感冒疏风颗粒含量测定方法的研究

目的 研究感冒疏风颗粒的含量测定方法.方法采用HPLC法测定芍药苷的含量,C18色谱柱（250 mm,2.5 mm,5 μm）,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈（86∶14）,λ检测230 nm,理论板数大于2 000（按芍药苷峰计算）;采用HPLC法测定盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量.含量采用C18色谱柱（250 mm,2.5 mm,5 μm）,流动相为0.15%磷酸溶液-乙腈（96∶4）,λ检测207 nm.理论板数大于2 000（按盐酸麻黄碱峰计算）,用外标法测定.结果 芍药苷在进样量为0.094-0.754 g 范围内有的线性关系良好,回归方程为：Y=1 120.6X＋1.611,R=0.999 9,测得加样回收率为98.75%（n=6）;空白对照无干扰;盐酸麻黄碱在进样量为0.019 36-0.154 88 g,盐酸伪麻黄碱在进样量为0.026 72-0.213 76 g范围内均有良好的线性关系,回归方程分别为：盐酸麻黄碱Y=2 547.4X＋1.987 4,γ=0.999 9,盐酸伪麻黄碱Y=2 398.1X＋0.052 1,γ=0.999 8,盐酸伪麻黄碱与盐酸麻黄碱合计的含量加样回收率为95.82%,相对标准偏差为0.46%.结论 所建立含量测定方法用于感冒疏风颗粒的质量控制简便、快捷、可靠.     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.2％磷酸溶液（含0.2％三乙胺）（2：98）为流动相,流速：1.0 mL ·min-1,检测波长206 nm,柱温：25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124~1.86μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.99％,RSD＝1.24％（n＝6）;盐酸伪麻黄碱进样量在0.1038~1.557μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.33％,RSD＝1.93％（n＝6）。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱含量的方法。方法采用色谱柱为Agilent Extend-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（4∶96）：流速为1 mL/min;柱温为25℃;检测波长为260 nm;进样量为10μL。结果盐酸麻黄碱在0.24~2.4μg内线性关系良好,回归方程Y=4 118X-36.3,r=0.999 8（n=6）,平均加样回收率为98.2%,RSD为0.5%（n=6）。结论本法快速简便、重复性好、结果准确,可用于测定复方咳喘颗粒中盐酸麻黄碱的含量。     

HPLC法同时测定肺闭宁颗粒中麻黄碱与伪麻黄碱含量

目的:建立HPLC法同时测定肺闭宁颗粒中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺(3∶97∶0.1∶0.2);流速为1.0 mL/min;检测波长为213 nm。结果:盐酸麻黄碱在0.456～1.596μg、盐酸伪麻黄碱在0.356～1.246μg的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为:盐酸麻黄碱99.49%,RSD为1.73%;盐酸伪麻黄碱98.56%,RSD为1.12%(n=6)。结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定“强力五虎合剂”中苦杏仁苷和盐酸麻黄碱的含量

目的利用HPLC法测定"强力五虎合剂"中苦杏仁苷、盐酸麻黄碱的含量。方法以C18键合硅胶为填充剂,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(16∶4∶80),在207 nm波长测定苦杏仁苷;以0.1%磷酸-乙腈(95∶5),在207 nm波长测定盐酸麻黄碱。结果苦杏仁苷在0.100~0.800μg(r=0.999 4),盐酸麻黄碱在0.008~0.048μg(r=0.999 9)间范围内呈现良好的线性关系。样品中苦杏仁苷平均回收率为99.51%,RSD=2.51%;盐酸麻黄碱平均回收率为97.47%,RSD=1.75%。结论该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于控制"强力五虎合剂"的质量。     

高效液相色谱同时测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立高效液相色谱法,测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量.方法 采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(580:420:1)为流动相,检测波长:262 nm.结果 布洛芬的线性范围为2.062～14.434μg(r=0.9999);盐酸伪麻黄碱0.296～2.0721μg(r=0.9999);马来酸氯苯那敏0.0204～0.1428μg(r=0.9998),平均回收率(n=9):布洛芬99.98%(RSD%=0.52%);盐酸伪麻黄碱99.72%(RSD=0.82%);马来酸氯苯那敏99.54%(RSD=0.76%).结论 本方法简便、快速、专属性强,可有效的控制布洛那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量.     

HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量

[目的]建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。[方法]色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)=(5∶95),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148~2.148μg/ml,r=0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%。[结论]该方法简便,准确,重现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。     

HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量

目的:探讨高效液相法(HPLC)在小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱含量测定中的运用;方法:采用Hypersil BDS C18柱(5μm,4.6 mm×200 mm),用甲醇-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5,20∶80)为流动相,检测波长为210nm。结果:盐酸麻黄碱在0.472 6~3.780 8μg范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程为Y=-38 383.278 2 1.922×106X,r=0.999 9(n=5);平均回收率为100.14%,RSD为2.22%(n=6)。结论:HPLC用于测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量,操作简便快速,专属性强,误差小,重现性好。     

HPLC法测定千柏鼻炎胶囊中盐酸麻黄碱的含量

[目的]建立HPLC法测定千柏鼻炎胶囊中盐酸麻黄碱含量的方法。[方法]采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(Φ4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相,测定了千柏鼻炎胶囊中盐酸麻黄碱的含量。[结果]盐酸麻黄碱线性范围为0.1~2.0μg,平均加样回收率为98.34%,RSD=1.95%(n=5)。[结论]该方法简便快捷,重复性好,能作为千柏鼻炎胶囊的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量

目的观察高效液相色谱法(HPLC)同时测定白带丸中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent XDB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速:1.0m L/min,柱温30℃,检测波长:245nm。结果芍药苷和盐酸小檗碱线性范围分别为0.18~0.42μg、1.26~2.94μg,芍药苷平均回收率为99.0%,RSD为1.1%(n=6),盐酸小檗碱平均回收率98.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论本法准确可靠、重现性好,为白带丸的质量控制和评价提供了依据。     

气管炎合剂质量标准研究

目的:探讨气管炎合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对气管炎合剂中麻黄、川贝母进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定气管炎合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量:色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2mol/L磷酸二氢钠(0.3%三乙胺,磷酸调pH值2.5)(6∶94,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长是210 nm。柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果:麻黄、川贝母的TLC鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的进样量分别在0.229 0~0.687 6μg、0.2544~0.7632μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为102.22%和101.55%,RSD分别为2.63%和1.50%(n=6)。结论:所建标准可用于气管炎合剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定蒙药沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量。方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm 5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长为238 nm(栀子苷)、343 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为5.8~52.2μg/ml(r=0.9999),2.6~23.4μg/ml(r=0.9997);栀子苷的平均加样回收率为100.53%,RSD为0.95%(n=6);盐酸小檗碱的平均加样回收率为100.34%,RSD为1.36%(n=6)。结论:采用本研究方法同时测定沙日-嘎-4中栀子苷、盐酸小檗碱的含量,结果准确,重复性、回收率好,可用于蒙药复方制剂沙日-嘎-4的质量评价和控制。     

高效液相色谱法测定桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量

目的 采用高效液相色谱法测定桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用HP1C法,Apo11o-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(94∶6),流速为1.0m1·min-1,紫外检测波长为207nm,柱温为室温.结果 盐酸麻黄碱在2.00～49.95μg·m1-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率99.70%,RSD=0.53%.结论 本方法准确、简便、快速,可作为桂灵丸中盐酸麻黄碱的含量测定.     

HPLC法测定复方麻黄碱强滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立复方麻黄碱强滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的HPLC测定方法.方法 用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相.流速为1.0ml.min-1,检测波长为273nm.结果 盐酸麻黄碱在92.7～278.1μg(r=0.9995)范围内呈线性关系,平均回收率为99.30%.RSD=0.3%(n=9).结论 本法适用于复方麻黄碱强滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的含量测定.     

HPLC法测定延续接骨丸中芍药苷的含量

目的应用HPLC法测定延续接骨丸中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法测定延续接骨丸中芍药苷的含量。采用色谱柱:Agilent TC-C_(18)(2)5μm,250×4.6 mm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,进样量为5μL。结果芍药苷在0.02514~1.0056μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9997);平均加样回收率97.43%(RSD=0.79%)。结论应用HPLC法测定延续接骨丸中芍药苷的含量操作简便、结果准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量

目的建立当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定当归芍药散不同极性部位中阿魏酸和芍药苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C18柱(4.6 mm×250.0 mm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,阿魏酸、芍药苷的检测波长分别为320,230 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果阿魏酸和芍药苷的回归方程分别为Y=3.53×10~4X-4.83×10~2(r=0.999 0),Y=1.50×10~4X-2.51×10~4(r=0.999 9),线性范围分别为6.076～303.800μg/mL和7.448～372.400μg/mL;方法学考察中精密度、稳定性和重复性均符合要求,加样回收率的RSD分别为1.2%和1.1%。含量测定结果显示,除醇提物的水相部分未检出阿魏酸外,其他部分中均存在阿魏酸和芍药苷,且水煎液中阿魏酸、芍药苷含量均最高。结论该法简便、准确、分离效果好,可用于当归芍药散不同极性部位中阿魏酸、芍药苷的含量测定。     

HPLC法同时测定布洛伪麻分散片中布洛芬盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立同时测定布洛伪麻分散片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量的以相HPLC测定方法。方法：色谱柱为YWG－C18，流动相：甲醇－0.01mol/L磷酸二氢钾－磷酸（75：25：0.1pH=3.6)，检测波长：210nm，流速：1.0ml/min；进样量200μl。结果：布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在20.0-400.0μg/ml;3.0-60.0μg/ml的范围内浓度与峰面积线性关系良好，相关系数分别为r=1.0000和r=0.9999。两组分的回收率分别介于100.67%-101.40%和99.66%-101.64%之间，日内和日间RSD均低于5％。结论：可同时测定布洛伪麻分散片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量，而且简便，准确,快速，可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

反相离子对梯度洗脱色谱法测定甲麻芩苷那敏片中3组分含量

目的:建立测定甲麻芩苷那敏片中3组分(盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷和马来酸氯苯那敏)含量的反相离子对HPLC法。方法:采用色谱柱Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm,柱温30℃),以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,磷酸调节pH至4.3)]-甲醇(50∶50)为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相B的比例由1%~98%匀速递增进行洗脱;检测波长为215nm;流速为1.0mL/min。结果:盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.5~25μg(r=0.9998),0.3~17μg(r=1.000)和0.01~0.5μg(r=1.000),平均回收率分别为100.3%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.1%)和99.6%(RSD=1.2%)。结论:本文建立的方法简单、迅速,可用于甲麻芩苷那敏片中3组分的含量测定。     

双波长检测和梯度洗脱RP-HPLC测定鼻炎滴剂中黄芩苷和盐酸麻黄碱

【目的】建立RP-HPLC测定鼻炎滴剂中的黄芩苷和盐酸麻黄碱。【方法】采用双波长检测和梯度洗脱方法;色谱柱：Diamonsil^TM C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：A为乙腈,B为1.0％磷酸溶液（含0.4％三乙胺）,流速为1.0ml／min;检测波长：在0-7min为210nm,7-30min为280nm;柱温30℃。【结果】黄芩苷在0.64-3.02μg范围内线性关系良好,回归方程为：A=2560.2C-141.97,r=0.9997（n=6）,平均回收率101.6％,RSD为0.86％。盐酸麻黄碱在0.20-0.97μg范围内线性关系良好,回归方程为：A=1188C＋277.59,r=0.9996（n=6）,平均回收率100.9％,RSD为0.45％。【结论】本法灵敏、简便、准确,可用于鼻炎滴剂的质量控制。