A,0.25 mol/L NaOH溶液为流动相B,0.25 mol/L醋酸钠溶液为流动相C,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min,安培检测器,测定糊精中还原糖(以D-葡萄糖,麦芽糖,麦芽三糖,麦芽四糖和麦...     

反相离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量

目的建立离子对色谱法测定青风藤中青藤碱的含量。方法使用Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈:磷酸盐缓冲液(0.03 mol/L磷酸二氢钾和0.03 mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至4.0)=18:82为流动相,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长262 nm。结果青藤碱在0.025~0.5 mg/ml(r=1.000)范围内呈良好的线性关系。最低检测限为2.5μg/ml,低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为0.62%、0.35%、0.60%,日间精密度RSD为1.54%、0.70%、0.45%。平均回收率99.9%(RSD=2.9%,n=6),均符合分析要求。结论该方法简单快捷,结果准确,适用于测定青风藤中青藤碱的含量。     

气相色谱法同时测定中药糖浆剂中3种防腐剂含量

[目的]建立中药糖浆剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯等3种常用防腐剂的同时测定方法。[方法]样品经甲醇溶解、超声提取、离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1(30 m×0.25 mm×0.25μm)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件。[结果]该方法的线性范围为山梨酸10~100μg/mL,苯甲酸10~100μg/mL;对羟基苯甲酸乙酯5~50μg/mL,其相关系数在0.996 9~0.997 9之间,方法最低检出限分别为1.2、1.8、0.7μg/mL,样品加样回收率为95.4%~103.7%,相对平均偏差为2.9%~3.7%。并成功应用该方法检测实际样品中的防腐剂。[结论]该方法简易可行,并能较好地分离上述3种化合物,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点。     

反向离子对色谱法测定益母草药材中水苏碱和益母草碱的含量

OBJECTIVE: To establish a high-performance liquid chromatography (HPLC) for determining stachydrine and leonurine contents in the crude drug of Yimu Cao, a Chinese motherwort herb(Herba Leonuri, the aerial part of Leonurus japonicus). METHODS: The sample was obtained from the crude drug by ultrasonic extraction with ethanol after decolorization with ethyl acetate. YMC-Park CN column (250.0 mm x 4.6 mm) was used with the mobile phase for stachydrine of 0.00125 mol/L SDS:C2H5CN (90:10) at the flow rate of 1.5 ml/min with the wavelength for detection of 201.7 nm, and that for leonurine of 0.00125 mol/L SDS (containing 0.05% HClO4):CH4OH(90:10) at the flow rate of 1 ml/min with the wavelength for detection of 282 nm. The sensitivity was 0.1 AUFs and the column temperature was 20 degrees Celsius;. RESULTS: With the injection amount (mg) as the abscissa and the peak area as the ordinate, the regression equation of the calibration curve for stachydrine was Y=1,187.542 3X-168.9822, and that for leonurine was Y=5,202.654X-221.141 (r=0.9998) with the linearity scope of 2.5-12.5 mg, detective limit of 0.15 mg, and recovery of (99.03+/-2.744) %. The analysis of extracted drug samples from 18 regions indicated that the alkaloids contents in Yimu Cao varied significantly, i.e. stachydrine within a range of 0.1%-0.2% while leonurine content, which was much lower, within 0.01%-0.05%. In general, the alkaloid contents were higher in the drug produced in northern China than in those produced in southern China. L. japonicus and the variant L. japonicus albiflorus had total alkaloid contents around 0.3%, which was higher than the contents of other species. CONCLUSION: As a convenient and feasible means for determining the alkaloid contents in Yimu Cao, HPLC produces accurate and reliable results and can be more effective than the formerly used methods.