花生油脂肪酸特征模式的研究

目前国内外对食用油脂掺伪监测均采用传统的物理化学方法〔1,2〕。随着掺伪品种的多样化、复杂化 ,这些监测方法已难以作出准确判断 ,甚至出现误判。本文采用气相色谱 /质谱联用仪 (ＧＣ/ＭＳ)检测鉴别和确定花生油的脂肪酸组成 ,建立其特征脂肪酸组成模式 (ＦＡ模式 )并提出判断花生油掺杂的标准 ,应用本法可快速准确地判别出样品是纯正或掺杂。为食品卫生监督部门监测与控制食用油质量提供有效可行的依据。1　实验方法1 1　仪器和试剂　ＨＰ5 890ＧＣ/ 5 972ＭＳＤ气相色谱 /质谱联用仪 ;ＨＰ -ＩＮＮＯＷＡＸ弹性石英毛细管柱 2 5ｍ× 0 …     

运用气相色谱-质谱联用技术测定中毒者呕吐物中对硫磷

20 0 0年 5月 ,青岛市发生一起突发性食物中毒事件 ,通过对病人的化验和动物试验 ,初步怀疑为有机磷农药中毒。然后用色质联用仪 ,确定了中毒物为对硫磷。色质联用技术在急性中毒中具有定性准确 ,无需标准品等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＧＣＱ气相色谱 质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉｇａｎ ＭＡＴ公司 ) ,配Ｘｃａｌｉｂｕｒ操作系统 ;ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,色谱柱 (Ｊ＆Ｗ公司 ,ＤＢ 5 ,30ｍ× 0 2 5ｍｍ× 0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80旋涡振荡器(上海第一医学仪器厂 )。1 1 2　试剂　二氯甲烷 (分析纯 ) …     

快速气相色谱-质谱法分析非食用色素

气相色谱 -质谱法分析是一广泛使用的未知物分析方法[1 3 ] 。在 2 0 0 1年 6月全国性的食品打假工作中 ,岳阳市查处了数家食品加工厂和食品添加剂销售店 ,销售和使用一称为“金黄粉”的非食用色素。经快速气相色谱 -质谱法分析其挥发物成分 ,发现含有强致癌物二苯胺 ,从而证实该色素为非食用色素。该方法也可用于其他食品掺伪分析。1 仪器和试剂 :ＧＣ 1 7ＡＭＳ,ＣＬＡＳＳ 5 0 0 0(ＳＵＭＡＺＵ) ,毛细管气相色谱柱 :ＳＰＢＴＭ 1 (ｓｕｐｅｌｃｏＩｎｃ) ,柱号 :1 3 475 -0 3Ｂ ,柱子规格 :3 0ｍ× 0 3 2ｍｍ×0 2 5 μｍ。2 实验方…     

香辣酱果冻中苯甲酸山梨酸测定样品前处理的方法探讨

山梨酸、苯甲酸是常用的食品防腐剂之一 ,目前有薄层层析法、气相色谱法、高效液相色谱法等方法对山梨酸及苯甲酸进行测定。当我们采用上述方法对含有红油及蛋白质的香辣酱、含乳制品及果冻类样品测定时 ,遇到了干扰现象。因此 ,参照文献水杨酸中样品制备的原理 ,再结合标准方法进行了对香辣酱、含乳制品 ,果冻样品的前处理进行了比较分析 ,结果如下。1　实验部分1 1　仪器　ＨＰ5 890型气相色谱仪 ,配氢火焰离子化检测器 (ＦＩＤ)。色谱柱 :3ｍｍ× 2ｍ不锈钢柱 ,内装涂以 5 %(ｍ/ｍ)ＤＥＧＳ - 1% (ｍ/ｍ )Ｈ3ＰＯ4 固定液的 6 0～ 80目…     

一起二甲基甲酰胺中毒事件的调查

20 0 2年 3月 ,我市某装潢公司在为某化工厂安装卫生防护设施过程中 ,发生 5名安装工二甲基甲酰胺 (ＤＭＦ)中毒事件 ,现将事件调查结果报告如下。1　事件经过该化工厂主要生产人造皮革 ,在生产过程中工人接触ＤＭＦ。我们在对该化工厂进行职业卫生监督过程中发现 ,该厂的湿法车间部分生产线未完全密闭 ,车间监测显示 ,ＤＭＦ浓度为 10 1～2 2 2ｍｇ/ｍ3(国家卫生标准为 10ｍｇ/ｍ3) ,超标达 10～ 2 2倍 ,建议该厂对未密闭的生产线实行全封闭 ,并加强抽风排毒 ,以降低车间ＤＭＦ浓度。该厂委托某装潢公司对生产线进行密闭和安装通风排毒设施…     

气相色谱—质谱联用仪（GC—MS）测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用ＧＢ5 0 0 9 33 85测定方法。但该方法繁琐 ,并受一些物质的干扰。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理〔1〕,用气相色谱 质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量 ,操作简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果满意。现介绍如下。主要仪器与试剂　ＧＣＱ气相色谱质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉ ｇａｎＭＡＴ公司 ) ;色谱柱Ｊ＆ＷＤＢ 5 (30ｍ× 0 2 5ｍｍ×0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80型旋涡混合器 (上海第一医学院仪器厂 ) ;正己烷 (ＡＲ) ;氯化钠 (ＡＲ) ;环己基氨基磺酸钠 (>98% ) :用蒸馏水配成 1 0 %浓度…     

双波长薄层色谱法测定小麦中氧化乐果残留量的探讨

采用双波长薄层色谱法来测定市场上小麦中的氧化乐果的残留量 ,取得较满意结果 ,现报告如下。1　材料和方法1 1　仪器　ＣＳ - 92 0双波长色谱扫描仪 (日本岛津 ) ,薄层板 :硅胶ＧＦ2 54,10ｃｍ× 10ｃｍ× 0 2 5ｃｍ (青岛海洋化工厂 ) ,光谱扫描 :2 0 0～ 370ｎｍ ,Ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ扫描方式 ,λｍａｘ=2 88ｎｍ ,色谱扫描 :λ1=2 88ｎｍ ;λ2 =365ｎｍ ,线性参数Ｓｘ =7,锯齿形扫描 ,记录峰面积。1 2　试剂　丙酮、氯仿、氧化铝、活性炭、无水碳酸钠、甲醇、氧化乐果标准品适量 (美国ＣｈｅｍＳｅｒｒｉｃｅ公司生产 ,含量 99 1% ) …     

介入放射工作人员剂量调查

介入放射学因对疑难疾病的诊疗起积极作用 ,在我市放射工作单位已广泛应用 ,为了解我市介入放射学诊断及治疗工作人员剂量水平 ,作出相应的防护措施 ,进行了本次调查。1　调查方法及内容1 1　调查仪器　ＦＪ -4 2 7型热释光剂量仪及ＬｉＦ(Ｍｇ·Ｃｕ·Ｐ)热释光粉末元件。经计量监督部门刻度校正。1 2　介入放射学设备　一种为带影像增强系统上球管 5 0 0ｍＡＸ射线机 ,另一种为Ｃ形臂Ｘ射线机加数字减影 (Ｄ Ｓ Ａ)装置。曝光条件上球管为 68～ 10 5ｋＶ、1 2～ 2 0ｍＡ ,Ｃ形臂Ｘ射线机为 77～ 10 0ｋＶ、0 7～ 1 0ｍＡ ,数字减影为 5 …     

气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸

气相色谱法测定菜籽油中芥酸 ,常用硫酸 -甲醇法 ,三氟化硼 -甲醇法 ,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后 ,再作色谱分析〔1～ 3〕。本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化 ,再经内装 15 %ＤＥＧＳ/Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10 0目 )的 1 5ｍ× 3ｍｍ色谱柱在 12ｍｉｎ内将芥酸分离 ,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量。本法重现性好 ,简单快速 ,易于推广使用。现介绍如下。材料和方法　 (1)试剂及仪器 :ＤＥＧＳ固定液。Ｃｈｒｏ ｍｏｓｏｒｂＷ -ＨＰ(80～ 10目 )担体。 0 4ｍｏｌ/ＬＫＯＨ甲醇溶…     

砷化氢中毒患者肾肝脾脏B超的动态观察

患者 ,男 ,2 6岁 ,某冶炼厂工人 ,在砷矿石冶炼过程中吸入砷化氢气体而致急性中毒 ,临床诊断为急性肾功能衰竭和急性溶血性贫血。1　Ｂ超观察结果应用ＡＬＤＫＡＳＳＤ 630Ｂ超仪对该患者肾、肝、脾脏进行了纵向实时动态观察 ,结果见表 1。表 1　砷化氢中毒患者肾、肝、脾脏Ｂ超动态检查结果时间(ｄ)　　　　　　　肾　　　脏　　　　　　　　　　　　　　肝　　　脏　　　　　　　　　　　　　　脾　　　脏　　　　　　　体积 (ｃｍ3) 反射强度 自身体积比较 厚度 (ｃｍ)反射强度 自身厚度比较 厚度 (ｃｍ)反射强度大小2 Ｒ 1 0 5× 4 …     

仿皮面料中二甲基甲酰胺残留量分析方法研究

仿皮面料中的二甲基甲酰胺 (ＤｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅＤＭＦ)是由原料本身及其后加工或染色过程中带入的。ＤＭＦ虽属低毒物质 ,但长期吸入高浓度ＤＭＦ的毒作用不容忽视 ,制衣行业近几年来ＤＭＦ职业中毒屡有发生[1,2 ] 。我们参照ＧＢ/Ｔ16 111 1995 [3 ] 和ＧＢ/Ｔ 2 912 .1 1998[4] 系统地研究了用气相色谱法测定仿皮面料中ＤＭＦ的残留量及排除该残留的方法。一、材料与方法1 仪器 :ＳＱ 2 0 4气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 (北京分析仪器厂生产 )。色谱条件 :2 0ＭＰＥＧ∶ＫＯＨ∶6 2 0 1红色担体 (6 0～ 80目 ) =5∶5∶10 0 …     

60例特发性血小板减少性紫癜静注免疫球蛋白及地塞米松临床效果观察

我院对 30例特发性血小板减少性紫癜 (ＩＴＰ)用静注免疫球蛋白 (ＩＶＩＧ)及地塞米松 (ＤＸＭ)治疗 ,疗效优于单纯地塞米松治疗组 ,现报告如下。对象与方法1　对象　 1994年 1月到 1999年 10月 ,住院的ＩＴＰ患儿 6 0例 ,男 32例 ,女 2 8例 ,年龄 6个月～ 13岁 ,其中血小板计数 <2 5× 10 9/Ｌ2 0例 ,2 5～ 5 0× 10 9/Ｌ2 2例 ,>5 0× 10 9/Ｌ并<10 0× 10 9/Ｌ8例 ,全部符合第二届全国血液学术会议所定的ＩＴＰ诊断标准。随机分为单纯ＤＸＭ治疗组及ＩＶＩＧ加ＤＸＭ治疗组各 30例。2　治疗方法　单纯ＤＸＭ治疗组 ,以ＤＸＭ0 5ｍｇ/Ｋ…     

气相色谱-质谱联用法鉴定黄胶水挥发气的成分

黄胶水作为粘胶剂常用于制鞋、家具、塑料制品等行业 ,其挥发毒性与急慢性职业中毒有直接关系。笔者采用气相色谱与质谱联用 (ＧＣ/ＭＳ)法对我市某塑料制品厂的黄胶水挥发气成分进行了鉴定 ,共鉴定出 19种化学成分 ,主要为苯、乙酸乙酯、3 甲基己烷、庚烷、2 甲基戊烷、正己烷等。一、材料与方法1.仪器 :美国惠普ＨＰ5 890Ⅱ / 5 972Ａ气质联用仪 ,分流 /不分流毛细管进样系统 ,ＨＰ 5ＭＳ弹性石英毛细管柱。2 色谱条件 :进样口温度 15 0℃ ;柱温 35℃ ,保持 2ｍｉｎ ,以 5℃ /ｍｉｎ的速度升至 6 0℃ ,保持 3ｍｉｎ ;分流进样 ,分流比 5…     

CAPD治疗肾小球肾炎并急性肾功衰73例临床分析

ＣＡＰＤ已广泛应用于急性肾功能衰竭 (ＡＲＦ)的治疗。我院 1983年 3月至 2 0 0 1年 3月采用ＣＡＰＤ治疗肾小球肾炎并发ＡＲＦ73例 ,现报告如下。1　资料与方法1·1　透析指征　肾小球肾炎并发ＡＲＦ伴有⑴严重水钠潴留 ,肺水肿或左心功能不全 ;⑵高血钾≥ 6 5ｍｍｏｌ/Ｌ或心电图提示高钾 ;⑶ＢＵＮ≥ 2 1 4ｍｍｏｌ/Ｌ ,或每天ＢＵＮ上升 8 3ｍｍｏｌ/Ｌ ,Ｓｃｒ≥ 4 42 μｍｏｌ/Ｌ ;⑷有明显尿毒症症状或体征 ;⑸ＢＵＮ或Ｓｃｒ不到上述指征 ,但为保障肾活检或保障大剂量肾上腺皮质激素冲击疗法而采用ＣＡＰＤ。1·2　临床资料　男 2…     

ECG-6511单导心电图机工作方式转换电路故障检修三例

一、工作原理ＥＣＧ— 65 1 1单导心电图机的工作方式包括记录ＳＴＡＲＴ,观察ＣＨＥＣＫ ,停止记录ＳＴＯＰ,肌电干扰滤波ＥＭＧ ,交流干扰滤波ＨＵＭ ,灵敏度转换 (×1 /2、×1、× 2 )八项功能 ,其转换是由前面板上八个工作方式选择开关按键 (ＳＷ2 0 5～ＳＷ2 1 2 )决定。机器中采用了键控电子互锁开关集成块ＩＣ2 0 2和电子自锁开关集成电路ＩＣ2 0 1来实现 (在键控电路板上 )各项功能。ＩＣ2 0 2担负对工作方式 (ＳＴＯＰ、ＣＨＥＣＫ、ＳＴＡＲＴ)和灵敏度 (× 1 /2、× 1、× 2 )六项功能选择。ＩＥＤ2 1 5～ＬＥＤ2 1 9分别作为上…     

苯、甲苯和二甲苯气相色谱超短柱测定

空气中苯、甲苯和二甲苯 (简称三苯 )测定 ,通常用气 -液色谱及长柱分析[1] ,并气体进样。本法采用气-固色谱及 0 4 5ｍ超短柱 ,并用二硫化碳提取进样 ,具有简便、快速、廉价、实用等优点 ,现报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　ＧＣ 4 0 11Ａ型气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 (北京东西电子厂 ) ;Ｓｐ 4 4 0 0积分仪 (美国ＳＰ公司 )。三苯标准液 (μｇ/ｍｌ) :苯 2 0、甲苯 4 0、二甲苯 (对、邻、间 )各 4 0 ,用二硫化碳作溶剂。1 2　色谱条件　色谱柱用 0 4 5ｍ× 3ｍｍ不锈钢柱或玻璃柱 ,填充ＧＤＸ 10 2担体 (6 0～ 80目 ) ,2 30℃老…     

顶空色谱法测定指甲油中苯系物含量

苯系物的测定 ,目前常用色谱法报道甚多 [1- 2 ],但指甲油中苯系物含量的测定 ,至今尚无标准检验法 ,本文在[1-2 ] 的基础上 ,对此进行了一系列的研究探讨 ,实验表明应用顶空色谱法测定指甲油中的苯系物含量无需萃取等步骤 ,具有重现性好、干扰因素少、操作简便等优点。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　气相色谱仪、ＦＩＤ检测器。1 1 2　试剂　苯、甲苯、二甲苯标准 (色谱纯 )。1 2　色谱条件色谱柱 2 0 0× 0 .3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＳ6 0～80目。色谱柱温度　　　 110℃　　　载气流速　　　…     

安替可胶囊中阿魏酸含量的薄层扫描测定法

安替可胶囊是一种对肿瘤细胞具有明显抑制作用的药物 ,该胶囊中有效成分阿魏酸含量的测定方法还未见报道。本文用薄层吸收扫描法对其有效成分阿魏酸含量的测定进行了研究。现介绍如下。1　实验材料与方法1 1　仪器和药品　ＣＳ - 90 0 0型双波长飞点薄层扫描仪 (日本岛津公司 )。薄层涂布器 (瑞士ＣＡＭＡＧ公司 ,固定厚度30 0 μｍ)。定量毛细管点样器 (日本岛津公司 )。玻璃板 (10×2 0ｃｍ ,日本岛津公司 )。展开槽 (10× 2 0× 10ｃｍ玻璃缸 )。紫外检出器 (日本岛津公司 )。安替可胶囊 (深圳蛇口海王公司长春分公司 )。阿魏酸对照品 (…     

国外医学信息

ｉｒｉｎｏｔｅｃａｎ(ＣＰＴ - 11) ,米托蒽醌 (ＭＩＴ)和地塞米松联合治疗复发性或顽固性非霍奇金淋巴瘤 [英 ]/Ｎ .Ｎｉ ｉｔｕｓｕ·ｋ… /ＡｎｎＨｅｍａｔｏｌ　 2 0 0 1,80 :4 11～ 4 16ＣＰＴ - 11为一种拓扑异构酶抑制剂 ,本研究将它与ＭＩＴ地塞米松联用治疗非霍奇金淋巴瘤 ,收到较好的疗效。化疗每一疗程组方是 :ＣＰＴ - 11(2 5ｍｇ/ｍ2 体表面积 ) ,1～ 2ｄ ,ＭＩＴ(8ｍｇ/ｍ2 ,3ｄ) ,地塞米松 (40ｍｇ于 1～3ｄ) ,每 2周重复一次。嗜中性白细胞≥ 5× 10 9/Ｌ ,血小板计数≥ 5 0× 10 9/Ｌ ,可静脉输注。粒细胞集落刺激因子 (…     

抑制褪色光度法测定水中铜

水中铜的测定一般采用原子吸收法 ,分光光度法 ,催化极谱法等。我们参考“朱国辉等 (抑制褪色光度法测定痕量铜 ,分析化学 ,1999,2 7( 5 ) ;5 74)的方法 ,采用在氨水与Ｆ-存在下 ,痕量铜对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用这一原理 ,建立了一种测定水中铜的高灵敏度分光光度法。1　实验部分1 1　仪器与试剂　　ＷＦＺ80 0—Ｄ3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 ) ;铜标准溶液 :1 0ｍｇ/ｍｌ和 0 5 μｇ/ｍｌ;乙基紫溶液 2 5× 10 -3ｍｏｌ/Ｌ ;氨水溶液 0 75ｍｏｌ/Ｌ ;氟化铵溶…